一药检基本知识

药物分析与检验药物分析与检验

基本知识内容药物检验的性质与任务1药物检验工作的基本程序2药品的科学管理3检验原始记录与报告书的书写4药物检验性质与任务用于药品预防治疗诊断调节p2两重性治病致命1

安全有效合理2

合格药品一级品?二级品?3

特殊商品（用错药后果严重）4

齐二药事件欣弗事件反应停事件5

药物检验重要性安乃近，注射用氨甲碟啶事件回放-亮菌甲素事件齐齐哈尔第二制药厂：亮甲菌素注射液2006年，致死十多人，是什么原因呢？事件回放-亮菌甲素事件

2006年5月3日，广东药监局报告，发现部分患者使用齐齐哈尔第二制药公司生产的“亮菌甲素注射液”后，出现严重不良反应。国家药监局立即责成黑龙江药监局暂停了该药的生产。截止6月2日，轰动全国的假药“亮菌甲素”已经直接导致10位广州病人死亡。

原因：用“二甘醇”替代“丙二醇”生产“亮菌甲素”注射液。

丙二醇：CH2OH-CHOH-CH3（无色澄明的粘稠液体，无臭、味稍甜，是重要的药用辅料）

二甘醇：HO-C2H4-O-C2H4-OH（又称乙二醇醚，无色，无臭、透明、吸湿性的粘稠液体，是常用的化工原料。）事件回放-亮菌甲素事件二甘醇可损害肝脏和肾脏，严重者可引致死亡。中毒初期可出现呕吐、腹泻及腹痛，情况严重者在其后数天可出现急性肾衰竭及其它症状。二甘醇曾经引致一些大规模中毒事件。最著名的事例是1937年在美国发生的磺胺酏剂事故，有107人在服用以二甘醇作溶剂的磺胺酏剂后死亡。该事件催生了美国的《1938年联邦食品、药品及化妆品法案》。因药品渗杂二甘醇而引致死亡的事故在南非、印度、尼日利亚、阿根廷、孟加拉、海地、中国及巴拿马也曾发生，共造成数以千计的人死亡。由于二甘醇的售价较外观近似的药用辅料丙二醇及甘油便宜，因此有人以二甘醇冒充丙二醇或甘油出售，许多中毒事故由此而起。事件回放-欣弗事件

2006年7月24日，青海西宁部分患者使用安徽华源生物药业有限公司的克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液后，出现胸闷、心悸、心慌等临床症状，出现不良反应的患者年龄最小的六岁，最大的七十五岁。注射欣弗死亡的有11人.经查，该公司2006年6月至7月生产的克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液未按批准的工艺参数灭菌，降低灭菌温度，缩短灭菌时间，增加灭菌柜装载量，影响了灭菌效果。经中国药品生物制品检定所对相关样品进行检验，结果表明，无菌检查和热原检查不符合规定。事件回放事件回放-反应停事件“反应停”事件：20世纪最大的药物灾难1956年至1962年原联邦德国格仑南苏制药厂生产了一种用于妊娠反应的药物——反应停。结果在世界17个国家造成了12000多例畸形婴儿。畸儿无臂和腿，同时有心脏和胃肠道的畸形，死亡率达半数。17个国家12000多例海豹婴，死亡率50%以上，目前还有数千人存活，给社会造成很大负担，引起公愤。日本1963年才停用反应停，造成1000多例畸婴，电影《典子》便是一个受害者的真实写照。厂家虽收到毒性反应报告100多例，但被隐瞒下来。日本到1963年才停用反应停，造成1000多例畸婴。美国避免了此次灾难。美国接受了1937年的磺胺酏剂事件的教训，FoodandDrugAdministration，FDA在审查时发现该药缺乏足够的临床试验数据而拒绝进口。肯尼迪总统于1962年8月2日授予负责审批该项申请的弗兰西斯·凯尔西医生总统勋章。

事件回回放由此可可见，，药品品合理理使用用以及安安全性性的重重要！！药品质质量管管理以及药药品检检验的的重要要性！！药品的的科学学管理理全面质质量管理规规范GLP药品非非临床床研究究质量量管理理规范范GCP药品临临床试试验管管理规规范GMP药品生生产质质量管管理规规范GSP药品经经营质质量管管理规规范p3ADR药品不不良反反应报报告制制度药品质质量标标准的的分类类药品质质量标准的的分类1、国家药药品质质量标标准所有临临床应应用药药品须须符合合此标标准2、临临床研研究用用药品品质量量标准准在研新新药须符合合此标标准3、暂暂行或或试行行药品品标准准试生产产药品品须符合合此标标准4、企企业标标准内控标标准，，不得得低于于国家家标准准。非法定定标准准p4药检主主要任任务临床药物分分析药品监监督仲裁检检验药品验验收药品贮贮存使用中中的质量控控制药品生生产质量控控制1234p2研究内内容研究内内容检测药药物性性状鉴定药药物化化学组组成检查药药物杂杂质限限量测定药药物含含量药检工工作的的基本本程序序药检机构

中国药药品生生物制制品检检定所所省市自治区区药品品检验验所国家药品食品监督管管理局局药检工工作的的基本本程序序取样外观性状鉴别检查含量测定检验结结果检验报报告书书p10药品检检验工工作程程序（一））取样样（Sample））要考虑虑取样样的科科学性性、真真实性性与代代表性性根据药物性性质、不同同剂型,采采用不同的的取样方法法及不同的的取样量.取样件数：件数X≤≤3应每件件取样；X≤300取件数X1/2；；X＞300取件数（（1/2X1/2））+1基本原则：：随机、客观观、均匀、合合理药品检验工工作程序（二）性状状（Description）包括颜色、、臭味等应应有的外观观溶解度和物物理常数.是质量重要要表征之一一,在一定定程度上反反映药品的的纯度及疗疗效。药品检验工工作程序（三）鉴别别（Identification））依据药物的的化学结构构和理化性性质进行某某些化学反反应,测定定某些物理理常数或光光谱特征、、色谱特征征,判断药药物及其制制剂的真伪。采用一组（（二个或几几个）试验验项目全面面评价一个个药物药品检验工工作程序（四）检查查（TestforImpurity）药物纯度检查是判断药品纯纯度是否符合限量规定的要求求,即药物物的杂质检检查，亦称称限度检查查.制剂检查：：符合制剂剂质量要求求。药品检验工工作程序鉴别用来判定药药物的真伪.检查和含量量测定可判定药物物的优劣药物在通过过鉴别无误误、杂质检检查合格的的基础上,进行含量量测定.——测定药药品的含量量是评定药药品质量，，保证药品疗疗效的重要要手段.(五)含量量测定（Assay）准确测定有有效成分的的含量检验原始记记录与报告告书的书写写检品名称规格批号包装

生产单位或产地有效期

检品数量

检验项目

检验依据取样日期报告日期表头的录入入葡萄糖注射射液检验原原始记录检品名称葡萄糖注射液生产厂家规格500ml：25g检验依据中国药典2010年版二部批号检验日期【性状】【鉴别】【检查】酸度：

5－羟甲基糠醛：无菌

【含量测定】葡萄糖：（计算）：

检验人：复核人：如实描述供供试品外观观，取用量量，供试液液的制备，，所加试剂剂的名称与与用量，反反应结果，，仪器型号号，含量测测定时指示示剂的名称称，滴定液液的名称及及其浓度（（mol/L），消消耗滴定液液的毫升数数，空白试试验的数据据，计算式式与结果葡萄糖注射射液检验报报告检品名称葡萄糖注射液规格500ml：25g批号生产厂家检验依据中国药典2010年版二部检验日期检验项目

标准规定：检验结果：【性状】应为无色透明溶液为无色透明溶液【鉴别】应呈正反应呈正反应【检查】pH值应为3.5~5.54.15－羟甲基糠醛不得大于0.250.17无菌应符合规定符合规定【含量测定】葡萄糖含葡萄糖应为标示量的95.0%~105.0%98.8%氯化物含氯化钠应为标示量的95.0%~105.0%99.2%结论：本品按照中国药典2010年版二部检验，结果符合规定负责人：检验人：复核人：1、原始记记录记录完整及及时、无缺缺页损脚；；内容必须须真实、简简明、具体体；（1）供供试品情况况（名称、、批号、规规格、数量、来源源、外观、、包装等））；（2）日期期（取样、、检验、报报告等）；；（3）检验验情况（依依据、项目目、操作步步骤、数据、计算算结果、结结论等）检验原始记记录与报告告书的书写写李华写（4）若需需修改，只只可划线后后重些，并签章（5）记录录完成后，，需复核，，并由复核核人签章。。复核后的的记录，属属内容和计计算错误的的，由复核核人负责；；属检验操操作错误的的，由检验验人负责。。检验原始记记录与报告告书的书写写检验报告完整、简洁洁，结论明明确。凡属显色或或沉淀反应应的，在““标准规定定”下写““应呈正反反应”；““检验结果果”下根据据实际反应应情况写““呈正反应应”或“不不呈正反应应，不符合合规定”。。有明确数值值要求的，，应在“标标准规定””下写出；；但以文字字说明为主主，且不易易用数字或或简单的语语言确切表表达的，此此项可写““应符合规规定”。药品检验报报告书的结结论：内容容应包括检