制浆造纸与检测

制浆造纸分析与检测试验一蒸煮试验及其检测

双槽蒸煮器旋转蒸煮器一、原料准备及水分测定试样的采取所用原料试样应具有代表性蔗渣原料：要求确定除髓率，工厂除髓率为25％－30％左右。对取得的原料样品，常需进一步处理：

筛选风干将试样装入试样瓶或塑料袋，密封平衡水分，备用。标记原料来源、品种、贮存期，注明采样日期。原料水分的测定检测意义：根据水分计算原料加入量，以利于计算蒸煮得率及纸浆得率等其它性质，为考察蒸煮有效性与漂白有效性提供依据。通常采用烘箱干燥法，也可采用红外线快速水分测定仪。结果计算：原料试样水分含量按下式计算：式中——原料试样在烘干前的质量，g

——原料试样在烘干后的质量，g两份以上平行测定，误差值不超过0.2%。

二、蒸煮液的配制及其测定碱法蒸煮液的配制包括烧碱法蒸煮液和硫酸盐法蒸煮液。烧碱法蒸煮液：主要成分为氢氧化钠，生产过程或贮运过程中吸收空气中二氧化碳，部分转化成碳酸钠。使用固体烧碱或液体烧碱，一般在蒸煮前将其溶解和稀释，配成一定浓度。硫酸盐法蒸煮液：由氢氧化钠与硫化钠两种溶液按蒸煮用碱量计算配制而成，由于硫在钠中常会有其他硫化物，因此，硫酸盐蒸煮液中除含有氢氧化钠与硫化钠外，还会有碳酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠等成分。

硫酸盐法蒸煮活性碱的测定测定原理：加入氯化钡，碳酸钠、硫酸钠、亚硫酸钠分别与氯化钡反应生成沉淀，在用盐酸溶液滴定氢氧化钠和硫化钠。三、蒸煮试验设备与操作程序

实验室常用的蒸煮设备双槽蒸煮器电热回转式蒸煮锅：15升，最高使用表锅盖压800kPa，蒸煮最高温度175℃。多管蒸煮器(油浴)：内设4小罐，每罐容积1升。可适用在同一蒸煮曲线下的不同蒸煮方案的试验。也适用于作蒸煮历程和蒸煮动力学的研究。计算机控制升升温、保温的的实验室蒸煮煮锅：药液经循环泵泵由锅外加热热器加热经改造的实验验室蒸煮锅可可进行药液置置换离心式脱水机机纤维解离器蒸煮方案的制制定制定原则：结合制浆知识识根据原料品种种的特点、产产品品种及质质量的具体要求实验室设备的的实际情况方案内容制定合理的工工艺条件确定试验的蒸蒸煮曲线根据所定的工工艺条件，计计算蒸煮试验验中的原料、、药剂用量以以及补充水量量确定采用的蒸蒸煮方法蒸煮前的准备备测定原料水分分，计算风干干原料需用量量，称重，备备用。标定蒸煮液的的浓度，根据据蒸煮条件及及绝干原料量量计算出药品品的取用量及及补充的水量量。余留部分清水水用作装锅时时冲洗盛蒸煮煮液的容器。。课堂练习：蒸蒸煮方案的制制定原料：甘蔗蔗渣1kg(绝干量)用碱量：12－14％硫化度：15－18％液比：1:4空转：10min升温时间：1:30保温时间：0:30最高温度：160℃设甘蔗渣水分为10％，浓浓度为150g/L，浓浓度为100g/L。要求：确定试验的蒸蒸煮曲线[蒸煮温度(纵坐标)—蒸煮时间(横坐标)]曲线。根据所定的工工艺条件，计计算蒸煮试验验中的甘蔗渣渣风干重(kg)、药剂（、、）用用量(mL)以及补充水量量(mL)。操作程序：检查蒸煮锅零零配件的完好好性，关闭锅锅底取液阀门门；将原料装如蒸蒸煮锅内，加加入蒸煮液（（使药液混合合均匀，草类类原料可将蒸蒸煮液与原料料在塑料盆中中混合均匀再再装锅）；盖上锅锅盖，，按对对称方方向逐逐步将将锅盖盖螺母母拧紧紧，并并关闭闭放汽汽阀门门；开机，，检查查有无无漏液液现象象。空空转适适当时时间后后，开开始加加热；；记录开开始升升温时时间及及起始始温度度，每每隔10-15min记录一一次时时间、、温度度与压压力的的关系系；至保温温终点点后，，关闭闭加热热电源源，锅锅盖朝朝上停停止回回转，，放汽汽，开开锅卸卸浆；；清洗锅锅底。。浆料处处理：：将浆料料转入入塑料料网袋袋（布布袋））中，，用水水冲洗洗干净净；用脱水水机将将已洗洗净浆浆料甩甩干至至一定定干度度，搓搓散、、混匀匀，称称湿重重，贴贴上标标签，，平衡衡水分分。浆料置置冷藏藏室留留作纸纸浆有有关检检测和和进一一步试试验用用。粗浆得得率的的测定定测定蒸蒸煮的的粗浆浆得率率，需需称取取湿浆浆总质质量并并测定定湿浆浆水分分，通通过计计算求求得。。纸浆水分测测定在测定纸浆浆得率（或或浓度）时时，因对其其水分含量量测定的精精密度要求求相对较低低，故可以以在105~150℃的烘干设备备内进行，，称量可用用感量0.01g的天平，一一般多采用用红外线快快速水分测测定仪进行行测定。四、蒸煮试试验的检测测2.粗浆得率计计算蒸煮粗浆得得率按下式计算算：式中—装锅绝干原原料质量，，g—蒸煮后绝干干粗浆质量量，g浆料的筛选选及筛分由于实验室室小型蒸煮煮试验处理理量较少;原料与蒸煮煮液混合较较容易;升温较均匀匀;所以得到的的纸浆与工工厂在相同同工艺条件件下生产的的纸浆相比比，均匀性性一般较高高。由于植物纤纤维原料各各部位的组组织结构不不同;备料质量不不同;蒸煮工艺条条件的影响响;蒸煮试验所所得纸浆中中也会存在在粗渣节子子等未蒸解解的部分或或一些非纤纤维性杂质质，必要时时应对纸浆浆进行粗选选、精选和和净化。浆料的筛选选及粗渣率率的测定(1)测定原理：：利用筛板板的筛缝将将浆料中尺尺寸大于缝缝宽的粗渣进进行分离。。(2)设备：振动动式平板筛筛浆机：化学木浆一一般用0.30~0.35mm筛缝的筛板板；化学草浆一一般选用0.20~0.25mm筛缝的筛板板。(3)150目尼龙网框框（或布袋袋）。结果计算蒸煮粗渣率率按按下式式计算：式中—绝干粗浆质质量，g—绝干粗渣质质量，g纸浆的高锰酸钾值值是表示原料料经蒸煮后后残留在纸纸浆中的木木素和其它它还原性物物质的相对对含量，间间接表示纸纸浆的脱木木素程度的的大小，故故可用来评评价蒸煮的的效果和纸纸浆的可漂漂性，并为为制定漂白白工艺条件件提供依据据。纸浆高锰酸酸钾值的测测定纸浆的高锰锰酸钾值和和卡伯值，，是根据一一定量的绝绝干纸浆在在特定的条条件下所消消耗的试剂剂（高锰酸酸钾）量来来确定的。。高锰酸钾值值和卡伯值值这两种测测定法的作作用原理相相同，但测测定条件和和计算方法法不同，两两种方法的的测定之存存在着可相相互还算的的关系。纸浆高锰酸酸钾值的测测定纸浆高锰酸酸钾值测定定方法适用用于木素含含量在6%以下的化学学浆。纸浆的高锰锰酸钾值是是指1g绝干浆在特特定条件下下所消耗0.02mol/L/KMnO4溶液的毫升升数。测定原理基于浆料在在特定条件件下和高锰锰酸钾进行行氧化作用用，经过一一定时间后后用碘化钾钾来停止高高锰酸钾对对浆料的作作用。然后后再用硫代代硫酸钠滴滴定析出的的碘，由此此计算高锰锰酸钾的量量。其反应为仪器与试剂剂①电动搅搅拌器：转转速为（500±100）r/min；②秒表③恒温水水浴④(0.02±0.001)mol/L的高锰酸钾钾标准溶液液⑤0.1mol/L的硫代硫酸酸钠标准溶溶液⑥2mol/LH2SO4溶液⑦5g/L的淀粉溶液液。测定步骤称取相当于于1g（称准至0.005g）绝干质量量的试样容容量1000ml或2000ml的烧杯中，，并将烧杯杯放在搅拌拌器下，加加入400ml水，开动搅搅拌器使浆浆完全分散散。准确量取25ml0.02mol/L的高锰酸钾钾标准溶液液于一小烧烧杯中。再再量取25ml2mol/L的硫酸溶液液于另一大大烧杯中，，加入300ml蒸馏水，并并将烧杯浸浸入恒温水水浴中，调调节温度为为（25±1）℃。调节反应烧烧杯中浆液液的温度为为（25±1）℃，将大大部分硫酸酸溶液倾入入反应烧杯杯中，保留留小部分硫硫酸溶液作作洗净盛高高锰酸钾溶溶液的小烧烧杯用。开开动搅拌器器迅速加入入25ml高锰酸钾标标准溶液，，并立即开开动秒表计计时。随即用预先先保留的少少量硫酸溶溶液洗净烧烧杯，洗液液也倾入反反应烧杯中中（此时反反应烧杯的的总液量为为750ml）。反应进行恰恰好5min时，立即加加入51mol/L的碘化钾标标准溶液，，并调慢搅搅拌速度，，迅速用0.1mol/L的硫代硫酸酸钠标准溶溶液滴定析析出的碘，，滴定至溶溶液呈淡黄黄色时，加加入2－3ml新配置的的5g/L的淀粉溶溶液，继继续滴定定至蓝色色刚好消消失为止止。结果计算算高锰酸钾钾值＝（（V1－V2）/m式中V1——加入的0.02mol/L的高锰酸酸钾标准准溶液体积，mlV2——滴定时所所耗的0.1mol/L的硫代硫硫酸钠标准溶液液的体积积，mlm——浆的绝干干质量，，g同时进行行两次测测定，取取其算术术平均值值作为测测定结果果，准确确到小数数点后第第一位，，两次测测定计算算值间误误差不应应超过0.1。注意事项项上述方法法适用于于测定高高锰酸钾钾值小于于20的纸浆。。若大于于此值，则应加入入40mL0.02mol/L溶液，40mL2mol/L溶液及1120mL水，最后反应应杯中溶溶液总量量应为1200mL，其余手续续完全相相同。测定时所所用的KMnO4溶液应恰恰为0.02mol/L，否则应根根据实际际浓度换换算成相相当于25mL或40mL0.02mol/L溶液量，再准确量量取，滴定时所所用溶液液的浓度度若不为为0.1mol/L时，亦应将所所耗用的的硫代硫硫酸钠溶溶液换算算成相当当于0.1mol/L溶液量后后，再代入公公式进行行计算。。碱法蒸煮煮黑液的的分析黑液中的的组分包包括有机机物（木木素及碳碳水化合合物降解解产物））和无机机物（碱碱类、硫硫化物等等）。通过黑液液分析可可以检验验蒸煮工工艺的合合理性，，并可评评价制浆浆过程的的的经济济性，以以及不回回收黑液液将对环环境产生生的污染染程度，，还可以以对碱（（硫）的的平衡及及热的平平衡提供供重要参参数。（四）蒸蒸煮废液液的分析析黑液分析析物理指指标：相相对密度度、粘度度、总固固形物、、有机物物和无机机物等；；化学成分分指标包包括：总总碱量、、有效碱碱、活性性碱、还还原物含含量等。。黑液总碱碱量的测测定通过测定定黑液总总碱量可可了解黑黑液中可可供回收收利用的的钠盐量量。黑液液中总碱碱包括与与木素化化合的钠钠盐（RONa）、碳酸酸钠、硫硫化钠、、硫酸钠钠、硫代代硫酸钠钠、亚硫硫酸钠、、硅酸钠钠、而不不应包括括少量的的氯化钠钠、氯化化钾和铁铁、铝等等其他杂杂质。测定总碱碱的方法法有三种种：①由测得得的黑液液无机物物（硫酸酸盐灰分分）量计计算得总总碱量。。但此法法的结果果包含了了氯化钠钠、氯化化钾及他他杂质的的量，只只能是近近似值。。②通过高高温灼烧烧将黑液液中的有有机物分分解之后后，用盐盐酸滴定定测得总总碱量。。但测量量的结果果未包含含氯化物物的量，，也未包包括硫酸酸钠的量量。③用盐酸酸置换黑黑液中的的各种钠钠盐，然然后灼烧烧成氯化化物，再再用硝酸酸银测总总碱量。。此法同同样包含含了黑液液中的氯氯化钠、、氯化钾钾及他杂杂质，而而不包含含硫酸钠钠。因此采用用以上三三种方法法测定总总碱量时时各有优优缺点。。当用①和第②种方法时时，必须须补充黑黑液中的的硫酸钠钠的含量量，对结结果进行行校正。。第③种方方法，即即硝酸银银法测总总碱量。。其测定定结果包包含了少少量氯化化物，但但由于灼灼烧温度度较低，，钠的挥挥发损失失可能较较少，故故一般采采用较多多。由于于测得的的结果常常比硫酸酸盐灰分分计算所所得的总总碱量偏偏低，因因此可另另测黑液液中的硫硫酸钠含含量进行行校正。。测定原理理：用盐酸置置换黑液液中的钠钠盐，经经灼烧成成灰，冷冷却后，，用水溶溶解。常常用硝酸酸银标准准溶液标标定氯离离子来计计算总碱碱量。测定步骤骤吸取黑液试样样5mL，注入瓷坩埚埚中，以甲基基橙为示剂，，加入1:1盐酸溶液使试试样溶液酸呈呈酸性，然后后置砂浴（或或水浴）上，，蒸发至干，，再移入高温温炉内（约600℃）灼烧成灰，，取出冷却，，用水洗入250mL容量瓶中，并并用水稀释至至刻度，摇匀匀。吸取25mL置于250mL锥形瓶中，加加入1mL50g/L铬酸钾指示剂剂，用0.1mol/L标准溶液滴定定至溶液现微微砖红色。黑液中硫酸钠钠的测定测定原理：用盐酸将黑液液中的木素及及其他不溶物物沉淀并过滤滤除去后，于于滤液中加氯氯化钡，使产产生硫酸钡沉沉淀，再用称称量法测得。。黑液有效碱的的测定测定原理：黑液中有效碱碱的成分，对对烧碱法来说说主要是NaOH；对硫酸盐法法来说指NaOH+1/2Na2S。测定时先用用氯化钡使木木素沉淀，同同时也使碳酸酸钠和亚硫酸酸钠沉淀，然然后取清液通通过盐盐酸中中和滴滴定而而求得得。测定步步骤取50～70mL100g/L氯化钡钡溶液液置于于500mL容量瓶瓶中，，加蒸蒸馏水水约150mL，，然后吸吸取50mL黑液试试样加加入该该容量量瓶中中，再再用蒸蒸馏水水稀释释至刻刻度，，摇匀匀静置置。吸吸取几几滴上上层清清液用用硫酸酸检验验氯化化钡有有无过过量（（如无无硫酸酸钡产产生，，则说说明氯氯化钡钡用量量不够够，应应重做做）。。取上上层清清液，，用干干燥的的滤纸纸过滤滤，取取滤液液50mL，，以酚酞酞为指指示剂剂，用用0.1mol/L标准溶溶液滴滴定至至红色色消失失（若若变色色终点点难以以辨别别，可可用电电位滴滴定法法测定定，或或用PH计指示示PH＝＝8.3来决定定终点点）。。注意事事项操作中中先把把氯化化钡溶溶液和和黑液液试样样加入入容量量瓶，，然后后再加加稀释释水，，有利利于形形成大大颗粒粒沉淀淀，以以便去去除上上层清清液；；若黑夜夜浓度度较大大（黑黑液总总固形形物大大于20））时，，应采采用称称量法法取黑黑夜试试样。。计算算结果果时，，须考考虑黑黑液密密度；黑液残残碱的的滴定定一般般采用用盐酸酸标准准溶液液，但但指示示滴定定终点点应避避免用用甲基基橙的的变色色范围围（pH＝＝4）），以防止止黑液液中溶溶解的的有机机物钠钠盐消消耗盐盐酸而而引起起误差差，一一般宜宜用酚酚酞指指示终终点（（pH＝＝8.3）来来测有有效碱碱。黑液分分析时时所用用的稀稀释水水，应应是新新煮沸沸的无无二氧氧化碳碳的冷冷却蒸蒸馏水水，以以免形形成碳碳酸钠钠，影影响分分析结结果。。试验二二纸纸浆浆漂白白试验验及其其检测测一、浆浆料准准备漂白试试验用用的浆浆料应应该是是经过过洗涤涤、筛筛选，，不带带纤维维束和和其他他粗渣渣的浆浆料。。湿浆浆：：将甩甩干干后后的的浆浆料料用用手手分分散散，，混混合合均均匀匀，，置置可可密密封封塑塑料料袋袋中中平平衡衡水水分分24h以上上，，测测定定水水分分。。根根据据浆浆料料水水分分和和漂漂白白试试验验所所需需绝绝干干浆浆质质量量称称取取湿湿浆浆，，一一般般可可按按每每批批漂漂白白浆浆用用绝绝干干浆浆20g称取取。。若若在在漂漂白白过过程程中中需需对对浆浆料料进进行行取取样样时时，，应应保保证证漂漂白白结结束束后后的的绝绝干干浆浆料料不不少少于于10g。浆料料水水分分测测定定准确确称称取取7～10g湿浆浆（（精精确确至至0.001g，湿浆量量应相当当于绝干干浆料2～3g）于洁净净的以烘烘干至恒恒重的扁扁型称物物瓶中，，置于（（105±2）℃烘箱箱中烘4，将称量量瓶移入入干燥器器中，冷冷却0.5h后称量。。然后将将称量瓶瓶再移入入烘箱，，继续烘烘1h，取出置置于干燥燥器中冷冷却0.5h后，再称称量。如如此重复复，直至至质量恒恒定为止止。二、漂漂液的的制备备及其其测定定纸浆漂漂白常常用的的漂白白剂有有氯水水、次次氯酸酸钠、、二氧氧化氯氯、过过氧化化氢、、氧气气、臭臭氧等等。当当没有有条件件从制制浆造造纸厂厂或专专业生生产厂厂家直直接购购得时时，可可在实实验室室自制制漂液液。漂液的的制备备液氯制制备氯氯水及及次氯氯酸盐盐漂液液(1)化学反反应反应的的平衡衡常数数随温温度增增加而而增加加，当当温度度在25℃以下下，溶溶液的的PH值小于于2时，溶溶解中中的氯氯气主主要是是以分分子状状态存存在。。氯气通通入碱碱性溶溶液中中，可可制得得不同同盐基基的次次氯酸酸盐。。（2）制备备装置置：P119（3）操作作程序序：在通风风厨内内按P119图3－－1所示装装好各各吸收收瓶，，联接接管线线，用用蜡密密封好好，以以防漏漏气。。（4）通氯氯终点点的判判定：：通氯氯一段段时间间后，，要进进行检检查是是否到到达通通氯终终点。。漂液的的分析析漂液分分析是是漂液液制备备的一一项质质量检检查，，关系系到纸纸浆漂白白工艺艺过程程参数数能否否准确确控制制，对对漂白白浆的的质量及及漂白白的经经济效效益均均有直直接联联系。。氯水及及次氯氯酸盐盐漂液液中有有效氯氯的测测定有效氯氯是指指次氯氯酸盐盐、亚亚氯酸酸盐、、二氧氧化氯氯和氯氯水中中，具有相相当于于元素素氯的的氧化化能力力的氯氯量。。分析析中是是以漂漂液在酸性性介质质中所所放出出的游游离氯氯的量量。测定原原理：测定定漂液液中有有效氯氯的含含量，，一般般采用用碘量量法和和亚砷砷酸钠钠法，，其中中以碘碘量法法使用用较广广泛。。利用用氯及及氯的的化合合物在在酸性性溶液液中能能氧化化碘化化钾而而游离离出碘碘，再再用碘碘量法法。测定步步骤：用移移液管管吸取取5mL漂液于于盛有有约45mL蒸馏水水的250mL锥形瓶瓶中，，加入入10mL100g/L碘化钾钾溶液液及20mL20％醋酸酸溶液液，使使呈酸酸性，，用0.1mol/LNa2S2O3标准溶溶液滴滴定至至浅黄黄色时时再加加入淀淀粉指指示剂剂5mL，继续续滴定定至蓝蓝色刚刚好消消失为为止。。注意事事项①取样时时为了了避免免漂液液中有有效氯氯的损损失，，移液液管的的端部部应插插入锥锥形瓶瓶中的的液面面以下下发布布滚出出试样样。②测定氯氯水中中有效效氯含含量时时，锥锥形瓶瓶中的的稀释释用水水应增增至100mL。③加入醋醋酸酸酸化时时，醋醋酸量量要足足够，，否则则滴定定达终终点后后有返返色现现象。。三、漂漂白试试验设设备①恒温水水浴锅锅；②烧杯1000mL、250mL；③塑料袋袋（要要求密密封性性好，，且有有一定定强度度);④布袋。。四、漂漂白试试验方方案的的制定定及漂漂白操操作漂白试试验方方案的的制定定：制定漂漂白试试验的的方案案，应应根据据待漂漂浆料料的种种类、、硬度度和白度以及及漂后浆浆料所要要求的白白度、强强度等质质量指标标，选择合适的的漂白方方法和流流程，确确定合理理的漂白白工艺条条件，如：漂白白段数（（包括预预处理段段）、各各段化学学药品用用量（包括辅辅助药品品用量））、漂白白温度、、浆浓、、时间、、Ph值等。漂白操作作(1)一般按照照每批漂漂白用绝绝干浆20g称取湿浆浆量。并根据漂漂白工艺艺条件计计算化学学药品的的用量及及漂白时补充水水量。（2）调节好好恒温水水浴的温温度至漂漂白所需需温度。。（3）将所称称取湿浆浆置于1000mL烧杯中，，加入需需补加的清水水，混合合均匀后后，将烧烧杯置于于恒温水水浴中。（4）待烧杯杯中浆料料温度达达到漂白白要求的的温度时时加入漂白剂，，混合均均匀，盖盖上表面面皿，从从加入漂漂白剂时开始始计算漂漂白时间间。（5）每10～15min搅拌一次次浆料以以使漂白白反应均均匀，并可可根据需需要检测测浆料的的PH值及漂剂剂剩余量或消消耗量。。（6）漂白到到时后，，将烧杯杯中浆料料全部转转移至干干布袋中，挤出出漂白残残液于事事先洗净净并烘干干的250ml烧杯中，，供分析析测定用用。（7）将布袋袋中的漂漂后浆料料洗净、、拧干、、称量。。（8）漂后浆浆片的抄抄造所抄浆片片供测定定白度和和返黄值值之用。。浆片的抄抄造：在在直径为为115mm的布氏瓷瓷漏斗中中放入相相同直径径的一块块圆形白白绸布，，将布氏氏漏斗与与抽滤瓶瓶、真空空泵连接接相通，，把一份份纸浆悬悬浮液搅搅拌后倒倒入布氏氏漏斗中中，开动动真空泵泵抽吸至至镜面消消失为止止。浆片的干干燥：将将夹好的的试片放放入油压压机在300kPa压力下压压1min，再将压压过的试试片挂在在23℃、50％RH的无尘室室内干燥燥9h以上，然然后将滤滤纸保护护的干试试片放入入油压机机在500kPa压力下压压30s使样品平平整。白白度的测测量应在在干燥后后4h内进行。。五、漂后后残余漂漂白剂含含量的测测定漂后残氯氯的测定定测定原理理、仪器器及试剂剂同漂液中中有效氯氯的测定定。测定步骤骤：吸取50mL漂后残液液于250mL锥形瓶中中，加入入10mL100g/L碘化钾溶溶液及20mL20％醋酸溶溶液，用用0.1mol/LNa2S2O3标准溶液液滴定至至淡黄色色后，加加入5mL淀粉指示示剂，继继续用硫硫代硫酸酸钠标准准溶液滴滴定至蓝蓝色刚好好消失。。六、纸浆浆白度与与返黄值值的测定定纸浆白度度的测定定白度（whiteness）和亮度度（brightness）：白度是指指在可见见光范围围内（400～700nm）纸浆等等产品显显白的反反应，通通常是采采用目测测对比来来测定；；而亮度度是在单单一波长长（457nm）下纸浆浆等产品品显白的的反应，，即特定定条件下下的白度度值，它它与目测测所得的的白度值值是不一一样的。。ISO白度注意事项项参比白板板、黑筒筒为仪器器的校正正标准，，应保持持其表面面的清洁洁，不要要用手触触摸其表表面。6#参比白板板的R457等标定值值是由1#工作标准准白板相相应的标标称值传传递，应应经常校校对。当连续测测定若干干试样之之后，应应用参比比白板重重新校正正仪器，，以保证证测定结结果的准准确性，，但仪器器校好后后的测试试过程中中，不允允许动““校准””旋钮和和调零旋旋钮。纸浆返黄黄值的测测定纸浆经过过一定时时间的贮贮存，或或经过日日光的照照射后出出现白度度下降，，这种现现象称为为纸浆返返黄(亦称回色色)。纸浆返返黄的程程度可用用返黄值值(p•c值)(％)表示。烘箱老化化法把已测定定白度的的浆片或或试样置置于（105±±2）℃的恒温烘烘箱中，，连续烘烘3h进行老化化，然后后取出冷冷却，再再测白度度。根据据老化前前后白度度的变化化，按上上式计算算返黄值值，由返返黄值的的大小可可评定纸纸浆白度度的稳定定性。浆片在烘烘箱中进进行老化化时，要要求烘箱箱有鼔风风装置。。浆页应应悬挂在在烘箱内内，避免免浆页之之间或浆浆页与烘烘箱壁有有任何接接触。浆料在送送往抄纸纸之前，，需进行行打浆，，经过打打浆机的的机械处处理，赋赋予纸浆浆抄造性性能和成成纸性能能，以达达到成纸纸的性能能要求。。通过打浆浆试验，，了解打打浆过程程中纤维维形态和和各项物物理性能能指标的的变化规规律，据据此可确确定最佳佳打浆工工艺和打打浆条件件，以指指导生产产，同时时对打浆浆理论有有更深入入的认识识。实验三打打浆浆试验及及其检测测一、实验验室常用用的打浆浆设备及及其操作作实验室常常用的打打浆设备备，其作作用原理理，都是是基于在水水介质中中对纸浆浆进行机机械处理理，使纤纤维经受机机械力的的作用而而产生压压断、压压溃、润润胀和细纤纤维化等等变化，，从而使使纸浆满满足成纸纸的要求。。瓦利打浆浆机:打浆时对对纤维切切断作用用相对较较大，更更适于处处理木浆浆。这种种打浆设设备能够够根据成成浆要求求调节打打浆比压压，因此此，灵活活性较大大。该打打浆设备备在我国国用的较较多，国国际上也也多采用用，也被被ISO列为标准准试验打打浆设备备；PFI磨:打浆时切切断作用用较小，，打浆浓浓度高，，打浆比比压可控控制,适用范围围广,国际上也也多采用用，亦被被ISO列为标准准打浆设设备。设备及工工作原理理设备结构构：由浆槽、、中墙、、山形部部、飞刀刀辊、底底刀床、、加压机机构和放放料塞等等部分组组成。见见图4－1。工作原理理：一定浓度度的浆料料在打浆浆机内进进行机械械处理，，使纤维维在飞刀刀和底刀刀间经受受不同的的作用而而被疏解解、切断断、润胀胀、压溃溃和细纤纤维化等等作用，，从而使使浆料具具有一些些特定的的性能。。二、瓦利利（Valley）打浆机机打浆（（参见QB/T-3703-1999）操作步骤骤（1）浆料的的准备：：根据浆料料的水分分含量和和打浆浓度度，计算算出相当当于（360±±5）g绝干浆的的浆样和和用水量量。（2）浆料疏疏解疏解结束束，取样样测定打打浆浓度度和原浆浆的打浆浆度、湿湿重和保保水值，，并用显显微镜观观察纤维维形态。。若有必必要，可可同时取取样抄纸纸测定原原浆的物物理强度度。（3）打浆取样：从从打浆开开始，每每隔一定定时间取取样测定定打浆度度、湿重重和保水水值，并并观察纤纤维形态态的变化化。同时时取样抄抄纸，测测定浆张张的物理理强度，，以研究究打浆过过程中纸纸浆性能能的变化化情况。。打浆结束束，取下下重跎，，用水彻彻底清洗洗打浆机机。如有有必要可可用树脂脂溶剂清清洗，但但要适当当的考虑虑到橡皮皮隔膜。。（1）纸页抄造造是检查查纸浆物物理性能能的必要要准备。。通过纸纸页成形形器，将将一定浓浓度的浆浆料在减减压情况况下于滤滤网上成成形，经经压榨和和干燥得得到纸页页。然后后将纸页页经恒温温恒湿处处理后进进行物理理性能检检查，从从而对纸纸浆的质质量情况况作出评评价。纸纸浆中还还可施胶胶、加填填或添加加各种类类型的化化学助剂剂，所抄抄造纸页页的物理理性能测测试结果果，可用用来评价价与比较较各种添添加剂的的效果，，以及优优选添加加剂种类类和添加加方式。。实验四纸纸页页的抄造造试验（2）实验室用用于纸页页抄造的的设备类类型很多多，其抄抄纸过程程也不尽尽一致，，为使抄抄纸能得得到可比比性的结结果，ISO提出两种种抄纸方方法作为为标准方方法。一一种为常常规纸页页成形法法，另一一种成为为快速凯凯塞成形形法。两两种成形形设备的的工作原原理基本本一样，，只是常常规成形形法把纸纸页成形形、压榨榨、干燥燥作为三三个独立立的操作作单元，，手续较较繁琐；；而快速速凯塞成成形法则则把压榨榨、真空空抽吸和和干燥合合为一体体，手续续简单。。随着计计算机技技术的发发展，快快速纸页页成形器器的操作作系统多多以配备备计算机机自动控控制系统统，使操操作更加加简便。。（3）目目前我国国使用的的实验室室纸页抄抄造设备备类型很很多，除除上述常常规纸页页成形器器合快速速凯塞纸纸页成形形器（纸纸页均为为直径200mm的圆片）外，，还有抄造纸纸页直径为160mm圆片或方型纸纸页的国际标标准成形器。。一、纸页成形形系统及设备备快速纸页成形形系统主要组组成部分：①成形器②揭纸装置③干燥器④辅助设备1.纸页成形器纸页成形器是是纸页成形系系统的主体。。由贮浆室、、滤网、抽吸吸室和贮水室室等组成。贮浆室上部为带刻度度的透明玻璃璃圆筒，内径径为（200±0.5）mm，容积12L。贮浆室能从成成形网处掀起起，便于取放放成形网。滤网部由纸页成形网网和支撑网（（里网）组成成。抽吸室抽吸管下部安安置一个调节节阀门，以控控制抄纸时的的真空度不超超过27kPa。贮水室位于成型器的的下部，用于于贮存通过干干燥器后的冷冷却水。2.揭纸装置由伏辊、载纸纸板和盖纸组组成。伏辊外面应套有约约20mm厚的毛毯，以以使伏辊有一一定弹性，避避免湿纸页被被压溃。载纸板盖纸3.干燥器用以干燥湿纸纸页的干燥器器由加热室、、支撑网、真真空室和冷却却器组成。4.辅助设备真空泵该泵具有多种种功能，兼有有成形器贮浆浆室的送水和和鼔气，抽吸吸室的抽气和和干燥器真空空室的抽真空空等作用。热水加热器热水泵（齿轮轮泵）二、纸页抄造造程序1.浆料的准备(1)凡取自实验室室或工厂已打打浆的液体浆浆，可直接调浓抄纸。(2)未经打浆的浆浆，需解离浆浆料后，再调调浓抄纸。(3)对于浆板，需需经浸泡、解解离、打浆处处理后再调浓抄纸。浆料充分解离离后，冲稀至至0.2～0.5％的浓度（对对易于絮聚的的浆料要冲稀稀至0.2～0.3％的浓度），，倒入附有搅搅拌器的容器器内，备抄纸纸之用。2.操作程序准备(1)检查设备，并并使各部件处处于抄纸工作作位置。(2)往加热器注水水，接通电源源，使水温升升至约97℃。(3)浆料准备：按按国家规定抄抄纸定量为(60±3)g/m2的要求准备试试料，据此，，每张纸片应取相当1.88g绝干浆的浆料料。抄纸(1)打开贮浆室室，置成形形网于支撑撑网上，然然后扣紧贮浆室。(2)关闭抽吸室室排水管，，往贮浆筒筒注水，至至约4L时，倒入已已准备好的的浆料，继继续加水至至总体积为7L。(3)用泵向贮浆浆室吹气5s，以搅动浆料料。(4)搅拌结束，，静止5s，然后打开连连接抽吸室室的阀门，用真空空泵抽水。。(5)待纸浆悬浮浮液中的水水过滤完后后，再继续续抽吸10s。随之关闭真真空泵，解解除抽吸室室的真空，，打开贮浆室室，进行揭揭纸。揭纸(1)于湿纸页上上平放一张张载纸板，，用伏辊在在不附加任何何外界压力力下往复滚滚动。(2)将湿纸页和和载纸板连连同成形网网一起取下下，将其边缘对对准一个水水平的垫板板轻击，使使载有湿纸页页的载纸板板移到垫板板上。干燥(1)拔出干燥器器的气孔塞塞，打开干干燥器盖，，将湿纸页连同载纸纸板放在支支撑网上，，在湿纸页页上平放一张盖纸，，然后盖好好干燥器。。(2)塞好气孔塞塞，打开热热水阀门，，向干燥器器通热水，同时用用真空泵抽抽气，待真真空度达到到96kPa时开始，约约干燥5～7min后关闭真空空泵，打开开干燥器的气气孔塞，将将纸页取出出，去掉载载纸板和盖纸，即即得干纸页页。三、多层纸纸和纸板的的实验室抄抄造（1）按要求先确确定多层纸纸和纸板的的层数及各各层的配料料和定量，，然后分别别准备各层层浆料并冲冲稀至一定定浓度。按按底层、里里层、面层层顺序在纸纸页成形器器上抄造各各层之湿纸纸页，并按按顺序将纸纸页叠合在在一起，每每加一层，，用伏辊在在不加任何何外力的情情况下按垂垂直方向交交叉滚压2s。（2）待完成各层层叠合后，，即得到多多层纸或纸纸板之初型型。然后，，在其两面面各放一块块细纹棉线线白布和一一块毛毯，，加持在两两块压榨板板间，在压压榨机上进进行脱水，，在压力（（400±10）kPa下保持5min(±±15s)。解除压力，，取出试样样，在烘纸纸器上烘干干，即得到到多层纸或或纸板。实验五纸纸和纸板板物理性能能的检测一、纸和和纸板检测测的准备1.纸和纸板试试样的采取取试样的采取取方法：在检测纸和和纸板的物物理性能之之前，必须须合理采样样。对整批批样品来说说，所采取取的试样必必须具有代代表性，所所以采样的的方法必须须是随机的的，样品与与整批产品品相比不得得有明显的的外观差异异；测试前前的样品，，还必须妥妥善保护，，必须保持持平整，不不皱、不折折，同时要要避免日光光直射，并并防止湿度度波动及外外界因素影影响而使样样品性质改改变。整张样品的的选取样品的采取取量应该在在最大程度度代表整批批产品的前前提下尽量量少取，而而且必须根根据产品的的性质及生生产、保管管、运输等等条件而合合理确定。。如果所采用用的试样为为生产控制制性取样，，可根据各各厂的具体体情况每间间隔一定时时间或按纸纸辊取样。。试样的选择择和切取平纸板和纸纸板要从每每整张样品品上各切取取一个样品品，取样的的部位要各各不相同；；卷筒纸或或纸板从每每张样品上上切取一个个试样，样样品为卷筒筒的全幅，，宽为400mm。切取试样时时，要注意意所切样品品边缘应整整齐、光滑滑，不能有有毛刺；还还应该保证证样品的尺尺寸精度及及样品两个个平行边的的平行度；；有纵、横横向和正、、反向的样样品要做好好标记，切切样时应保保证试样纵纵横向相互互垂直，最最大偏斜度度应小于2°，否否则则会会对对测测试试结结果果产产生生较较大大的的影影响响。。2.试样样的的处处理理纸和和纸纸板板是是由由纤纤维维和和其其他他少少量量辅辅料料抄抄造造而而成成的的。。纤纤维维之之间间的的空空隙隙及及纤纤维维自自身身的的毛毛细细管管作作用用，，尤尤其其是是植植物物纤纤维维所所具具有有的的亲亲水水性性使使得得纸纸和和纸纸板板的的含含水水量量随随周周围围环环境境的的温温度度、、湿湿度度变变化化而而变变化化。。含含水水量量的的变变化化对对纸纸和和纸纸板板的的许许多多物物理理性性能能都都有有影影响响。。所所以以只只有有在在含水水量量一一致致的的情情况况下下，测试试纸纸或或纸纸板板的的物物理理性性能能指指标标才才有有可可必必性性。试样样处处理理的的条条件件为了了与与国国际际接接轨轨，，目目前前我我国国标标准准(GB/T10739-1989)规定定：：试试验验纸纸浆浆、、纸纸和和纸纸板板用用的的标标准准大大气气条条件件应应是是相相对对湿湿度度（（50±2）%和温温度度（（23±1）℃℃。。原原标标准准大大气气条条件件相相对对湿湿度度（（65±2）%，温温度度（（20±±1）℃℃的的规规定定到到1993年底底已已经经取取消消。。试样样处处理理的的设设备备及及仪仪器器控制制大大气气条条件件极极其其稳稳定定程程度度的的设设备备温湿湿度度测测试试的的仪仪器器试样样处处理理的的步步骤骤试样样的的预预处处理理为避避免免纸纸张张试试样样水水分分平平衡衡滞滞后后引引起起测测试试误误差差，，要要在在温温湿湿处处理理前前，，进进行行试试样样的的预预处处理理。。试样样的的温温湿湿处处理理将切切好好的的试试样样挂挂起起来来，，以以便便恒恒温温恒恒湿湿的的气气流流能能自自由由接接触触到到试试样样的的各各面面，，直直到到水水分分平平衡衡。。一一般般纸纸要要在在此此环环境境中中处处理理4小时时；；薄薄纸纸板板至至少少要要处处理理5-8小时时；；高高定定量量或或其其他他纸纸种种要要48小时时或或更更长长时时间间。。二、纸纸和纸板板定量、、厚度、、紧度和和松厚度度的测定定1.纸和纸板板定量的的测定定量是指指纸或纸纸板每平平方米的的质量，，以g/m2表示。定定量与纸纸或纸板板的许多多性能密密切相关关，如抗抗张强度度、耐破破度、不不透明度度等。测定仪器器1.切样仪器器2.称重仪器器3.仪器校核核：切样样设备的的校核；；天平的的校核测定步骤骤将经过在在标准温温湿度条条件下处处理(见本章第第二节)的试样，，沿纵向向折叠成成1、5或10层，然后后沿横向向均匀切切取0.01m2(即100mm×100mm)的试样至至少4叠，精确确度为0.1mm。分别称称取每叠叠试样的的质量。。如果试样样为宽度度在100mm以下的盘盘纸，应应按卷盘盘全宽切切取5条长300mm的纸条，，一并称称量，并并测量所所称纸条条的长边边和短边边(准确至长长边0.5mm;短边0.1mm)，然后计计算面积积。可采采用精度度0.02mm的游标卡卡尺测量量。2.纸和纸板板厚度的的测量纸和纸板板的厚度度是指在在一定单单位面积积压力下下，纸或或纸板两两个表面面间的垂垂直距离离，以mm或µm表示。它它是纸和和纸板最最基本的的特性之之一，也也是影响响纸和纸纸板物理理性能的的一项重重要指标标。例如，对对于印刷刷纸来说说，厚度度对其不不透明度度和可压压缩性影影响很大大。因此此，许多多纸和纸纸板要求求其厚度度均匀一一致，控控制其厚厚度以便便控制纸纸和纸板板的其他他一些物物理性能能。测定仪器器目前常用用的厚度度测定仪仪器是肖肖伯尔式式厚度测测定仪。。测定步骤骤单层厚度度的测定定(1)按标准规规定取样样，将试试样在标标准温湿湿度条件件下进行行处理（（见本章章第二节节），并并在同样样大气条条件下进进行后续续操作。。(2)将试样切切成200mm×250mm大小的长长方形。。(3)把测试仪仪器放在在无振动动的水平平面上，，调好零零点。多层厚度度的测定定数据处理理及结果果计算单张纸页页的平均均厚度由由计算读读数的平平均值得得到；多多层测量量时，将将读数被被层数除除，然后后计算平平均值。。3.纸和纸板板紧度和和松厚度度的测定定紧度是指指单位体体积纸或或纸板的的体积，，即为紧紧度的倒倒数，以以cm3/g或m3/kg表示。紧紧度可由由纸或纸纸板的定定量和厚厚度计算算而得出出。三、纸和和纸板抗抗张强度度和伸长长率的测测定抗张强度度是指在规规定的条条件下，，纸或纸纸板所能能承受的的最大张张力，即即测定试试样承受受纵向负负荷而断断裂时的的最大负负荷。一般来说说，在纸纸机上抄抄造的普普通纸，，其抗张张强度纵纵向要比比横向大大。纸张张的水分分含量对对其抗张张强度影影响很大大，纸张张水分含含量约5％时抗张张强度最最大，高高于或低低于该值值时抗张张强度都都会降低低。影响响抗张强强度最重重要的因因素是纤纤维之间间的结合合力及纤纤维自身身的强度度，而纤纤维的长长度并不不是最重重要的。。例如，，增加打打浆度和和湿压榨榨将增加加纤维结结合。纸纸的裂断断长和紧紧度成直直线关系系。加入入纸的增增强剂（（干强剂剂或湿强强剂）也也会使纸纸张的抗抗张强度度等指标标大幅度度增加。。伸长率是指纸或或纸板试试样因承承受拉力力而变形形伸长，，当试样样裂断时时即伸长长达到极极限时，，其伸长长的长度度与试样样原长度度的百分分比值。。伸长率率是纸绳绳纸、手手巾纸、、薄页纸纸、电缆缆包装纸纸、瓦楞楞原纸等等的重要要性能指指标。一一般纸的的横向伸伸长率比比纵向的的高。提高纸浆的的打浆度则则伸长率增增加；使用用短纤维、、游离纸料料、加填料料、重压榨榨和在纸机机上尽可能能张紧纸页页，则纸页页的伸长率率减小。需需要时将纸纸页微起皱皱会增加纸纸页的伸长长率。抗张能量吸吸收（通称）是是一项评价价纸张强韧韧性的重要要指标，用用纸张拉伸伸到破裂时时应力应变变曲线下的的面积来表表示。目前常用的测试试仪器主要有摆锤式拉力力机（肖伯伯尔式）和恒伸长式电电子万能拉拉伸试验仪仪两种类型。。另有一种种水平式电电子抗张力力试验机。。（一）摆锤锤式拉力机机（肖伯尔尔式）1.测量仪器(1)摆锤式拉力力机（抗张张强度测定定仪）的结构(2)摆锤式拉力力机的工作原理该仪器主要要工作原理理是摆的平平衡。如图图5-4所示，下夹夹头的运动动通过试样样、上夹头头和链条使使摆沿刻度度尺转动一一定角度