如何解决IC的这5个常见问题

5/5如何解决IC的这5个常见问题？嘉峪检测网

2022-09-3001:18使用离子色谱进行实验过程中，由于样品组成及其浓度复杂，样品物理形态多变，对离子色谱仪的正常分析测定造成影响，并造成一些故障，影响实验的进行，为了更好地、高效地完成实验任务，本文介绍了一些离子在使用过程中的常见故障及解决方案。

离子色谱(IonChromatography)是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。离子色谱法的定义是：利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱法。离子色谱法在上世纪70年代逐步发展起来的一种微量离子分析技术，在分析测定阴、阳离子、离子型化合物方面具有灵敏、快速、准确度高、选择多样等优点，获得很多研究人员及技术人员的青睐，随后离子色谱仪被广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品生产等行业。由于样品组成及其浓度复杂，样品物理形态多变，对离子色谱仪的正常分析测定造成影响，并造成一些故障，影响实验的进行，为了更好地、高效地完成实验任务，本文介绍了一些离子在使用过程中的常见故障及解决方案。

1、电导检测器常见故障有哪些？

电导检测器常见故障是检测池被污染。

故障原因：污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。

故障现象：基线噪声变大,灵敏度降低。

处理方法：

（1）用3mol/LHNO3溶液清洗电导池，再用去离子水清洗电导池至pH值达中性;

（2）用0.001mol/LKCI溶液校正电导池，使电导值显示为147μS。

2、系统压力增高该咋办？

压力增高一般都是因仪器部件发生堵塞引起的，当发现系统压力增高时应从流路的检测器端开始，逐一排查，以找到引起压力增高的具体单元。

（1）在线过滤器发生堵塞时，直接更换滤芯；

（2）色谱柱入口处滤膜堵塞时，应反接色谱柱用去离子水反复冲洗；

（3）单向阀和滤头堵塞后需将其卸下先用无水乙醇超声清洗15min~30min，以清除部件上粘附的有机物，再用去离子水清洗干净后放入1:1的硝酸溶液中超声清洗15min，最后用去离子水反复清洗干净后按原方位安装好后使用。高压系统中常出现堵塞问题的部件有单向阀、滤头、在线过滤器、分离柱、保护柱等；

（4）检查管路中peek头是否拧得过紧，否则也会导致压力增高。

3、分析泵常见故障咋处理？

分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液

故障现象：基线的噪声加大,色谱峰形变差（出现乱峰）。

处理方法：为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力（通常小于35kPa）。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法;若泵漏液,可更换泵密封圈。

4、抑制器使用中的常见故障怎么排除？

抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液，使峰面积减小（灵敏度下降）和背景电导升高。（1）峰面积减小造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水，并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。（2）背景电导值高在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象，此时应更换一支新的抑制器。（3）漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此，长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅，因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。

5、离子色谱柱该如何维护、保存？

色谱柱的保存色谱柱填充料的不同，其保存方法也各异。一般而言，大多数阴离子分离柱在碱性条件下保存，阳离子分离柱在酸性条件下保存。需长时间保存时（30天以上），先按要求向柱内泵入保存液，然后将柱子从仪器上取下，用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。短时间不用，每周应至少开机一次，让仪器运行1-2h。

色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项：清洗前，应将分离柱与系统分离，让废液直接排出。另外，每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上，再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快，在1ml/min以下。

无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合，影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子（如Fe3+）使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属（如Al3+）可使用1-3mol/LHCl。

有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈，但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱（交联度小于5%）清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。

色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项：清洗前，应将分离柱与系统分离，让废液直接排出。另外，每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上，再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快，在1ml/min以下。

无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合，影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子（如Fe3+）使用0.1mol/L草酸。清洗阳