Agilent7890A5975C气相色谱质谱联用仪操作规程

Agilent7890A/5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1.开机1〕翻开载气钢瓶把握阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。2)翻开计算机，登录进入WindowsXP系统，初次开机时使用5975CLCPIP地址和子网掩码,并使用地址重起,BootpService。3〕7890AGC、5975MSD电源〔MSD真空腔内已无负压则应在翻开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢，等待仪器自检完毕。4〕GC-MSMSD化学工作站5〕调谐及真空把握进入调谐与真空把握界面,在真空菜单中选择真空状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快到达100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。2.调谐调谐应在仪器至少开机24小时。1〕首先确认打印机已连好并处于联机状态。2)GC-MS图标进入工作站系统。单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进展自动调谐,调谐结果自动打印。假设要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。然后点击视图然后选择仪器把握返回到仪器把握界面。留意:ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.3.样品测定方法建立1〕7890A配置编辑点击仪器菜单,GC配置进入画面。在连接画面下，输入GCName:GC7890A；可在Notes7890A7890AGCwith5975CMSDGC配置7890A的配置。柱模式设定点击 图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择从GC下载方法，再用同样的方法选择GC上传方法11On左边方框；选择把握模式，流速或压力。分流不分流进样口参数设定点击 图标，进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画面。‚点击模式右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式，分流比为50:1，在空白框内输入220℃，然后选中左边的全部方框。ƒ选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为3ml/min。对于特别应用亦可选择可切换的，进展关闭。柱温箱温度参数设定点击 图标，进入柱温参数设定选中柱箱温度为开左边的方框输入柱子的平衡时间为0.25分钟。数据采集方法编辑从方法菜单中选择编辑完整方法项，选中除数据分析外的三项，点击确定。编辑关于该方法的注释，然后点击确定。3.1.2编辑扫描方式质谱参数点击 图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝，调整倍增器电压模式〔此仪器选用增益系数，选择要使用的数据采集模式，如全扫描、选择离子扫描等。编辑SIM方式参数点击参数编辑选择离子参数，驻留时间和区分率参数适用于组里的每一个离子。在驻留列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间。它的缺省值是100毫秒。GC2-33个离子，使用短一点的时间〔3050毫秒。参与所选离子后点击添加组，编辑完SIM参数后关闭。采集数据GC-MS图标，在方法文件夹中选择所要的方法。选好方法后，点击 图标,依次输入文件名；操作者；样品名等相关信息,完成后按确定键，待仪器预备好后进样的同时按GC面板上的Start键，以完成数据的采集。3)当工作站询问是否取消溶剂延迟时,NOYES，则质谱开头采集，简洁损坏灯丝。数据分析1)点击GC-MS 数据分析图标，点击下图中文件调入数据文件。2〕在全扫描方法中要得到某化合物的名称，先右键双击此峰的峰高，然后在右键双击峰四周基线的位置得到本底的质谱图文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的质谱图，最终右键双击该质谱图，便得到此化合物的名称。3〕用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱图，右键双击则得到单点的质谱图。4〕在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作。3.3定量定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进展比较来进展的。手动设置定量数据库选择校正/设置定量访问定量数据库全局设置页。手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图。通过单击色谱图中化合物的峰来分别选择每种化合物。在显示的谱图中选择目标离子。选择此化合物的限定离子。给化合物命名，假设此化合物是内标，则应标识。将此化合物的谱图保存至定量数据库中。对期望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤27。9)假设已添加完需要的全部化合物，则选择校正/编辑化合物以查看完整列表。4.关机在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统进入调谐和真空把握界面选择放空，在跳出的画面中点击确定进入放空程序。10%100℃以下，或许40分钟后退出工作站软件，并依次关闭MSD、GC电源，最终关掉载气。高效液相色谱仪操作步骤过滤流淌相，依据需要选择不同的滤膜。对抽滤后的流淌相进展超声脱气10-20分钟。翻开C工作站〔包括计算机软件和色谱仪，连接好流淌相管道，连接检测系统。HPLCmanual，进入手动菜单。有一段时间没用，或者换了的流淌相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manualpurge，再点击start，10ml/min。调整流量，初次使用的流淌相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不2023injureon，走基线，观看基线的状况。fileselectusersandmethods，可以选取现有的各种走样方newmethod。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，依据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，全部的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。关机时，先关计算机，再关液相色谱。填写登记本，由负责人签字。留意事项：1、泵正常工作时，在流淌相和流速不变的前提下柱压应当是稳定的，固然在换流淌相时压〔只有更换色谱柱〔〕是有滤纸检查，如有漏液的地方用扳手拧紧即可。假设没有漏液则可能是〔2〕白色的管子里面有气泡从而导致流淌相进不到泵里面去，实行的方法是排气泡排气时：先STOP停泵—PURGE〔快冲〕键—等气泡排完后先STOP停泵—拧紧排气阀，其先后步骤不要搞反了。2、泵正常工作时最高压力最好不要超过200KG，所以翻开泵以后可以将泵的最大压力调到200KG，这样假设压力超过上限则会自动报警停机，流速最好不用超过1ML/MIN，假设使用时压力超过，建议将流速调低点以降低压力〔在色谱柱正常的状况下，假设是由于色谱柱长时间使用造成压力上升则建议更换色谱〔由于色谱属于耗材长时间使用就需要更换，更换的主要依据色谱柱出峰不正常或者柱压力过高。3152~3滴。495%二次蒸馏水与5%甲醇洗色谱柱40分钟左右，然后用纯甲醇洗30分钟左右才可以关机。其次天假设连续做试验流淌相里面照旧95%5%2095%二次蒸馏水5%甲醇冲洗，可直接用纯甲30分钟即可关机。5、C18PH3—8使用时不要超出。6、仪器长期不用时