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PAGEPAGE4中国石油大学(华东)现代远程教育实验报告课程名称:有机化学实验名称:乙酸乙酯的合成实验形式:在线模拟+现场实提交形式:在线提交实验报告学生姓名: 高明杰 学号:年级专业层次:年级专业层次:网络16秋环境工程技术高起专学习中心:ft东济南明仁学习中心一、实验目的掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。学会回流反应装置的搭制方法。复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作二、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与一、实验目的掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。学会回流反应装置的搭制方法。复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作二、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与0.3%即可。其反应为:分馏柱进行分馏三、仪器与试剂50ml铁架台,胶管等四、实验步骤14.3ml23ml%乙醇,在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫酸,加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热,水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有无色液0.5h,稍冷。加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏,液体沸腾,收集馏出液至无液体蒸出。停止加热,配制饱和Na2CO3瓶内剩余液体为无色,蒸出液体为无色透明有香味液体,向蒸出液体中加入饱和Na2CO3pH试纸检验上层有机层,有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性。转入分液漏斗分液,静置,取上层,加入10ml饱和氯化钠洗涤,静置后取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤,静置再取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤。静置后取上层,转入干燥的锥形瓶,加入3g30min,粗底物无色澄清透亮,MgSO450ml圆底烧瓶,加入沸石,安装好蒸馏装置,水浴加热,收73~7873℃开始换锥78五、实验数据(现象)无色液体,有香味,锥形瓶质量31.5g,共43.2g,产品质量为11.7g;折射率1.3710,1.3720,1.3715。六、分析及结论第一次 第二次 第三次 平均折射率 1.3710 1.3720 1.3715 1.3715七、思考题乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时,为什么要用小火加热?别除去的是原蒸馏液中的什么成分?答:温度不宜过高,否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时,反应液的温度会迅速下降,不利于酯的生成,使产量降低2.答:用碳酸钠饱和溶液除去醋酸,亚硫酸等酸性杂质后,碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀,造成分离的困难。
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