对照品管理2课件

对照品、标准品来源、标定对照品、标准品的储存使用标准物质对照品的标定储存使用内容提要对照品、标准品来源、标定对照品、标准品的储存使用标准物质对1什么是标准物质:

对照品、标准品的区别：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质，而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质。

标准物质(对照品/标准品)什么是标准物质:标准物质(对照品/标准品)2造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。例如，当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及校准因子用途都可能是不同的。对照品就是标准品概念混淆

对照品就是标准品概念混淆

3对照品/标准品的分类对照品的分类一级对照品（ReferenceStandards）、

一级对照品是一种高度纯化并经权威机构证明的物质。常用来标定二级对照品的纯度或效价可信纯度物质（AuthenticSubstances）可信纯度物质是一种高纯度的物质，用于协助试验，提供对分析、临床、制药以及研究实验室的基础服务。

（如基准试剂）

二级对照品（SecondaryStandards/WorkingReferenceStandards）二级对照品是经过权威性的QA/QC部门利用其同一级对照品或可信纯度物质经过全面对比检验而确定的一类物质。二级对照品在货架寿命中，其各项特性应在可接受的稳定范围内。对照品/标准品的分类对照品的分类4对照品/标准品的分类对照品用途内标物质（InternalStandards）是通过分析方法而确定的一种高纯度化学物质。“内标物质”术语

常被用于色谱分析中，是一种辅助药品定性定量的化学品。专用化学品（ChemicalforSpecialPurposes）主要用于测定药物中代谢产物、杂质及降解产物含量的一类物质。

对照品/标准品的分类对照品用途5对照品的用途及来源对照品用途对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质（如熔点、溶出标准片）用于药典标准方法的检测（适用于法定仲裁）对照品的用途及来源对照品用途6对照品的用途及来源对照品的来源经过全面标化的原料药、辅料、主要杂质、降解产物和性能校正用品原料的选择应满足适用性、代表性，及可获得性的原则，并满足足够的需求数量。原料的性质应和使用的要求相一致。原料的均匀性、稳定性及相应特性量值范围应适合该标准物质的用途。对照品的用途及来源对照品的来源7候选标准物质的制备:

关于2015年版《中国药典》有关“国家药品标准物质制备指导原则”公示国家药品标准物质制备指导原则.pdf标准品的制备候选标准物质的制备:标准品的制备8标准物质的一般流程：物料获取→协作标化→科学审查和批准→包装/分包装/标签→质量控制（QC）/质量保证（QA）发行通过从供应商提供的标准物质原料中筛选并制备供应商进行标化是协作标化的内容之一标准品的制备标准品的制备9标准物质的标化:

至少三个协作实验室：USP、FDA、供应商、和/或其它实验室协作实验室采用法定或非法定方法对每个标准物质的候选原料进行全面标化协作实验室可能执行相同的测试方案，也可能不同的实验室检测不同的项目USP标准物质(对照品/标准品)标准物质的标化:USP标准物质(对照品/标准品)10标准物质的标化:

常用测试方法UV、(VU/Vis)、拉曼（Raman）滴定或元素分析（C、H、N）水（KF）或挥发物测试LODGC、HPLC、TLC目检、显微检查热分析热重分析（TGA）使用两种不同原理的独立分析方法对标准物质的纯度进行确认分析USP标准物质(对照品/标准品)标准物质的标化:USP标准物质(对照品/标准品)11标准品或对照品的标化标准物质的标化:二级对照品/工作用对照品（SecondaryStandards/WorkingReferenceStandards）企业如需自制工作标准品或对照品，应当建立工作标准品或对照品的质量标准以及制备、鉴别、检验、批准和贮存的操作规程，每批工作标准品或对照品应当用法定标准品或对照品进行标化，并确定有效期，还应当通过定期标化证明工作标准品或对照品的效价或含量在有效期内保持稳定。标化的过程和结果应当有相应的记录标准品或对照品的标化标准物质的标化:12标准品或对照品的标化标准物质的标化:企业自行标化工作标准品应依据用途确定标化方法和相应的校正因子，并有相关的稳定性数据，确定有效期。校正因子=1-杂质%-水法定仲裁时以法定的工作标准品或对照品为准。

通过FDA认证时不接受USP以外的标准品标准品或对照品的标化标准物质的标化:13标准物质的审批:药典委员会中国食品药品检定研究院国家基准物质中心其它国家法定机构USP其它国外法定机构药典相关标准物质和其它标准物质标准物质的审批:药典相关标准物质和其它标准物质14标准物质在实验室的使用:

常见的应用ID、限度检查、含量测定常用的方法色谱、光谱其它应用系统适用性(分离度)校正用标准物质(溶出度校正片、微粒计数标准、熔点标准品、滴定液标化物质)空白和对照（高密度塑料参考物质、羊毛脂、甲基纤维素）标准物质的使用标准物质在实验室的使用:标准物质的使用15标准物质的使用:

使用当前批次怎样确定当前批次？除另有标识外，含量以100.0％计对照品/标准品应有使用台账准物质的使用标准物质的使用:准物质的使用16标准物质的储藏:

标准品或对照品应当有适当的标识，内容至少包括名称、批号、制备日期（如有）、有效期（如有）、首次开启日期、含量或效价、贮存条件；

在原始密封容器中储藏隔热遮光防潮如有特殊储藏条件，标签上会提供说明USP标准物质(对照品/标准品)标准物质的储藏:USP标准物质(对照品/标准品)17干燥:

使用洁净、干燥的容器请勿使用原始容器作为干燥容器请勿在25℃以上重复干燥样品如果标签说明与附录<11>不同，始终以使用标签为准。USP标准物质(对照品/标准品)干燥:USP标准物质(对照品/标准品)18企业标准品可能的来源来源：

USP、ChP、

母公司（源研公司）、原料、试剂、ATCC、中国医学细菌菌种保藏管理中心CMCC、

标准培养基、其他法定机构

注意索取CoA、证书、查询有效期

企业标准品可能的来源19菌种的有关规定可靠来源日常使用时不超过5代按标签指示储存或菌种保存技术要求环境分离菌菌种的储存2-8℃环控消毒剂、验证、调查用标准物质的使用菌种的有关规定标准物质的使用20标准培养基可靠来源CoA效期准物质的使用标准培养基准物质的使用21Q&A对照品管理2[课件]22ThankYou!ThankYou!231对照品、标准品来源、标定对照品、标准品的储存使用标准物质对照品的标定储存使用内容提要对照品、标准品来源、标定对照品、标准品的储存使用标准物质对24什么是标准物质:

对照品、标准品的区别：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质，而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质。

标准物质(对照品/标准品)什么是标准物质:标准物质(对照品/标准品)25造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。例如，当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及校准因子用途都可能是不同的。对照品就是标准品概念混淆

对照品就是标准品概念混淆

26对照品/标准品的分类对照品的分类一级对照品（ReferenceStandards）、

一级对照品是一种高度纯化并经权威机构证明的物质。常用来标定二级对照品的纯度或效价可信纯度物质（AuthenticSubstances）可信纯度物质是一种高纯度的物质，用于协助试验，提供对分析、临床、制药以及研究实验室的基础服务。

（如基准试剂）

二级对照品（SecondaryStandards/WorkingReferenceStandards）二级对照品是经过权威性的QA/QC部门利用其同一级对照品或可信纯度物质经过全面对比检验而确定的一类物质。二级对照品在货架寿命中，其各项特性应在可接受的稳定范围内。对照品/标准品的分类对照品的分类27对照品/标准品的分类对照品用途内标物质（InternalStandards）是通过分析方法而确定的一种高纯度化学物质。“内标物质”术语

常被用于色谱分析中，是一种辅助药品定性定量的化学品。专用化学品（ChemicalforSpecialPurposes）主要用于测定药物中代谢产物、杂质及降解产物含量的一类物质。

对照品/标准品的分类对照品用途28对照品的用途及来源对照品用途对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质（如熔点、溶出标准片）用于药典标准方法的检测（适用于法定仲裁）对照品的用途及来源对照品用途29对照品的用途及来源对照品的来源经过全面标化的原料药、辅料、主要杂质、降解产物和性能校正用品原料的选择应满足适用性、代表性，及可获得性的原则，并满足足够的需求数量。原料的性质应和使用的要求相一致。原料的均匀性、稳定性及相应特性量值范围应适合该标准物质的用途。对照品的用途及来源对照品的来源30候选标准物质的制备:

关于2015年版《中国药典》有关“国家药品标准物质制备指导原则”公示国家药品标准物质制备指导原则.pdf标准品的制备候选标准物质的制备:标准品的制备31标准物质的一般流程：物料获取→协作标化→科学审查和批准→包装/分包装/标签→质量控制（QC）/质量保证（QA）发行通过从供应商提供的标准物质原料中筛选并制备供应商进行标化是协作标化的内容之一标准品的制备标准品的制备32标准物质的标化:

至少三个协作实验室：USP、FDA、供应商、和/或其它实验室协作实验室采用法定或非法定方法对每个标准物质的候选原料进行全面标化协作实验室可能执行相同的测试方案，也可能不同的实验室检测不同的项目USP标准物质(对照品/标准品)标准物质的标化:USP标准物质(对照品/标准品)33标准物质的标化:

常用测试方法UV、(VU/Vis)、拉曼（Raman）滴定或元素分析（C、H、N）水（KF）或挥发物测试LODGC、HPLC、TLC目检、显微检查热分析热重分析（TGA）使用两种不同原理的独立分析方法对标准物质的纯度进行确认分析USP标准物质(对照品/标准品)标准物质的标化:USP标准物质(对照品/标准品)34标准品或对照品的标化标准物质的标化:二级对照品/工作用对照品（SecondaryStandards/WorkingReferenceStandards）企业如需自制工作标准品或对照品，应当建立工作标准品或对照品的质量标准以及制备、鉴别、检验、批准和贮存的操作规程，每批工作标准品或对照品应当用法定标准品或对照品进行标化，并确定有效期，还应当通过定期标化证明工作标准品或对照品的效价或含量在有效期内保持稳定。标化的过程和结果应当有相应的记录标准品或对照品的标化标准物质的标化:35标准品或对照品的标化标准物质的标化:企业自行标化工作标准品应依据用途确定标化方法和相应的校正因子，并有相关的稳定性数据，确定有效期。校正因子=1-杂质%-水法定仲裁时以法定的工作标准品或对照品为准。

通过FDA认证时不接受USP以外的标准品标准品或对照品的标化标准物质的标化:36标准物质的审批:药典委员会中国食品药品检定研究院国家基准物质中心其它国家法定机构USP其它国外法定机构药典相关标准物质和其它标准物质标准物质的审批:药典相关标准物质和其它标准物质37标准物质在实验室的使用:

常见的应用ID、限度检查、含量测定常用的方法色谱、光谱其它应用系统适用性(分离度)校正用标准物质(溶出度校正片、微粒计数标准、熔点标准品、滴定液标化物质)空白和对照（高密度塑料参考物质、羊毛脂、甲基纤维素）标准物质的使用标准物质在实验室的使用:标准物质的使用38标准物质的使用:

使用当前批次怎样确定当前批次？除另有标识外，含量以100.0％计对照品/标准品