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文档简介
226-3226222226226226-3226222226226222226-10-11地水F-HZ-DZ-DXS-0094
226
镭放射性的测射气法地下水—镭放射性的测定—射气法范本方法适用于地下水中
226
镭测定。最低检测浓度为3Bq/L。原镭(Ra)属铀系元素,半。在酸性溶液中,用钡盐作载体,使镭和硫酸钡形成同晶共沉淀在碱性条件下乙二胺四乙酸二钠溶解沉淀将溶液封存并经过一定时间使氡积累,通过测量氡(Rn)的放射性强度以测定镭(Ra)。当与其子体核素Rn达平衡时,两者放射性活度相等。Rn的放射性活度可用射气闪烁法测定,从而间接测定Ra试剂除非另作说明,本法所用试剂均为分析纯。水为蒸馏水,二次去离子水或等效纯水。3.1乙胺乙酸二钠CHNO··2H)10
14
2
8
2
23.23.33.43.53.6
硫酸溶液(1+1)。盐酸溶液(1+1)。氯化钡溶液()。氢氧化钠溶液(200g/L)。氢氧化钠溶液(500g/L)。3.7液标镭源×Ci及×10。3.8甲橙液10g/L。3.9麝草蓝乙醇溶液1g/L)。仪设备4.1氡分器;自动定标器。4.2稳电。4.3真泵4.4玻扩器~120mL。4.5仪工条件的选定:4.5.1测本底与高压关系曲线。将高压由小往大调节,测出相应的本底值,制曲线供选择工作电压参考。4.5.2选工作电压。用液体标准镭源测定不同高压下的脉冲频率,绘制“坪压曲线。选取坪长的前31的高压值作为工作电压比较合适。
-1226-1-1226-14.5.3选甄别阀压。确定工作电压后,测出不同阀压的计数率,阀压一般选左右,如阀压过低,灵敏度太高,干扰大,仪器本底高。4.6仪标:使用的仪器及每个闪烁室,必须用2个不同数量级的液体标准镭源,用真空法进行标定,以求得与测定样品条件下仪器的校正系K值,并按式)计算:式()中:K
——仪器校正系数,Ci/脉冲·min)a
——液体标准镭源含量,CiI—镭源净计数率,脉冲;etλs20s201
——氡积累函数(见表1)。试制备5.1取积1L清洁硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,先用经0μ滤膜过滤的待测水样涮洗2~次。然后加入mL酸溶液(1+1,再把过滤后的水样装入取样瓶中,摇匀。应使水样pH。用蜡封好瓶口,送实验室分析。允许保存时7。5.2测水用量。操步骤6.1水处:5酸水样,2滴甲基橙溶液,用盐酸溶液1+1中和至红色,煮沸几分钟,2mL硫酸溶液(),在搅拌下滴2mL化钡溶液50g/L),保温几小时或放置过液层中速定量滤纸过滤水将沉淀洗几次后冲入原烧积为左右),加2g乙二胺四乙酸二钠,加5麝香草酚蓝溶液,用氢氧化钠溶液(先5后用200g/L)中和至深蓝色,煮沸至沉淀全溶解,溶液应清晰透明。再蒸发浓缩体积至约30mL50mL冷却。将浓缩液全部转入扩散器中,用少量纯水洗涤烧杯3,溶液并入扩散器。用真空泵排除氡气,在负压下封存样品,记录日期,积~30d按射气法测定镭含量。6.2测:取与标定仪器相同条件测定本底计数率(脉/min),取次数的平均值。按真空泵功率大小定抽气时间的长短到一定的真空度后闭气孔连接扩散器,依次打开管夹慢旋开扩散器顶部的螺旋夹气引入闪烁室样经过真空扩散脱气,使氡气与水分离,掌握好鼓泡速度,脱气15min左右。在氡气输入0min始正式计数,一般选取1次读数平均值。结计算7.1按式)计算水样中镭()含量:K
——仪器校正系数,Ci/脉冲/min);I—样品加本底的计数率,脉/min
I—本底计数率,脉/;
-3--3-—取水样体积L;etλs20s201
——氡积累函数(查附表)精度同一实验室对两个水样分别平行测定
10和8,平均值分别为8.77×10和×Bq/L,相对标准偏差分别为.2%和。参文献[1]中人民共和国地质矿产行业标DZ/T0064.地水质检方.射法测定镭和氡[北:国标准出版社1996,2
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