化工过程开发与设计-第8章-化工过程放大-课件

第8章化工过程放大化工过程开发与设计1PPT课件第8章化工过程放大化工过程开发与设计1PPT课件冷模试验8.2中试8.3反应过程放大的基本方法8.1第8章化工过程放大反应器的设计8.42PPT课件冷模试验8.2中试8.3反应过程放大的基本方法8.1第88.1反应过程放大的基本方法12逐级经验放大数学模型方法3PPT课件12逐级经验放大数学模型方法3PPT课件8.1.1逐级经验放大1．研究方法（1）反应器的选型（2）优化工艺条件（3）反应器放大4PPT课件8.1.1逐级经验放大1．研究方法4PPT课件8.1.1逐级经验放大2．基本特征（1）只综合考察输入变量和输出结果的关系，未能深入研究过程的内在规律（2）试验次序人为规定，并非科学合理的研究程序（3）放大过程是外推的，并不一定完全可靠5PPT课件8.1.1逐级经验放大2．基本特征5PPT课件8.1.1逐级经验放大例[8.1]磷钨杂多酸催化剂（HPW）制备工艺的放大研究。杂多酸是酸强度较为均一的纯质子酸，其酸性不但强于硅酸铝和各种分子筛等固体酸，也强于氢氟酸、硫酸等液体酸。本例采用经典酸化——乙醚萃取法间歇制备12-磷钨杂多酸。图8.1磷钨杂多酸催化剂的制备工艺6PPT课件8.1.1逐级经验放大例[8.1]磷钨杂多酸催化剂（H8.1.1逐级经验放大（1）反应器选型（2）条件优化（3）反应器的放大（4）放大效应分析1）结构分析2）性能分析7PPT课件8.1.1逐级经验放大（1）反应器选型7PPT课件8.1.1逐级经验放大表8-1正交实验方案和结果序号Na2HPO4A/gHClB/mL时间C/h温度D/℃收率%1401552.58084.712401603.08589.433401653.59084.454501553.09084.435501603.58080.116501652.58585.387601553.58585.588601602.59088.769601653.08078.79k186.284.986.381.2k283.386.184.286.8k384.482.983.485.9极差R2.93.22.95.68PPT课件8.1.1逐级经验放大表8-1正交实验方案和结果序号Na8.1.2数学模型方法1．研究方法（1）实验室研究化学反应规律（2）大型冷模试验研究传递过程规律（3）综合上述两过程特征，建立数学模型（4）通过中试检验数学模型的等效性9PPT课件8.1.2数学模型方法1．研究方法9PPT课件8.1.2数学模型方法2．基本特征（1）过程分解（2）简化过程运行规律，建立等效模型（3）建立和检验数学模型10PPT课件8.1.2数学模型方法2．基本特征10PPT课件8.1.2数学模型方法1.流动模型本系统的流动模型涉及气相与液相（料浆）。气相因不参与循环，可近似按平推流处理。表8-2不同循环比条件下的全混流反应器级数实验号磷酸流量/m3·h-1氨流量/kg·h-1料浆中和度/R磷铵料浆循环比β级数mw(P2O5有效)/%w(P2O5水溶)/%13.0219.21.1618.9416.429.92.122.3189.11.1922.7921.0112.31.6532.0177.01.1822.3720.5515.91.4641.65132.41.1520.7819.0117.51.2351.30113.11.1722.8921.0722.11.1011PPT课件8.1.2数学模型方法1.流动模型表8-2不同循环比条件8.1.2数学模型方法2．宏观动力学模型（1）模型的选择与简化（1）

（2）（3）

（4）

12PPT课件8.1.2数学模型方法2．宏观动力学模型12PPT课件8.1.2数学模型方法（5）

（6）13PPT课件8.1.2数学模型方法13PPT课件8.1.2数学模型方法（2）实验及模型的参数估值

图8.2外环流氨化反应器流程图14PPT课件8.1.2数学模型方法（2）实验及模型的参数估值图8.28.1.2数学模型方法图8.3作图法求反应段高度Hr15PPT课件8.1.2数学模型方法图8.3作图法求反应段高度Hr18.1.2数学模型方法（7）

（8）

（9）（10）（11）

（12）16PPT课件8.1.2数学模型方法（7）16PPT课件8.1.2数学模型方法表8-3模试实验数据试验号ug,0/m·s-1S

t×102/S

rβRHr/mG1/kg·h-1G2×102/kg·h-1kG

a/s-1kG

a*/s-1相对偏差/%1178.31.2013.71.021.7412.4920.75413.0412.47-4.52261.10.47116.571.071.3122,2500,29816,2717,63+8.43265.20.47116.71.141.4022.2891.18115.1115.62+3.44173.41.3110.80.932.4942.6450.3129.299.38+1.05178.11.3111.51.052.2762.4171.1699.148.34-8.86241.40.94014.71.191.6952.5860.50712.4311.70-5.97241.70.94015.11.091.5022.6461.65415.7515.43-2.08239.60.94015.01.081.5732.6231.18014.9715.67+4.79287.30.47118.31.000.9111.5760.17616.1116.92+5.010283.10.47119.01.100.9361.5530.68815.0914.39-8.911280.20.47119.61.150.8651.5371.29214.9613.72-8.312158.02.4813.701.141.9884.3632.00418.3318.67+1.917PPT课件8.1.2数学模型方法表8-3模试实验数据试验号ug,8.1.2数学模型方法3．中试对模型的修正（1）液相流动模型的修正图8.4外环流氨化反应器流程简图1.反应管；2.循环管；3.蒸发室；4.液下泵；5.酸贮槽；6.料浆贮槽18PPT课件8.1.2数学模型方法3．中试对模型的修正图8.4外环8.1.2数学模型方法表8-4放大模型实验结果试验号St×102/SrG1/kg·h-1G2×102/kg·h-1pHβWa/kg·m-2·s-1qa/kg·m-2·s-1Hr/mkGa/s-1kGa*/s-1相对偏差/%11.25178.612.815.3312.8322.24.031.7217.9418.36+2.32149.215.805.3914.6269.13.361.8113.3614.01+4.93138.94.355.2713.7250.53.131.8712.5912.78+1.54126.93.845.05228.82.861.9712.2410.99-10.250.641117.12.265.3116.6414.42.651.9811.8011.99+1.66111.014.505.1718.6392.32.511.5311.5211.064.07115.65.965.3316.7409.02.621.7911.5011.76+2.381.38168.011.555.2210.8274.53.791.7616.6116.26-2.19149.09.075.2712.2243.53.361.8813.5813.64+0.410135.57.625.08221.53.061.8512.9711.78-9.211171.98.895.2611.0280.23.871.8316.8216.76-0.4120.922131.72.935.3514.7323.72.971.8212.4512.75+2.419PPT课件8.1.2数学模型方法表8-4放大模型实验结果试验号S8.1.2数学模型方法续上表试验号St×102/SrG1/kg·h-1G2×102/kg·h-1pHβWa/kg·m-2·s-1qa/kg·m-2·s-1Hr/mkGa/s-1kGa*/s-1相对偏差/%13119.22.335.07293.12.701.9712.2311.05-9.614131.88.245.4215.2324.22.991.9112.1012.85+6.215130.76.065.3015.0321.32.961.8912.5412.69+1.2160.461100.11.954.3118.3323.72.981.4112.8312.22-4.81791.31.645.16447.42.061.959.499.07-4.41899.34.545.5319.0486.52.241.949.2910.29+10.81998.98.145.1619.6484.52.231.759.4710.23+8.0202.45229.516.205.379.1211.85.181.5121.0921.89+3.821177,418,905,37163.74.032.0114.3314.98+4.5221.38219.26.175.279.9358.24.941.5624.2324.18-0.223181.22.285.27296.14.091.9218.1918.21+0.120PPT课件8.1.2数学模型方法续上表试验号St×102/Sr8.1.2数学模型方法（2）传质模型的修正（13）

（14）

（15）

（16）21PPT课件8.1.2数学模型方法（2）传质模型的修正21PPT课件8.1.2数学模型方法4．模型放大与验证（1）工业装置设计1）反应管放大设计（17）22PPT课件8.1.2数学模型方法4．模型放大与验证22PPT课件8.1.2数学模型方法2）分离器的放大设计（18）

（19）表8-5年产6万吨磷酸一铵的外环流氨化反应器结构参数项

目Dr/mHr/mDr/mnDf/mHf/m计算值0.2971.780.25142.51.2044.10～4.92修正值0.3002.000.250421.204.5023PPT课件8.1.2数学模型方法2）分离器的放大设计表8-5年产8.1.2数学模型方法（2）模型的验证表8-6年产6万吨磷酸一铵的外环流氨化反应器kGa值与部分运行数据编

号反应段的进氨量G1/kg·h-1进反应器磷酸体积流量Qk/m3·h-1R(NH3/H3PO4)c2/g·m-3以MAP计的反应器生产能力GMAP/t·h-1kGa/s[Eq.(18)]kGa/s相对偏差/%1800.019.01.140.2969.5111.5911.22+3.32760.018.01.150.4109.0010.7410.99-233773.017.51.160.5019.1911.0110.68+3.14736.016.71.130.2488.7510.2310.60-3.724PPT课件8.1.2数学模型方法（2）模型的验证表8-6年产6万8.2冷模试验1．相似现象（1）几何相似（2）时间相似（3）运动相似（4）动力相似（5）热相似（6）化学相似25PPT课件8.2冷模试验1．相似现象25PPT课件8.2冷模试验2．相似理论（1）相似第一定律（2）相似第二定律（3）相似第三定律f（π1、π2、…、πn）=0（8-1）26PPT课件8.2冷模试验2．相似理论26PPT课件8.2冷模试验3．相似特征数表8-7常用的无量纲数群名称符号数群意义应用阿基米德数Argl3ρ(ρ-ρ0)/μ2重力/摩擦力不同密度流体的流动阿累尼斯数E/RT活化能/热能反应速率拜恩斯坦数Boul/D0宏观运动的物质/返混物质流动介质中的混合过程达姆克勒数ⅠDⅠl/uτr反应掉的物质/加入的物质化学反应达姆克勒数ⅡDⅡ反应掉的物质/扩散的物质达姆克勒数ⅢDⅢRmQl/ρcpuT反应热/对流传热量达姆克勒数ⅣDⅣ反应热/传导的热量得拉格数CD(ρ-ρ0)l/ρu2重力/动能多相流动欧拉数EuΔp/ρu2压力降/惯性力流体在管道中的摩擦弗劳德数Fru2/gl惯性力/重力搅拌、气力输送等27PPT课件8.2冷模试验3．相似特征数表8-7常用的无量纲数群名8.2冷模试验续上表名称符号数群意义应用伽立略数Galρ2/μ2重力/摩擦力流体在重力场中的流动格拉晓夫数Grlρ2βΔT/μ2密度差引起的浮力/摩擦力自然对流路易斯数LeSc/Pr热传导/扩散热质同时传递的过程努塞尔数Nuαl/λ热对流/热传导传热过程贝克来数Peluρcp/λPe=Re·Pr传热过程普朗特数Prcpμ/λ分子动量传递/热量传递传热过程雷诺数Reluρ/μ惯性力/黏性力流体流动施密特数Scμ/ρD分子动量传递/物质传递传质过程舍伍德数Shkl/D总传质/扩散传质过程韦伯数Weu2ρl/σ惯性力/表面张力气泡、雾化流体混合特征数Hρ1u12/ρ2u22两股流体动量比射流混合西勒数Q/(λT)0.5DⅣ0.5催化剂中反应28PPT课件8.2冷模试验续上表名称符号数群意义应用8.2冷模试验例[8.3]固体颗粒在气流中运动规律的测定。相似特征数和特征数方程的导出

（1）

（2）29PPT课件8.2冷模试验例[8.3]固体颗粒在气流中运动规律的测8.2冷模试验2．冷模试验（1）考察Frg数的影响

（3）

（4）30PPT课件8.2冷模试验2．冷模试验30PPT课件8.2冷模试验例[8.4]双级料腿循环流化床中颗粒停留时间分布。1．实验装置的建立图8.5双级料腿循环流化床实验装置示意图31PPT课件8.2冷模试验例[8.4]双级料腿循环流化床中颗粒停留8.2冷模试验表8-8实验物料的物性参数参

数dp/mmρp/(kg·m-3)Umf/(m·s-1)类

型沙0.2926000.06B红豆6.013181.37D绿豆3.613600.82D塑料珠6.08501.06D玻璃珠2.026500.78D32PPT课件8.2冷模试验表8-8实验物料的物性参数参数dp/8.2冷模试验2．实验图8.8第一级料腿流化风速对RTD的影响图8.9不同进样量对RTD的影响图8.6不同主床流化风速对RTD的影响图8.7第二级循环料腿流化风速对RTD的影响33PPT课件8.2冷模试验2．实验图8.8第一级料腿流化风速对RT8.2冷模试验图8.10脱氯床高度H对RTD的影响图8.11颗粒尺寸、密度对RTD的影响34PPT课件8.2冷模试验图8.10脱氯床高度H对RTD的影响8.2冷模试验3．停留时间分布模型

（1）

（2）图8.12停留时间分布模型示意图35PPT课件8.2冷模试验3．停留时间分布模型图8.12停留时间分8.2冷模试验E(t)=0t<（4）

t≥（5）

t≥（6）（7）36PPT课件8.2冷模试验E(t)=0t<8.2冷模试验4．模型结果与讨论表8-9工况条件及模型参数值序号试样质量m/gU1/(m·s-1)U2/(m·s-1)U3/(m·s-1)R/（kg·m-2s-1）H/mm/s/sq/s1绿豆1002.40.120.1731.321011.277.80.29858.12绿豆1002.80.120.1737.621011.466.30.37046.03绿豆1003.10.120.1753.72106.739.20.48823.34绿豆1002.80.150.1741.821020.063.80.46245.65绿豆1002.80.190.1747.021018.660.50.34446.16绿豆1002.80.250.1747.021017.855.80.26945.67绿豆1002.80.120.2341.821016.860.30.43241.58绿豆502.80.120.1737.621014.676.10.6734.99绿豆1002.80.120.1737.61909.568.40.36746.810红豆1002.80.150.1741.82100.453.90.08149.611塑料珠1002.80.150.1741.821041.785.60.92744.912玻璃珠1002.80.150.1741.8210————37PPT课件8.2冷模试验4．模型结果与讨论表8-9工况条件及模型8.3中试12中试的任务中试和实验室研究及工厂生产的差异34中试的分类中试应注意的几个问题5中试设计中的危险识别与控制38PPT课件12中试的任务中试和实验室研究及工厂生产的差异34中试的分类8.3.1中试的任务1．检验小试确定的工艺方法和工艺条件，以及工艺系统连续运转的可靠性、安全性；2．考察过程放大中的问题，特别是反应过程中的“放大效应”问题；3．验证模型与实际过程的等效性；4．验证原料预处理方案，考核杂质的积累对过程的影响；5．验证反应产物的后处理方案的可行性、分离技术和设备型式的适用性；39PPT课件8.3.1中试的任务1．检验小试确定的工艺方法和工艺条件，8.3.1中试的任务6．考察环境污染和安全卫生状况，研究防治措施；7．考察物料对于设备材质的腐蚀作用；8．确定实际的消耗定额和技术经济指标；9．提供一定量的产品供进一步加工应用考察；10．发现工程问题，为工业设备的设计可靠的技术资料和技术数据。40PPT课件8.3.1中试的任务6．考察环境污染和安全卫生状况，研究防8.3.2中试和实验室研究及工厂

生产的差异1．原料纯度不同2．对收率要求不同3．设备不同4．工艺操作不同5．废弃物的处理41PPT课件8.3.2中试和实验室研究及工厂

生产的差异1．原料纯度不8.3.3中试的分类1．微型中试2．部分流程中试3．全流程中试4．全规模中试42PPT课件8.3.3中试的分类1．微型中试42PPT课件8.3.4中试应注意的几个问题1.中试装置的规模2．中试装置的完整性3．中试装置的运行周期和检测控制4．测试深度43PPT课件8.3.4中试应注意的几个问题1.中试装置的规模43PP8.3.5中试设计中的危险识别与控制1．工艺物料2．工艺路线3．化学反应装置4．安全防护装置5．电气6．仪表及自控44PPT课件8.3.5中试设计中的危险识别与控制1．工艺物料44PPT8.3.5中试设计中的危险识别与控制例[8.5]合成异丙苯中试研究及工业放大试验。1．中试流程图8.13中试流程示意图45PPT课件8.3.5中试设计中的危险识别与控制例[8.5]合成异8.3.5中试设计中的危险识别与控制表8-10原材料及规格原料及规格来源n(苯)∶n(丙烷)∶n(丙烯)=8∶2∶1来自生产车间苯含量70%～80%来自生产车间丙烯聚合级来自生产车间丙烷来自生产车间FX-01球形东大化工试验厂表8-11分析仪器及规格样品分析仪器色谱柱检测器气体HPAl2O3×FID液体HP-6890HP-1××0.33μmFID水卡尔费休水分仪46PPT课件8.3.5中试设计中的危险识别与控制表8-10原材料及8.3.5中试设计中的危险识别与控制2．工艺流程选择3．催化剂稳定性试验图8.14操作稳定性曲线表8-12丙烷的影响n(苯)∶n(丙烷)∶n(丙烯)正丙苯含量/%HB含量/%丙烯转化率/%异丙苯选择性/%8∶2∶100.137810094.388∶0∶10.00620.326210091.5947PPT课件8.3.5中试设计中的危险识别与控制2．工艺流程选择图8.8.3.5中试设计中的危险识别与控制图8.15入口温度对杂质含量的影响图8-16入口温度对选择性的影响4．工艺条件试验（1）温度的影响48PPT课件8.3.5中试设计中的危险识别与控制图8.15入口温度对8.3.5中试设计中的危险识别与控制表8-14空速的影响（2）苯烯比的影响（3）空速的影响表8-13苯烯比的影响苯烯比HB含量/%丙烯转化率/%异丙苯选择性/%60.216410092.1440.304510088.74空速/h-1HB含量/%丙烯转化率/%异丙苯选择性/%20.042710094.2340.030610095.3349PPT课件8.3.5中试设计中的危险识别与控制表8-14空速的影8.3.5中试设计中的危险识别与控制图8.17循环比对杂质含量的影响图8.18循环比对选择性的影响（4）外循环的影响表8-15不同循环比对应的循环量循环比23456循环量/t·h-18012016020024050PPT课件8.3.5中试设计中的危险识别与控制图8.17循环比对杂8.3.5中试设计中的危险识别与控制表8-16中试与工业装置对比指标中试装置工业装置原料苯、丙烯、丙烷苯、丙烯异丙苯产量500t/a67kt/a温度/℃160～175159~167压力/MPa3.02.89~3.07苯烯比66~6.6液相质量空速/h-12~42.4循环比2~43.5~3.9丙烯转化率/%100100异丙苯纯度/%—>99.9异丙苯溴值—<1051PPT课件8.3.5中试设计中的危险识别与控制表8-16中试与工8.3.5中试设计中的危险识别与控制续上表指标中试装置工业装置原料苯、丙烯、丙烷苯、丙烯异丙苯选择性/%98.36>95异丙苯收率/%—>98.7正丙苯质量分数/%00.0176重组分质量分数/%0.280每吨异丙苯消耗苯/kg656.1丙烯/kg358.652PPT课件8.3.5中试设计中的危险识别与控制续上表指标中试装置工业8.4反应器的设计12铸造车间的平、剖面图几种工业常用反应器的设计53PPT课件12铸造车间的平、剖面图几种工业常用反应器的设计53PPT课8.4.1工业反应器的类型和选择原则1．化学反应器的分类表8–17反应器的分类相

态流

型操作方法形

状传

热均

相非均相平推流全混流非理想流间歇式半连续式连续式管式塔式釜式绝热换热等温气相液相气—液相气—固相气—液—固相液—液相液—固相54PPT课件8.4.1工业反应器的类型和选择原则1．化学反应器的分类表8.4.1工业反应器的类型和选择原则表8–18反应器的形式与特性形式适用的反应类型混和特性温度控制性能其他特性应用举例管式气相，液相，气液相返混很小比传热面大，易控制温度管内可加构件,如静态混和器烃热裂解制乙烯，石油树脂，高压裂乙烯空塔或搅拌塔液相、液液相返混程度与高径比有关轴向温差较大结构简单尿素合成，苯乙烯本体聚合搅拌釜液相，液液相，液固相物料混和均匀温度均匀，容易控制可间歇操作或连续操作苯硝化，丙烯聚合，氯乙烯聚合通气搅拌釜气液相返混大温度均匀，容易控制气液界面和持液量均较大搅拌器密封结构复杂微生物发酵绝热固定床气固相，液固体返混小床层内不能控制温度结构简单，投资和操作费用低苯烃化制乙苯,丁烯氧化脱氢列管式固定床气固相，液固相返混小传热面大，易控制温度投资和操作费用介于绝热固定床和流化床之间乙苯脱氢，乙烯制醋酸乙烯流化床气固相，液固相返混较大，不适于高转化率或有串联副反应的系统传热好，温度容易控制颗粒输送方便,但能耗大，适用于催化剂失活快的反应，操作费用大丙烯氨氧化制丙烯腈，催化裂化55PPT课件8.4.1工业反应器的类型和选择原则表8–18反应器的8.4.1工业反应器的类型和选择原则续上表形式适用的反应类型混和特性温度控制性能其他特性应用举例移动床气固相，液固相固体返混小床内温差大，温度调节困难颗粒输送方便,但能耗大，适用于催化剂失活快的反应，操作费用大，允许的气（液）固比范围大石脑油连续重整，煤气化板式塔气液相返混小如需传热，可在板间加换热管气液界面大，持液量较大异丙苯氧化填料塔气液相返混小床层内不能控制温度气液界面大，持液量较大CO2脱除，合成气CO脱除鼓泡塔气液相，气液固相气液返混小，液相返混大如需传热,可设置换热管，温度容易控制气相压降较大,气液界面小，持液量大乙醛氧化制醋酸，丙烯氯醇化喷射反应器气相，液相返混较大流体混和好，直接传热速度快操作条件限制严格，缺乏调节手段氯化氢合成，丁二烯氯化喷雾塔气液相气相返混小无传热面，床层内不能控制温度结构简单，气液界面大，持液量小高级醇连续磺化涓流床气液固相返混较小不能用传热方法调节温度气液均布要求高碳三炔烃加氢,丁炔二醇加氢浆态反应器气液固相返混大如需传热，可设置换热管，温度容易控制催化剂细粉回收分离困难乙烯溶剂聚合56PPT课件8.4.1工业反应器的类型和选择原则续上表形式适用的反应类8.4.1工业反应器的类型和选择原则2．化学反应器的工艺特点（1）固定床反应器（2）流化床反应器（3）搅拌釜式反应器（4）气液相反应57PPT课件8.4.1工业反应器的类型和选择原则2．化学反应器的工艺特8.4.1工业反应器的类型和选择原则3．反应器的选型原则（1）气固相反应器（2）气液相反应器表8–19反应相态和反应器形式气相液相气固催化气固气液气液固液液液固固固固定床○△○○△○移动床△○△△流化床○○△搅拌釜○○○○○鼓泡塔○○管式加热炉○△△△气液两相流○△火焰反应器○△板式塔○△转窑○58PPT课件8.4.1工业反应器的类型和选择原则3．反应器的选型原则表8.4.2几种工业常用反应器的设计1．搅拌釜反应器（1）搅拌釜反应器的设计内容（2）搅拌釜反应器体积的计算

（8–2）

（8–3）

（8–4）59PPT课件8.4.2几种工业常用反应器的设计1．搅拌釜反应器59PP8.4.2几种工业常用反应器的设计（8–5）

（8–6）

（8–7）

（8–8）

（8–9）60PPT课件8.4.2几种工业常用反应器的设计（8–5）60PPT课件8.4.2几种工业常用反应器的设计例[8.6]以少量硫酸为催化剂，在不同的反应釜中进行乙酸和丁醇反应生产乙酸丁酯CH3COOH+C4H9OHCH3COOC4H9+H2O反应在100℃等温进行，反应动力学方程

k=1