甲基红的解离平衡常数的测定_第1页
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文档简介

1、甲基红的解离平衡常数的测定第1页,共15页,2022年,5月20日,17点22分,星期四2022/9/23一、目的要求掌握723PC分光光度计和pHS-10A型pH计的原理与使用方法测定甲基红的解离常数第2页,共15页,2022年,5月20日,17点22分,星期四2022/9/23二、实验原理甲基红的分子式:,简写成HMR;具有酸(HMR)与碱式(MR-)两种形式,在碱性溶液中呈黄色,酸性溶液中呈红色,在酸性溶液中以两种形式存在:HMR H+ + MR-解离平衡常数:第3页,共15页,2022年,5月20日,17点22分,星期四2022/9/23二、实验原理C(MR-)/c(HMR)的比值用分

2、光光度法测定计算式中:1、A2分别为HMR和MR-的最大吸收波长处所测得的总的吸光度;k1,HMR、k1,MR-、k2,HMR、K2,MR-分别为HMR和MR-在最大波长1、 2处的摩尔吸收系数。各物质的摩尔吸收系数值可由作图法求得。分别配制pH=2的各种浓度的甲基红酸性溶液,在波长1分别测定各浓度的吸光度,然后对浓度作图得到一条通过原点的直线,由直线的斜率可以计算k1,HMR值,其余各摩尔吸收系数的求法相似。第4页,共15页,2022年,5月20日,17点22分,星期四2022/9/23三、主要仪器与试剂723PC分光光度计台,pHS-10A型pH计台容量瓶(50mL2只,25mL8只)移液

3、管(5mL、10mL、25mL各只)甲基红溶液:0.1g晶体甲基红溶于50mL95%的乙醇中,用蒸馏水稀释至200mL20乙酸钠, 0. 2mol.L-1乙酸, 0. 1mol.L-1 HCl, 2mol.L-1 HCl第5页,共15页,2022年,5月20日,17点22分,星期四2022/9/23四、仪器操作方法“方式设定”键(MOED):用于设置测式方式,透射比方式;吸光度方式和浓度直读方式。使用功能键,根据提示将标样的浓度值或因子输入仪器。第6页,共15页,2022年,5月20日,17点22分,星期四2022/9/23四、仪器操作方法“100%/0ABS”键:用于自动调节100%T(10

4、0%透射比)或0ABS(零吸光度);当波长改变时,一定要调整100%或0ABS。第7页,共15页,2022年,5月20日,17点22分,星期四2022/9/23四、仪器操作方法“0%”键:用于自动调整透射比。仪器开机后自检的过程中已经将的参数保存在微处理器中,一般情况下无需使用此键;仪器长时间使用,需要调整透射比。工“波长设定”键():用于设置分析波长。第8页,共15页,2022年,5月20日,17点22分,星期四2022/9/23四、仪器操作方法“功能”键(FUNC):输入已知标准样的浓度值,按功能键一次;输入已知标准样品因子,按功能键二次。第9页,共15页,2022年,5月20日,17点2

5、2分,星期四2022/9/23四、仪器操作方法打开仪器电源开关,使仪器预热20分钟。仪器通电后,进入自检状态,自检结束后波长自动停在560nm处,测量方式自动设定在透射比方式(),并自动调100%和0%T。按“方式键(MODE)将测式方式设置为吸光度方式。透射比方式,显示器显示“XXXnm,XXX.XT”吸光度方式,显示器显示“XXXnm,X.XXXAbs”。按“波长设置”键():设置所需要的波长,如340nm将参比溶液与被测溶液分别倒入比色皿中,用镜头纸将比色皿擦拭干净,光学面保持透明状态打开样品室盖,将盛有溶液的比色皿分别插入比色槽中,盖上样品盖;将参比溶液推入光路中,按“100%”键调整

6、零。将被测溶液推入光路中,此时显示器显示是被测样品的吸光度。若仪器要与计算机连接,先打开仪器,再打开计算机,打开光谱应用软件,点击连接按钮即可。第10页,共15页,2022年,5月20日,17点22分,星期四2022/9/23五、实验主要操作步骤.按前面介绍的方法开启分光光度计,并与计算机连接好,使其处于工作状态。.测定甲基红酸式(HMR)和碱式(MR-)的最大吸收波长 液:取0.50mL甲基红储备液于50mL容量瓶中,加入-1HCl溶液,用蒸馏水稀释至刻度,溶液的pH大约为,甲基红以酸式存在。 B液:取1.00mL甲基红标准溶液于50mL容量瓶中,加入1mL20%NaHAc溶液,用蒸馏水稀释

7、至刻度,溶液的pH大约为8,甲基红以酸式-1存在。 测定上述两种甲基红总浓度相等的溶液的在350-600nm之间吸光度随波长的变化,找出最大吸收波长、 。第11页,共15页,2022年,5月20日,17点22分,星期四2022/9/23五、实验主要操作步骤.检验HMR和MR-是否符合朗伯比耳定律,并测定它们在、下的吸收波系数 取五只50ml容量瓶,分别加入甲基红溶液0.10ml, 0.15ml,0.20ml,0.30ml,0.40ml,再加入-1 HCl溶液。另取五只50ml容量瓶,加入甲基红溶液0.40ml, 0.60ml,0.80ml,1.00ml,1.20ml,再加入1ml 20%乙酸钠

8、溶液配制一系列待测液,分别稀释至刻度。在波长、下测定这些溶液及原液的吸光度。由吸光度对浓度作图,计算在下甲基红酸式(HMR)和碱式(MR-)的摩尔吸收系数及其他的摩尔吸收系数。第12页,共15页,2022年,5月20日,17点22分,星期四2022/9/23五、实验主要操作步骤.计算不同pH(HMR)和(MR-)的相对量取四只50mL的容量瓶分别加入0.60mL甲基红溶液和1.00mL 20%乙酸钠溶液再分别加入5.00mL,2.50mL,1.00mL,-1乙酸溶液,用蒸馏水稀释至刻度制成一系列待测液测定在和下各溶液的吸光度和,用pH计测定各溶液的pH。第13页,共15页,2022年,5月20日,17点22分,星期四2022/9/23六、数据处理序号c(MR-)/c(HMR)Lgc(MR-)/c(HMR)pHpKa1234恒温温度: 记录实验数据,并计算出甲基红的解离平衡常数由于和下所测得的吸光度是HMR和MR-的吸光度的总和,所以溶液中HMR和MR-的相对量由前面所述的关系式计算得到,从而计算出甲基红的解离平衡常数pKa第14页,共15页,2022年,5月20

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