热分析试题库

1、热分析是在 程序控制温度 下，测量物质的 物理性质 与 温度 关系一种技术。DTA是在 程序控制温度 下，测量 物质和参比物之间的温度差 与 温度 关系一种技术。DSC是在 程序控制温度 下，测量 输给物质与参比物的功率差 与 温度 关系一种技术。热重法是在 程序控制温度 下，测量物质的 质量 与 温度 关系一种技术。根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置，热天平可分为 上皿式 、 下皿式 、 水平式 三种。DTG曲线是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。TG测定中，中间产物的检测与升温速率密切相关，升温速率大， 不利于中间产物的检出 ，因为TG曲线上 拐点变得不明显 。差热曲线的纵坐标是试样

2、与参比物的 温度差T ，向上表示 放热反应 ，向下表示 吸热反应 。DSC曲线的纵坐标是试样与参比物的 热流率 ，向上表示 吸热 ，向下表示放热 。DSC曲线峰包围的面积 正比于热焓的变化 。升温速率主要影响DSC曲线的 峰温 和 峰形 ，一般越大， 峰温越高 ， 峰形越大和越尖锐 。影响差热分析的因素有 仪器因素 、 实验条件因素 、 试样因素 三类。差热分析中，升温速率影响峰的 形状 、 位置 和 相邻峰的分辨率 ，当升温速率增大时，峰位向 高温方向迁移 ，峰形 变陡 。DTA曲线提供的信息有： 峰的位置 、 峰的形状 、 峰的个数 。根据所用测量方法的不同，DSC可分为 功率补偿型 、

3、热流型 。热分析联用技术分为 同时联用 技术、 串接联用 技术、 间歇联用 技术。差热分析时试样用量不宜过多。试样用量多，会导致峰形扩大和分辨率下降。DSC是动态量热技术，对DSC仪器重要的校正就是 温度校正 和 量热校正 。与TG相比，DTG具有哪些优点？（8分）Ø 能准确反映出起始反应温度Ti,最大反应速率温度和Tf。Ø 更能清楚地区分相继发生的热重变化反应，DTG比TG分辨率更高。Ø DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量，较TG能更精确地进行定量分析。Ø 能方便地为反应动力学计算提供反应速率（dw/dt）数据。Ø DTG与DTA具

4、有可比性，通过比较，能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰。TG对此无能为力。简述热重分析中升温速率的影响Ø 升温速率越大，所产生的热滞后现象越严重，往往导致热重曲线上的起始温度Ti和终止温度Tf偏高。虽然分解温度随升温速率变化而变化，但失重量保持恒定。Ø 中间产物的检测与升温速率密切相关，升温速率快不利于中间产物的检出，因为TG曲线上拐点变得不明显，而慢的升温速率可得到明确的实验结果。差热分析曲线能提供那些信息？差热分析曲线能提供峰的位置、峰的形状、峰的个数等信息（3分），它们能像“指纹”一样表征物质的特性（1分）。简述DSC分析中试样用量的影响。不宜过多，多会使

5、试样内部传热慢，温度梯度大，导致峰形扩大、分辨力下降。 DSC与DTA相比具有哪些优点？DTA有两个缺点：1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量；2）试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度有较大差异，三者之间会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。使得差热技术难以进行定量分析，只能进行定性或半定量的分析工作。DSC对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿，使得试样与参比物之间无温差、无热交换，试样升温速度始终跟随炉温线性升温，保证了校正系数值恒定。测量灵敏度和精度大有提高。 DSC对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿，使得试样与参比物之间

6、无温差、无热交换，试样升温速度始终跟随炉温线性升温，保证了校正系数值恒定。测量灵敏度和精度大有提高。TG-DTA联用的主要优缺点：u 主要优点：ü 能方便区分物理变化与化学变化；ü 便于比较、对照、相互补充ü 可以用一个试样、一次试验同时得到TG与DTA数据，节省时间ü 测量温度范围宽：室温1500u 缺点：同时联用分析一般不如单一热分析灵敏，重复性也差一些。因为不可能满足TG和DTA所要求的最佳实验条件。何谓同时联用技术？举例说明。在程序控制温度下，对一个试样同时采用两种或多种分析技术，TG-DTA、TG-DSC应用最广泛，可以在程序控温下，同时得到物

7、质在质量与焓值两方面的变化情况。图1为负载在Al2O3载体上的H2IrCl6的TG-DTG曲线，为将负载H2IrCl6分解为IrCl3，要求在氮气下进行焙烧。图1为H2IrCl6于氮气下的焙烧曲线。请根据上述TG-DTG曲线，分析H2IrCl6/Al2O3在加热过程中的变化，并确定H2IrCl6/Al2O3的焙烧温度。答：在DTG曲线上出现两个峰，在其TG曲线上有对应的失重。第一个峰出现在150之前，为脱表面吸附水峰，第二个峰出现在240-400温区，为H2IrCl6 的分解峰（4分）。由此可见，陪烧温度应大于400（3分）。在纳米氧化锌制备过程中，采用均匀沉淀法得到的是碱式碳酸锌（ZnCO3

8、2Zn(OH)2），后经热分解制备纳米氧化锌，为了确定煅烧温度，进行了热分析实验，所得TG-DSC曲线如下：请对热分析曲线进行分析，并确定合适的煅烧温度。答：从图中DSC曲线可以看出由180到260有一明显的吸热峰，与TG曲线相对应，有一明显失重，应为碱式碳酸铜的分解过程，失重约为25%。在360左右有一小的放热峰，TG曲线无质量变化，很可能是粒径长大引起的。从TG曲线看出，前驱体在300时已基本分解完全，因此为了防止粒子粒径的长大，并能保证分解完全，选择在300下进行煅烧比较合适。通常制备纯CuO的方法是采用Cu(NO3)2·3H2O的热分解。但是关于Cu(NO3)2·3H2O热分解机理，有不同的看法：一是认为分解过程有中间体Cu(NO3)2·2Cu(OH)2生成；一是认为一步直接生成的。测得Cu(NO3)2·3H2O的TG-DTA曲线如下图所示：根据TG-DTG-DTA曲线，试分析Cu(NO3)2·3H2O的分解过程。答：DTA曲线上有三个吸热峰而DTG曲线上只显示出第二、三吸热峰伴有失重。因此，在409K的第一个吸热峰为Cu(NO3)2·3H2O晶体的熔融峰，476K的第二个吸热峰是形成中间化合物引起的，所形成的中间化合物则可根据TG和DTG曲线计算出失重量而确定。在583K