2021年药物分析习题及答案

1、*欧阳光明*创编2021.03.07*欧阳光明*创编2021.03.07第一章 药品质量研究的内容与药典概况(含绪论)欧阳光明（2021.03.07 ）一、填空题凡_正文、附录、引四部分组成。法规有、GCP。精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 千分之 ；称定”系指称取重量应准确至所取重量的 百分之 ；取用量为约”若干时，系指取用量不得超过规则量。化或物理化、生物化学等方法和技药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。辨别、检查、含量测定_的试验结果。_、的重要方面。二、选择题中国药典从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并且入药典版版版 版版）有关药

2、品质量的技(A)E（药品有效性的技术要求）(B)M （药品的综合技术要求） 药品安全性的技术要求）表示。药品生产质量管理规矩（规矩 （药品非临床研究质量管理规矩 （中药材生产质量管理规矩（试行年版年版年年版版。()。 (A)药品非临床研究质量管理规矩( B)药品生产质量管理规药品经营质量管理规矩范药品临床试验质量管理规矩分析质量管理辨别，检查，质量测用三、问答题生物利用物理性药1 药品的概念？关于药品的进行质量控制的意义？答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调的生理节机人能并且规则有适应证或者功能主治、用法用量的物广众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于治人的疾病的特

3、殊商2)关于药品的进行质量控制的意药答证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。3 常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？答: 国家药品标准(药典)；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。年版答凡例、正文、附录、索引。什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、关于照品？ 答:恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、关于照品是用于辨别、检查、含量测定的物质。答物理的方法、化学的方法。答取样、试验辨别、检查、含量测定、记录和报告。中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写诀别是什么？

4、 答: .P、英国药典、美国药典、国际药典：药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 答: 药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。建国以来我国已经出版了九版药典。年，1963年，1977年，1985 年，年，年，年，年，年)简述药物分析的性质？答: 它主要应用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。答：药品质量标准是国家关于药品质格及试验方法所作的技；是药品生产、供应、使和药政管理部门共通遵循的法定依验答：必需坚持科学性、先性、规矩性、权威性质量第一，充

5、体现安全有效、技进、经济合理、不断完备的原则。制订出既契合我国国 较高水平的药品质量标制定药品质量标准主要囊括哪些内容？ 答：名称、性状、物常数、辨别、检查、含量测定、类别、贮和影响因素试验，长期试验，15简述高温实验的操作方法答：供试品开口置适宜的洁净容器60温度下放10 天，于天和10 天取样，按稳定性重点察项目进行检测，供试品有显变化如含量低于规则限在条件下同法进行试60无鲜明变化则不需进40试验，若行乙醇浓度溶解度全溶溶解微溶不溶准确度(称取精密称定约);温度(冷处凉暗处阴凉处水浴热水常温);恒重等答：、GSP、GCP四、配伍题12 题题第二章 药物的辨别试验一、选择题下列叙述中不正确

6、的说法是（）辨别反映完成需要一定时间辨别反映不必考量的问题虑辨别反映需要有一定的专属辨别反映需在一定条件下进行(E)温度关于辨别反映有影响2.中国药典熔点的含义是(A) 初熔温度 (B)全熔温度 (C)熔距 ()熔融同时分解的温坍塌温度度测定某药物的比旋度，配制的供试品溶液的浓度为 样本管长度为 2m，测得的旋光度为+3.25，则比旋度为 + 下列哪种辨别方法的专属性最强IR下列物理常数哪些不仅用于定性而且用于定量AE比旋B.旋光C.熔点 折光数有ABCA. 最大吸收波长处的百分吸收C.两波长处的吸度比 系浓度比 温度光ABC组分的结构和性薄层板的性展开剂的性展蒸汽饱和程点方式质开紫外分光光度

7、法辨别药物时，常采用核关于吸收波长的方法。影响本法实验结果的条件有ACE仪器波长的准确供试品溶液的浓度C. 溶剂的种收池的厚度供试品的纯类配伍题度各国药典采用 IR 法辨别药物的方法不同光谱集关于照 . 比较一定波数处的吸收峰比值 C.在规则条件下测定一定波长处的吸收与关于照品关于.ChPA USP BPA远不如红外光谱。供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。 光谱区的特征光谱并且利用适宜的化学计量学方法提取相关信息关于被测物质进行定性、定量分析利用原子蒸汽可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线特征及供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程

8、度进行定性、定量分析。用准分子离子峰确认化合物，进行二级谱扫描，推断结构化合物断裂机制，确定碎片离子的合理性。上述述说法中，用来描述光谱辨别方法的是：紫外光谱法；红外光谱法；质谱辨别法；二、填空题专属性强操*欧阳光明*创编2021.03.07作简便、_快速。和生物学法。三、名词解释药物的辨别试验答：药物的辨别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化 学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。它是药品质量试验工作中的首项任务，只有在药物辨别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。一般辨别试验答：一般辨别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特 征，经过化学反映来辨别药物的

9、真伪。关于无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反映；关于有机药物则大都采用典范的官能团反映。因此，一般辨别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。专属辨别试验答：药物的专属辨别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反映，来辨别药物的真伪。、色谱辨别法答：色谱辨别法是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为进行的辨别试验。四、简答题1.简述药物分析中常用的辨别方法2.简述影响辨别试验的条件3.关于化学辨别的实验要求是什么？4.怎样提高辨别法的专属性？5.比较GC法在辨别中的优缺陷6.为什么中药

10、及其制剂的辨别首先TLC?7.辨别实验的专属性描述与定量分析法的专属性描述有何异同8.简述红外光谱辨别法试样制备方法五、设计题已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种辨别方法。*欧阳光明*创编2021.03.07*欧阳光明*创编2021.03.07*欧阳光明*创编2021.03.07第三章 药物的杂质检查一、选择题(B)影响药物安全性和稳定性的金属离子(C)原子量大的金属离子()在规则条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑( B)氯化汞 溴化汞碘化硫化汞检查某药品杂质限量时，称取供试品 V(ml)，其浓度为 C(g/ml)

11、，则该药的杂质限量()是( C)用古蔡氏法测定砷盐限量，关于照管中加入标准砷溶液( 依限量大小决依样本取量及限计算决定药物中所含杂质的最小允许量药物中所含杂质的大允许量药物中所含杂质的最佳允许药物的杂质含量加速氯化银的形加速氧化银的形成除去、CO、的干扰改善氯3化银的均匀度424杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量杂质限量通常只用百万分之几表示(C)杂质的来源主要是由生产进程中引入的其它方面可不考虑()检查杂质，必需用标准溶液进行比关于砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是( C)吸收砷化吸收溴化氢 吸收硫化吸收氯化氢硫酸盐检氯化物检查 溶出度检重金属检查重金属检查中，加入硫代

12、乙酰胺时溶液控制最佳的 值是( B)B)氯化物铁重金砷盐硫酸盐使产生新生态的增加样本的溶解将五价砷原为三价砷克制锑化氢的生以上均不关于检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂(2S硫氰酸氯化亚2S硫代乙酰胺 以上均不关于关于药物中的氯化物进行检查时，所用的显色剂(2S硫代乙酰胺醋酸检查药品中的重金属杂质，所用的显色剂(硫氰酸氯化亚锡 B)硫氰酸2是调节值加快反映速度 产生新生态的氢除去硫化物的干使氢气均匀而连续的发生重金氯化铁盐 砷盐硫酸盐用内标外标法峰面积归一化法高低浓度关于比杂质的关于照品法3+0.5g 依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾4 g 制成关于照液比较，杂质限4量为( C) 为了

13、提高重金属检查的灵敏度，关于于含有 g重金属杂质的药品，应选用( A)微孔滤膜法依法检硫代乙酰胺纳氏比色管观察)采用显色纳氏比色管观)E采用古蔡法B)有的药物在生产和贮存进程中易引入有色杂质，中国药典采用(与标准比色液比较的检查用法检查用法检查用法检以上均不关于表表示表示表示(E)以上均不关于影响药物的测定的准确影响药物的测定的选择性(C)影响药物的测定的灵敏度 () 影响药物的纯度水平(E)以上都不关于。稀醋酸稀稀 稀浓HNO3重金淀粉硫酸砷盐 糊精B)旋光性的差异 关于光吸收性质的差异溶解行为的差颜色的差异吸附或分配性质的差异有的药物在生产和贮存进程中易引入有色杂质，中国药典采用( E)用

14、溴酚蓝配制标准液进行比较用法用法用法 以上均不关于在药物重金属检查法中，溶液的值在(4.5 相当B) 中国药版重金属的检查法一共收戴(一二法三法四法 五法用硫氰酸盐的原理铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生产红色可溶性配离子与一定量标准铁盐溶液同法处理后进行比色，所用的酸应为( )法法法法 以上方法均不关于 是表示紫外分光光度红外分光光度法原子吸收分光光度法气相色谱以上方法均不关于E)铁盐检查法 砷盐检查法 氯化物检查法 重金属检查法氯化物 生物利用重金属硫酸铁盐属于颜色的差臭，味及挥发性的差异旋光性的差异 氧化还原性的差异吸附或分配质的差异属于旋光性的差异杂质与一定试剂反映生产气体吸附或分配性质的差

15、臭、味及挥发性的差异(E)溶解行为的差异属于氧化还原性的差酸碱性的差异(C)杂质与一定试剂生产沉淀 () 溶解行为的差异(E)杂质与一定试剂生产颜色属于E)酸碱性的差氧化还原性的差异杂质与一定试剂生产沉杂质与一定试剂生产颜色(E)吸附或分配性质的差异葡萄糖中氯化物的检肾上腺素中酮体的检查(C)ASA中的检甾体类药物的其他甾体”的检查(E)异烟肼中游离肼的检查属于E)臭、味及挥发性的差颜色的差旋光性的差异()吸附或分配性质的差异 (E) 酸碱性的差异B)药物中不含杂质药物中所含杂质及其最高限的规则药物关于人体无害的纯度要求药物关于实验动物无害的纯度要求二、不定项选择题供试管与关于照管应同步操作称

16、取以上供试品时不超过规则量的1仪器应配溶剂应是去离子关于照品必需与待检杂质为同一物质氯化物检查在一定程度上可指示”氯化物检查可反映的多少氯化物检查是在酸性条件下进行的供试品的取量可任意标准液的取量由限量及供试品取量而定古蔡氏法 硫代乙酰硫化钠微孔滤膜法(E)硫氰酸盐法)加碘化钾可使五价砷还原为三价砷金属锌与碱作用可生成新生态的氢加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子在反映中氯化亚锡不会同锌发生作用叙述是是检查氯化物的方法是检查重金属的方法反映结果是以黑色为背景在弱酸性条件下水解，产生硫化氢(E)反映时pH应为 78不属于氯化重金属氰化物 甲硝基咪唑(E)硫酸盐不影响疗效和不发生毒保证药品质便于生产

17、便于储便于制剂生产药品的生产进程药品的储藏进程中 药品的用进程中药品的运输进程药品的研制进程中危害健影响药物的疗效影响药物的生利用度影响药物的稳定影响药物的均一性三、填空题药典中规则的杂质检查项目，是指该药品在生产储藏中可能含有并且需要控制的杂质。新生态氢 物中微量砷盐反映生成具挥发性的 _砷化氢_，遇溴化汞试_砷斑法。_硝酸酸性介质中与_硝酸银 作用，生成_氯化银_浑浊，与一定量标准_氯化钠_溶液在_相同_条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。是为了减少误差。药物的一般辨别试验囊括化学辨别光谱辨别色谱鉴别 法。铅在酸性条件下检查重金属，其溶液的 _弱酸性醋酸盐缓冲液)_硫代乙酰胺试液_。_生

18、产进程中储存进程中产生。糊精。四、名词解释答：一般杂质在药物在生产和储藏中容易引入的杂质答：特殊杂质在该药物在生产和储藏中可能引入的特有杂质答：恒重是指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在以下的重量答：杂质限量是指药物所含杂质的最大允许量答：药物纯度即药物的纯净程度五、是非题( )1含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算。( )2药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。( )3药典中规则，乙醇未标明浓度者是指75乙醇。( )4凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属。( )5药物中的杂质的检查，一般要求测定其准确含

19、量。( )6易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。( )7易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量无机杂质。( )8药物的干燥失重测定法是属于药物的特殊杂质的检查法。( )9干燥失重检查法是仅仅控制药物中的水分的方法。( )10用药物和杂质的溶解行为的差异进行杂质检查，是属于特殊杂质检查法。( )11干燥失重检查法主要控制药物中的水分，也囊括其他挥发性物质的如乙醇等。( )12药物的杂质检查也可称作纯度检查。( )13重金属检查法常用显色剂有硫化氢，硫代乙酰胺，硫化钠。( )14药物必需绝关于纯净。( )15药典中所规则的杂质检查项目是固定不变的

20、。( )16在碱性溶液中检查重金属时以硫代氢为显色剂。六、配伍题重氮化法酸性染料比色法(B、铁盐检查()、重金属检查()溶解行为的差关于光吸收性的差旋光性的差异臭、味及挥发性的差吸附或分配性质的差异、肾上腺素中肾上腺酮的检( 、葡萄糖中糊精的检查( A)(A)酸性染料比色法 (B)重氮化-偶合比色法 (C)硫氰酸盐法 ()古蔡法(E) 硫代乙酰胺法、重金属检查(、砷盐检查(作用在溶液中与作在盐酸酸性液中与氯化作用(E)在硝酸酸性试液中与硝酸银作用、硫酸盐检查(、铁盐检查(在硝酸酸性试液中与硝酸银作在盐酸酸性试液中与氯化钡作用在盐酸酸性试液中与硫氰酸铵作用在醋酸缓液中与作用(E)在 Na2CO3

21、 试液中与硝酸银作用、氯化物检查(、重金属检查(在醋酸缓冲液中与作用在 试液中硝酸银作用在盐酸酸性试液中与硫氰酸铵作用在 溶液中与 Fe3+作用(E)在硝酸酸性试液中与硝酸银作用、重金属检查(、铁盐检查(古蔡白田道夫两者都两者都不是、若供试品为硫代物，亚硝酸盐，检查砷盐时采(、含锑药物中检查砷盐的时采(B)七、计算题 取葡萄糖 4.0g溶解后， 加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml，依法检查重金属(中国药典)，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少相当于 解=S=5 . 6=l g的 As)制备标准砷斑，砷盐的限量解：=2 .=g依法检查枸橼酸中的砷盐，规则含砷量不得超过检品多少

22、克？(标准砷溶液每 1ml g 砷)解：=/=2 =.g g Cl克？(已知Cl：35.45 Na：23)解：0 .=.g磷酸可待因中检查吗啡：取本品 0.1g，加盐酸溶液使溶解成 5ml，加 NaNO2 试液 2ml，放置 15min，加氨试液 3ml，所显颜色与吗啡溶液吗啡 2.0mg*欧阳光明*创编2021.03.07加 HCl 溶液(910000)使溶解成100ml 5ml，用同一方法治成的关于照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？ 解：八、简答题查，何为高低浓度关于比法？答：当杂质的结构不能确定，或无杂质的关于照品时，可采用此法。方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做关于照液，与

23、供试品的溶液诀别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察。杂质斑点不得超个，其颜色不得比主斑点深。药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？答：(1)在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中 毒，检查时以铅为代表。有 、硫代乙酰胺、硫化钠中国药典 版重金属检查法一共载有四法。第一法 硫代乙酰胺法第二法 将样本炽灼损坏后检查的方法。第三法难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，作为显色剂第四法 微孔滤膜法简述中国药典关于药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？答原l+g3白色浑浊)方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量

24、的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断供试品中氯化物是否超过限量。计算公式 S 100(囊括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。)答：杂质的来源：一是生产进程中引入。二是在储存进程中 产生。杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂*欧阳光明*创编2021.03.07*欧阳光明*创编2021.03.07*欧阳光明*创编2021.03.07质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。一般杂质及特殊杂质一般杂质：多数药物在生产和储存 进程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。特殊杂质：是指在该药物的生产和储存进程中可能引入的特殊杂质

25、。如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。肾上腺素中的特殊杂质是什么？药典采用什么方法关于其进行检查？答：(1)特殊杂质为酮体。(2)是采用紫外分光光度法关于其进行检查的。肾上腺酮在310nm处有最大吸收。肾上腺素在310nm处无吸收来控制其限量。简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？答：原理 硫代乙酰胺在弱酸性条件水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。HHHS+P + +方法取各药品项下规则量的供试品，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液 2ml，放置，与标准铅溶液一定量同法治成的关于照液比较，判断供试品中重金属是否超过限量

26、。请举例说明信号杂质及此杂质的存在关于药物有什么影响？4答：药物中存在的 ，O 氯化物、硫酸盐等为信号杂4质。信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平。含量多表明药物的纯度差。第四章 药物定量分析与分析方法验证一、选择题B水的混合液水的混合液H2O2 混合液混合液水铁铜丝银丝 铂丝以上均不关于测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B )加入与水相互溶的有机溶剂加入与水不相互溶有机溶剂加入中性加入强加入含锌盐及铜盐的沉淀剂氧瓶燃烧法损坏有机含溴碘化物时，吸收液中加入( A )或还原成离子。硫酸肼 过氧化硫代硫酸硫酸氢钠准确度表示测量值与真值的差异，

27、常(B反映。回收率标准关于照空白实A三氯醋酸 萘酚4二、填空题干法、法和氧瓶燃烧法。三、是非题( )1准确度通常也可采用回收率来表示。( )2在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。( )3提取生物样本，pH 的影响在溶剂提取中较重要，生物样本一般在碱性条件下提取。( )4用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水四、简答题在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？ 答：加入与水相混溶的有机溶剂；加入中性盐；加入强酸；加入含锌盐及铜盐的沉淀剂酶解法。在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？答

28、：加入与水相混溶的有机溶剂，可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质接合的药物释放出来。常用的分析方法效能评判指标有哪几项？答：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等。简述氧瓶燃烧法测定药物的实验进程？答：(1)仪器装置：燃烧瓶为 500ml、1000ml、2000ml 的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。称样：称取样 品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处， 使尾部漏出。燃烧分解：在燃烧瓶内加入规则吸收液、小心通入氧气约 1分钟，点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测

29、定的价态。简述色谱系统适用性试验？R (t R2 性试验：色谱柱的理论塔板数n /W1/ 2 R 分离度R 1.5TW0复性关于照液，连续进样5 次，RS 2.0拖尾因子21间。1 为极大峰至峰前沿之间的距离。T 应在 0.951.05 之五、配伍题1 请将下列氧瓶燃烧法时采用的吸收液与相应的药物配关于。1、胺碘酮4020ml、氟烷H 液、氯氮卓水、磺溴酞水硫酸肼饱和液0.3ml5、硫喷妥(E)NaOH(1mol/L)20ml答：1、() 2 、(C) 3 、(E) 4 、(B) 5 、(A)第五章 巴比妥类药物的辨别一、选择题在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是( E)乙酰水杨异烟关于乙酰氨基酚盐酸氯丙嗪巴比妥类巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为( E)酚酞甲基结晶紫甲基红溴甲酚绿 上都不关于药典规则用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为( )永停滴定内指示剂外指示剂法电位滴定观察形成不溶性的二银盐在碱性条件下与反映生成不溶性二银盐的药物) 咖啡尼可杀安定 巴比妥维生E巴比妥类的Ka值增大，酸性增强增加巴比妥类溶解度使巴比妥类的值减除去干扰物的影响(E)防止沉淀生成永停滴定加淀粉指示剂外指示剂法()加结晶紫指示终点法 (E