401专一基础班2013讲义版1-62第23讲

1、11含量测定方2（2)布洛芬片和缓释胶囊的检查项目和方含量测定方3有-COOH有-COOH重点1. 重点1. 即缓即缓（一）鉴别：三氯化铁（一）鉴别：三氯化铁反应、水解反应、红外光谱1. 酚羟基，可以在中性或弱酸性（pH4 6）条件下，与FeCl3试液反生成紫堇色铁配位化合物。三氯化铁反应的反应方程式试剂：三氯现象：显紫22现象：析出白色沉淀，有醋酸臭2.红外光谱阿司匹林分2.红外光谱阿司匹林分子中含有羧基、酯基及邻位取代苯环，它们都可在红谱中产生特征吸收峰，归属如羟基：33002300cm-羰基：1760，1695cm-苯环: 1610,1580cm-酯基: 1310,1190cm-邻位取代

2、苯：750cm-（二）杂质检1.阿司匹林中特殊杂质：未反应完全的苯酚（原料）及水杨酸、水解（二）杂质检1.阿司匹林中特殊杂质：未反应完全的苯酚（原料）及水杨酸、水解产物）；同时生成的副产物（不含羧基）：醋酸苯酯、水2.检查项目：阿司匹林原料药除一般杂质检查项目（易碳化物、干重、炽灼残渣、重金属）外，还需检查溶液的澄清度，游离水杨有关1）1）2）游离的水杨酸：HPLC：中国药典2010年版采用1%冰醋酸甲醇溶供品溶液，以防阿司匹林水解，生成新的水杨HPLC条件：ODS柱相为乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水70），检测波长303nm3）采用HPLC法检查，以供试品自身稀释液（0.5%）（三）含量测定：

3、中国药典直（三）含量测定： 中国药典直接酸碱滴原理：阿司匹林分子结构中的游离羧基具有一定的酸性，可与碱成盐用氢氧化钠滴定液直接滴定反应注意事项1）溶剂：中性乙醇（防止酯键水解使结果偏高滴定液：氢氧化钠指示剂：酚酞（化学计量点偏碱计算由于反应的摩尔比为1：1，阿计算由于反应的摩尔比为1：1，阿司匹林分子量为滴定度T：每1mL滴定液相当于被测组分的质量滴定度T=1 0.1 180.16 = 18.02 含量计算公式为式中，F-滴定液的浓度校正因数，F=滴定液的实际浓度/滴定液的规W-供试品的称样量g，G-供试品的干1.游离水杨酸的检查：因制剂过程中易水解生成水1.游离水杨酸的检查：因制剂过程中易水

4、解生成水杨方法：与原料药2.度的阿司匹林片：检查方法：中国药典“溶出度测定法”第一法（浆法HPLC法检测（条件同含量测定项下阿司匹林肠溶片度方法：度测定法（第二法），采用溶出度测定法第一法（浆法的装置。HPLC法检测（条件同含量测定项下3由于阿司匹林片剂中加入了3由于阿司匹林片剂中加入了少量的酒石酸或枸橼酸(作为稳定制剂工艺中可能产生的水杨酸、醋酸均可消耗碱滴定液，使测定结偏高，中国药典2010年版采用HPLC法测定阿司匹林片和阿司匹肠溶片的1） 色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶（ODS）相：腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20:5:5:70）；检测波长276nm2） （%）”表示重点重点布洛

5、芬为苯乙酸衍生物。在乙醇和三氯甲烷中易溶，在水中几乎不溶但易溶布洛芬为苯乙酸衍生物。在乙醇和三氯甲烷中易溶，在水中几乎不溶但易溶于氢氧化钠或碳酸钠试液（一）鉴1（一）鉴12（二）杂质有关物质检查：采用TLC（三）含量（二）杂质有关物质检查：采用TLC（三）含量原理：利用布洛芬游离羧基的酸性，以酸碱滴定法测酸碱滴定法：氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)，中性乙醇作溶剂、酚作指示剂反应摩尔比为1:1，布洛芬的分子量为滴定度T=1 0.1 计算（一）溶出度度的测1.布洛芬（一）溶出度度的测1.布洛芬需检查溶出度：2010版药典采用HPLC法，按外标法以峰面积计算2.布洛芬缓释胶度：测定采用HPLC法，按外标法以峰面积计（二）含量采用HPLC法测定布洛芬片和布洛芬缓释胶囊的含量（外标法，峰面积色谱条件：ODS为填充剂，醋酸盐缓冲液-乙腈（40：60）检测波长为263nm相重点重点丙磺舒的分乙醇和丙磺舒的分乙醇和三氯甲烷，在水中几乎不溶，在稀氢氧化钠溶液中溶酸中几乎不1盐，形成米1盐，形成米黄色沉淀。产物结构23.紫外23.紫外鉴别4.红外光谱生特征吸收峰，用）1、酸度：检工艺中）1、酸度：检工艺中未反应完全的定消耗的氢氧化钠滴定液不得超注意：用水作溶剂。（因药物在水中不溶，不干扰检