合欢花中槲皮苷的含量测定_第1页
合欢花中槲皮苷的含量测定_第2页
合欢花中槲皮苷的含量测定_第3页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

1、合欢花中槲皮苷的含量测定【摘要】目的在临床前研究中,建立合欢不同部位中槲皮苷的含量测定方法。方法Diansil18(4.6250)色谱柱,流动相为甲醇-水(冰醋酸调pH3.2)=5545,流速为1.2lin-1,检测波长为256n。结果槲皮苷在2.48524.85gl-1范围内线性关系良好(r=0.9998,n=7),平均加样回收率为101.2%,RSD为1.4%。结论该方法定量简单、准确,可用于控制槲皮苷的质量。【关键词】合欢;槲皮苷;高效液相色谱法合欢花为豆科植物AlbizziajulibrissinDurazz的枯燥花序,性平味苦。现代医学研究说明,合欢花具有解郁安神、活血消肿之成效,用

2、于心神不安、忧郁失眠等症13。合欢花镇静催眠作用的有效成分为槲皮苷(queritrside)4。本文建立了合欢花中槲皮苷的含量测定方法,以期为临床前研究中合欢花的质量控制提供根据。1仪器与材料美国Agilent1100高效液相色谱仪;瑞士XT-120A电子分析天平;上海LXJ-II离心沉淀机;中国上海科学院2X-91旋转蒸发仪;上海KQ-250TDE台式数控高频超声提取仪。槲皮苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号111538-202202);槲皮苷样品(自制,批号:080616,081018,081214);甲醇为色谱纯;其余试剂为分析纯;水为超纯水。2方法与结果2.1色谱条件Diansil

3、18(4.6250)色谱柱,流动相为甲醇-水(冰醋酸调pH3.2)=5545,流速为1.2lin-1,检测波长为256n,柱温30,满标进样20l。2.2对照品液的制备称取经五氧化二磷枯燥过夜的槲皮苷对照品约10g,精细称定,流动相溶解并转移至100l容量瓶中,定容,精细量取上述溶液1.0l,置于10l容量瓶中,流动相定容至刻度,即得0.01gl-1的对照品溶液。2.3供试品液的制备取供试品200g,精细称定,参加甲醇100l超声提取30in,提取液加压低温旋蒸浓缩,浓缩物以流动相溶解转移至50l容量瓶中,流动相定容至刻度。进样前以0.22的两用微膜滤过,备用。2.4检测波长确实定以对照品溶液

4、在紫外全波段扫描,其在256n,351n处均有较强吸收。而256n处吸收峰呈正态分布且灵敏度较高,应选定256n为检测波长。2.5专属性考察在上述色谱条件下,其他杂质不干扰主峰的别离和测定,槲皮苷保存时间为11.15in。槲皮苷的有效塔板数为5800,拖尾因子1.02。见图1。2.6标准曲线的制备分别精细量取对照品液0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.50,2.00l至10l容量瓶,流动相定容至刻度,漩涡震荡摇匀,取适量于具塞尖底离心管中4000r/in离心10in,分别汲取上清液20l进样。以质量浓度()为纵坐标,峰面积(A)为横坐标,进展线性回归,得标准曲线方程=0.51

5、610-5A-0.145,(r=0.9998,n=7),在2.48524.85gl-1范围内与A呈良好的线性关系。转贴于论文联盟.ll.图1槲皮苷的RP-HPL图2.7精细度实验精细量取对照品溶液1l,置于10l容量瓶中,流动相定容,按“2.6项下同法处理,分别于0,15,30,45,60,120in测定槲皮苷含量,计算日内精细度;测定1次/d,共6次,计算日间精细度。结果日内RSD为0.58%;日间RSD为1.56%。2.8重复性实验精细量取6份供试品溶液1l,置于10l容量瓶中,流动相定容,按“2.6项下同法处理,测得含量的RSD为0.85%。2.9回收率实验以样品处理原液(33.37gl

6、-1)为对象,分别精细量取3份2.0l置3支10l容量瓶中,各参加槲皮苷对照品溶液(23.20gl-1)1.0,2.0,3.0l,定容至刻度,按“2.6项下同法处理。每个浓度平行处理3份,测定槲皮苷总含量。结果见表1。表1回收率实验结果2.10样品含量测定取各样品约200g,按“2.3项下处理,余按“2.6项下同法处理。每批样品平行处理3份。结果见表2。表2样品的含量测定结果3讨论以往槲皮苷的含量测定方法57普遍存在着样品前处理复杂、耗时、昂贵,流动相选择复杂,拖尾,保存时间过长等缺点,远不能适应槲皮苷的快速准确分析。而我们采用的RP-HPL具有分析仪器普及率高、简便、价廉、快速、灵敏度高等优

7、点,不仅可以用于在临床前研究中控制槲皮苷的质量,而且适用于含槲皮苷各种制剂产品的定量分析。【参考文献】1ButterekV,GuidJ,AdlfN,etal.FlavnidsfrHyperiuperfratushantidepressantativityinthefredsiingtestJ.Plantaedia,2000,66:3.2ButterekV,NishibeS,SasakiT,etal.AntidepressanteffetsfApynuvenetuleavesinafredsiingtestJ.BilPharBull,2001,24(7):848.3李作平,赵丁,任雷鸣,等.合欢花抗抑郁作用的药理实验研究初探J.河北医科大学学报,2022,24(4):214.4KangTH,JengSJ,KiNY,etal.Sedativeativityf2flavanlglysidesislatedfrtheflersfAlbizziajulidrissinJ.J.Ethnpharal,2000,71(2):321.5蔡伟,熊耀康,王芳芳,等.HPL测定合欢不同部位槲皮素的含量J.中成药,2022,30(4):623.6徐飞,陆兔林

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论