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文档简介
1、合欢花中槲皮苷的含量测定【摘要】目的在临床前研究中,建立合欢不同部位中槲皮苷的含量测定方法。方法Diansil18(4.6250)色谱柱,流动相为甲醇-水(冰醋酸调pH3.2)=5545,流速为1.2lin-1,检测波长为256n。结果槲皮苷在2.48524.85gl-1范围内线性关系良好(r=0.9998,n=7),平均加样回收率为101.2%,RSD为1.4%。结论该方法定量简单、准确,可用于控制槲皮苷的质量。【关键词】合欢;槲皮苷;高效液相色谱法合欢花为豆科植物AlbizziajulibrissinDurazz的枯燥花序,性平味苦。现代医学研究说明,合欢花具有解郁安神、活血消肿之成效,用
2、于心神不安、忧郁失眠等症13。合欢花镇静催眠作用的有效成分为槲皮苷(queritrside)4。本文建立了合欢花中槲皮苷的含量测定方法,以期为临床前研究中合欢花的质量控制提供根据。1仪器与材料美国Agilent1100高效液相色谱仪;瑞士XT-120A电子分析天平;上海LXJ-II离心沉淀机;中国上海科学院2X-91旋转蒸发仪;上海KQ-250TDE台式数控高频超声提取仪。槲皮苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号111538-202202);槲皮苷样品(自制,批号:080616,081018,081214);甲醇为色谱纯;其余试剂为分析纯;水为超纯水。2方法与结果2.1色谱条件Diansil
3、18(4.6250)色谱柱,流动相为甲醇-水(冰醋酸调pH3.2)=5545,流速为1.2lin-1,检测波长为256n,柱温30,满标进样20l。2.2对照品液的制备称取经五氧化二磷枯燥过夜的槲皮苷对照品约10g,精细称定,流动相溶解并转移至100l容量瓶中,定容,精细量取上述溶液1.0l,置于10l容量瓶中,流动相定容至刻度,即得0.01gl-1的对照品溶液。2.3供试品液的制备取供试品200g,精细称定,参加甲醇100l超声提取30in,提取液加压低温旋蒸浓缩,浓缩物以流动相溶解转移至50l容量瓶中,流动相定容至刻度。进样前以0.22的两用微膜滤过,备用。2.4检测波长确实定以对照品溶液
4、在紫外全波段扫描,其在256n,351n处均有较强吸收。而256n处吸收峰呈正态分布且灵敏度较高,应选定256n为检测波长。2.5专属性考察在上述色谱条件下,其他杂质不干扰主峰的别离和测定,槲皮苷保存时间为11.15in。槲皮苷的有效塔板数为5800,拖尾因子1.02。见图1。2.6标准曲线的制备分别精细量取对照品液0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.50,2.00l至10l容量瓶,流动相定容至刻度,漩涡震荡摇匀,取适量于具塞尖底离心管中4000r/in离心10in,分别汲取上清液20l进样。以质量浓度()为纵坐标,峰面积(A)为横坐标,进展线性回归,得标准曲线方程=0.51
5、610-5A-0.145,(r=0.9998,n=7),在2.48524.85gl-1范围内与A呈良好的线性关系。转贴于论文联盟.ll.图1槲皮苷的RP-HPL图2.7精细度实验精细量取对照品溶液1l,置于10l容量瓶中,流动相定容,按“2.6项下同法处理,分别于0,15,30,45,60,120in测定槲皮苷含量,计算日内精细度;测定1次/d,共6次,计算日间精细度。结果日内RSD为0.58%;日间RSD为1.56%。2.8重复性实验精细量取6份供试品溶液1l,置于10l容量瓶中,流动相定容,按“2.6项下同法处理,测得含量的RSD为0.85%。2.9回收率实验以样品处理原液(33.37gl
6、-1)为对象,分别精细量取3份2.0l置3支10l容量瓶中,各参加槲皮苷对照品溶液(23.20gl-1)1.0,2.0,3.0l,定容至刻度,按“2.6项下同法处理。每个浓度平行处理3份,测定槲皮苷总含量。结果见表1。表1回收率实验结果2.10样品含量测定取各样品约200g,按“2.3项下处理,余按“2.6项下同法处理。每批样品平行处理3份。结果见表2。表2样品的含量测定结果3讨论以往槲皮苷的含量测定方法57普遍存在着样品前处理复杂、耗时、昂贵,流动相选择复杂,拖尾,保存时间过长等缺点,远不能适应槲皮苷的快速准确分析。而我们采用的RP-HPL具有分析仪器普及率高、简便、价廉、快速、灵敏度高等优
7、点,不仅可以用于在临床前研究中控制槲皮苷的质量,而且适用于含槲皮苷各种制剂产品的定量分析。【参考文献】1ButterekV,GuidJ,AdlfN,etal.FlavnidsfrHyperiuperfratushantidepressantativityinthefredsiingtestJ.Plantaedia,2000,66:3.2ButterekV,NishibeS,SasakiT,etal.AntidepressanteffetsfApynuvenetuleavesinafredsiingtestJ.BilPharBull,2001,24(7):848.3李作平,赵丁,任雷鸣,等.合欢花抗抑郁作用的药理实验研究初探J.河北医科大学学报,2022,24(4):214.4KangTH,JengSJ,KiNY,etal.Sedativeativityf2flavanlglysidesislatedfrtheflersfAlbizziajulidrissinJ.J.Ethnpharal,2000,71(2):321.5蔡伟,熊耀康,王芳芳,等.HPL测定合欢不同部位槲皮素的含量J.中成药,2022,30(4):623.6徐飞,陆兔林
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