DL∕T 523-2017 化学清洗缓蚀剂应用性能评价指标及试验方法

备案号：60042-2017DL/T代替DL/T523—2017523—2007化学清洗缓蚀剂应用性能评价指标及试验方法2017-08-02发布2017-12-01实施国家能源局发布IDL/T523—2017前言 Ⅱ 12规范性引用文件 13术语和定义 14缓蚀剂的应用性能评价指标 15试验方法 3附录A(资料性附录)电化学试验评价方法 9附录B(资料性附录)试验记录表 ⅡDL/T523—2017本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则制定。本标准是对DL/T523—2007《化学清洗缓蚀剂应用性能评价指标及试验方法》的修订。本标准与 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会(DL/TC13)归口。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：DL/T523—1本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二1化学清洗缓蚀剂应用性能评价指标及试验方法1范围2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3620.1钛及钛合金牌号和化学成分GB/T4334金属和合金的腐蚀不锈钢晶间腐蚀试验方法GB/T4698.15海绵钛、钛及钛合金化学分析方法氢量的测定GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T15970.1金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第1部分：试验方法总则GB/T15970.5金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第5部分：C型环试样的制备和应用GB/T18590金属和合金的腐蚀点蚀评定方法DL/T794火力发电厂锅炉化学清洗导则DL/T957火力发电厂凝汽器化学清洗及成膜导则3术语和定义3.1溶解分散性solubilityanddepersibility在一定的温度和浓度条件下，缓蚀剂在除盐水(或清洗液)中形成稳定均匀相的性能或缓蚀剂在除盐水(或清洗液)中形成微小粒子悬浮于溶液中而不沉淀的性能。3.2缓蚀时效性corrosioninhibitiontime-effectivenes4.1.1缓蚀剂按清洗剂种类可分为无机酸清洗缓蚀剂和有机酸清洗缓蚀剂。无机酸清洗缓蚀剂包括盐酸、氢氟酸、氨基磺酸、硫酸、磷酸、硝酸等清洗缓蚀剂，有机酸清洗缓蚀剂包括柠檬酸、羟基乙24.2锅炉化学清洗缓蚀剂应用性能评价指标锅炉化学清洗缓蚀剂应用性能评价通用指标见表1。表1锅炉化学清洗缓蚀剂应用性能评价通用指标序号1溶解分散性试验时间内不分层，无沉淀2缓蚀时效性“试验时间内静态腐蚀速率小于1.5g/(m²·h),金属表面无点蚀3氧化性物质Fe³+含量的影响清洗液中Fe³+浓度为300mg/L,金属表面无点蚀试验时间：12h～48h,根据实际清洗时间选择。实际清洗时间小于12h,试验时间为12h;实际清洗时间为12h~24h,试验时间为24h;实际清洗时间超过24h,试验时间为48h。各类清洗剂对应缓蚀剂的静态和动态腐蚀速率指标见表2、表3。表2无机酸清洗缓蚀剂腐蚀速率指标静态试验条件：缓蚀剂浓度为0.3%(或厂家建议浓度),清洗剂浓度和温度取DL/T794规定的上限值，试验时间为6h。动态试验条件：缓蚀剂浓度为0.3%(或厂家建议浓度),清洗剂浓度和温度取DL/T794规定的上限值，流速为0.5m/s,试验时间为6h。表3有机酸清洗缓蚀剂腐蚀速率指标序号1静态腐蚀速率a2动态腐蚀速率bb动态试验条件：缓蚀剂浓度为0.3%(或厂家建议浓度),清洗剂浓度和温度取DL/T794规定的上限值，流速为0.5m/s,试验时间为6h。高温EDTA缓蚀剂评价采用静态试验即可。评价缓蚀剂的腐蚀速率时，试样材质应与被清洗设备的材质相同。试验方法可以采用失重法，也可以采用电化学试验方法(参见附录A)。当被清洗设备的材质多样时，每一种材质的腐蚀速率均应满足要求。当被清洗设备含奥氏体不锈钢材质时，应检验其是否出现晶间腐蚀和应力腐蚀。4.3凝汽器及其他换热器化学清洗缓蚀剂应用性能评价指标各金属材质对应的缓蚀剂应符合表4规定的指标。3DL/T523—2017表4凝汽器及其他换热器化学清洗缓蚀剂的性能指标序号1溶解分散性试验时间内不分层，无沉淀2铜材质静态腐蚀速率3碳钢材质静态腐蚀速率4不锈钢材质静态腐蚀速率5钛合金材质静态腐蚀速率钛合金材质含氢量注1:静态试验条件：缓蚀剂浓度为0.3%(或厂家建议浓度),清洗剂浓度和温度取DL/T957规定的上限值，试验时间为4h。注2:根据清洗对象的材质选择相应的试验项目。评价缓蚀剂的腐蚀速率时，试样材质应与被清洗设备的材质相同；当被清洗设备的材质多样时，每一种材质的腐蚀速率均应满足要求；奥氏体不锈钢材质应检验其是否出现晶间腐蚀和应力腐蚀；钛合金应检验其氢含量。5试验方法5.1一般要求5.1.1缓蚀剂应附有质量证明书，内容包括厂家名称、缓蚀剂名称、型号、生产日期、批号、检验记5.1.2.1缓蚀剂取样参照GB/T6678和GB/T6680执行。取样前缓蚀剂应搅拌均匀，取样时用直径为10mm的玻璃管，缓慢自桶的上部插到桶的底部，然后用拇指按住玻璃管的上端，将玻璃管取出，将所取样品装进清洁、干燥、具塞的玻璃瓶中，总取样量不少于100mL。5.1.3.1腐蚀试样的机械加工：腐蚀指示试样的材料应与被清洗设备的材质相同。钢材试样的规格见图1;凝汽器管及其他换热器管试样(铜管、不锈钢管、钛管等)加工成长度为10mm的管环。试样表面最终用600号水磨砂纸打磨，试样机械加工过程中应有冷却措施。图1钢材试样的规格(单位：mm)4DL/T523—20175.1.3.2腐蚀试样加工完后应对表面进行仔细检查，淘汰有缺陷(夹杂、气孔、裂纹等)的试样。600号水磨砂纸打磨。5.1.3.5用丙酮擦洗试样表面油污，然后将试样放入干净的丙酮中浸泡2min,取出后用电吹风(冷风)吹干，置于干燥器内干燥1h,然后称量，读数精确至0.1mg。注：(1)试样悬挂孔应打磨清理；(2)管样原始形状不能满足加工尺寸要求时，可做适当调整。(3)也可使用市售加工好的试片。b)游标卡尺，精度为0.02mm;d)试验装置，100℃以下静态腐蚀试验装置见图2,100℃以上静态腐蚀试验装置见图3;冷凝器冷凝器冷却水密封盖液位恒温水浴图2100℃以下静态腐蚀试验装置示意图热电偶热电偶取样冷却器液位高压釜加热器压力表冷却水试片图3100℃以上静态腐蚀试验装置示意图g)干燥器；5DL/T523—2017h)温度计，测量精度为0.5℃;i)放大镜，10倍；k)烧杯，500mL(评价氢氟酸缓蚀剂使用塑料烧杯)。b)400号水磨砂纸、600号水磨砂纸；5.3.1.3缓蚀剂用量：按清洗液质量的0.3%(或厂家建议浓度)加入。触，腐蚀试样顶部与液面的距离应保持大于10mm。5.3.2.2100℃以下静态腐蚀试验：按5.3.1计算的清洗已升至试验温度的恒温水浴锅内，盖上盖子，接好回流冷凝器，待试验容器内清洗液达到试验温度后，将腐蚀试样挂入清洗液中，开始计时；试验到达预定时间后，立即将试样取出，试验后应对清洗液进行体积测量，溶液减少量不应超过10%。5.3.2.3100℃以上静态腐蚀试验：按5.3.1计算的清洗液量将清洗液放入高温试验容器中，并将腐蚀试样挂入清洗液中，将法兰密封盖安装严密，开启加热装置。待清洗液达到试验温度后，开始计时；当试验到达预定时间t后，停止加热。试验温度降至70℃以下时，再将腐蚀试样取出。5.3.2.4腐蚀试样取出后，立即用除盐水彻底冲洗试样表面，将非铜试样放入1%氨水溶液中涤荡数次后取出，用滤纸擦干，软橡皮擦去表面附着物，丙酮洗净，冷风吹干，观察并记录试样表面状态，然6DL/T523—20175.3.4平行试样及误差。试验结果取3个腐蚀试样的平均值，其相对误差不超过10%,否则应重新进行5.4.1.2缓蚀剂用量：按清洗液质量的0.3%(或厂家建议浓度)加入。5.4.1.4温度控制：清洗液温度应按表2~表4的动态试验条件控制，控温精度为±2℃。5.4.1.5试验流速、试验时间见表2～表4,试验流速控制精度为±10%。5.4.2动态腐蚀试验装置见图4。试验装置中与清洗液接触的材料宜采用耐100℃以上的塑料，试验最高温度不超过100℃。试样监测管内径不宜小于20mm。计算流通面积时应考虑试样截面面积。7——泄压阀；9——排气口；K2——流量调节阀。6——加药口；8——压力表；7DL/T523—20175.4.3.5达到预定试验时间后，停止加热，停泵，排净试验装置内的清洗液，将腐蚀试样取出，按恒温静置，相隔一定时间观察记录缓蚀剂在热除盐水中的分散状况。再加入适量的清洗剂，使清洗液浓度满足表2～表4的要求，摇匀，恒温静置，相隔一定时间观察记录缓蚀剂在清洗液中的分散c)烧杯，800mL;5.5.4.1开启水浴锅，使其升温至表2～表4规定的试验温度(EDTA缓蚀剂的溶解分散性试验在95℃色管或透明塑料瓶内除盐水温度达到预定值后用移液管加入0.4mL(或厂家建议剂量)缓蚀剂，盖上5.5.4.3计算100mL清洗液需要的清洗剂量，加入上述溶液中，定容至100mL,摇晃0.5min,重新放5.6.1方法提要85.6.5.1配制预定浓度的清洗液3000mL,加入0.3%缓蚀剂(或厂家建议浓度)。开启恒温水浴锅，升5.6.5.3每次试验必须用3个腐蚀试样。5.7.1方法提要。将试样浸入加有0.3%缓蚀剂(或厂家建议浓度)和3g)氨水(1+1);h)盐酸(1+4)。9DL/T523—2017(资料性附录)A.1.2参比电极referenceelectrodeA.1.5电流密度currentdensity电位(E)-电流密度(i)极化曲线上在腐蚀电位处的斜率(dE/di),用符号Rp表示。A.1.11工作电极workingelectrodeDL/T523—2017当电极表面有电流流过时，用于测量电极电位的毛细管。鲁金毛细管测量电极电位时，可减少溶Stern-Geary常数B,利用公式icor=B/Rp计算得到腐蚀电流密度和腐蚀速率。A.3.1仪器。b)计算机自动数据采集系统；h)恒温水浴锅。A.3.2试剂。b)不同型号缓蚀剂样品；A.3.3材料。试样机械加工：电化学试验用试样的材料应与被清洗设备的材质相同。钢管材样片的加工是先将钢管用铣床铣成方块，再用刨床刨平，切成10mm×10mm×3mm的方形。试样在机械加工过程中应进试样加工完后应对表面进行仔细检查，如有缺陷(夹渣、气孔、裂纹等)应淘汰。试样导线连接：在试样背面焊接上一条供测量用的导线。用丙酮擦洗表面因焊接产生的油污，用电吹风机(冷风)吹干。试样封装(见图A.1):将整个电极用环氧树脂密封，只留1cm²的金属区域，应避免金属与环氧树DL/T523—2017试样表面处理：采用600号水磨砂纸将暴露的金属表面磨光，用除盐水冲洗表面，用丙酮擦洗脱b)参比电极(饱和甘汞电极)。A.4试验步骤精确至0.1mm;用丙酮擦洗表面，最后用除盐水冲洗表面。在3min内将电极放入电极杯中。A.4.4线路的连接：按图A.2进行连接。 A.5测量极化电阻A.5.1监测工作电极的腐蚀电位。当系统中腐蚀电位达到稳定后，每隔一段时间进行动电位极化，电位扫描速度为0.5mV/s,极化电压为±10mV,分别测量记录阳极极化曲线(参见图A.3)和阴极极化曲线(参见图A.4)。