干燥的原理和方法

1、枯燥他溶剂。液体中的水分会与液体形成共沸物，在蒸馏时就有过多的“前馏分”，造成物料的严峻损失；固体中的水分会造成熔点降低，而得不到正确的测定结果。试剂中的水分会严峻干扰反响，如在制备格氏试剂或酰氯的反响中假设不能保证反响体系的充分枯燥就得不到预期产物；而反响产物如不能充分枯燥，则在分析测试中就得不到正确的结果，甚至可能得出完全错误的结论。全部这些状况中都需要用到枯燥。枯燥的方法因被枯燥物料的物理性质、化学性质及要求枯燥的程度不同而不同，假设处置不当就不能得到预期的效果。液体的枯燥试验室中枯燥液体有机化合物的方法可分为物理方法和化学方法两类。物理枯燥法43)，可用共沸蒸馏法除去含水的共沸物，以获

2、得枯燥的有机液体。但假设液体的含水量大于共沸物中的含水量，则直接的蒸(分)馏只能得到共沸物而不能得到枯燥的有机液体。在这种状况下常需参加另一种液体来转变共沸物的组成，以95%乙醇中参加64.85747.518.5。在水完全蒸出后，接着蒸出的是沸点为 68.25的二元共沸物，其中苯与乙醇之比为 67.632.4。当苯也被蒸完后，温度上升到 78.85，蒸出的是无水乙醇。号，应用最广的是沸石分子筛，它是一种铝硅酸盐的结晶，由其自身的构造，形成大量与外界相通的均一的微孔。化合物的分子假设小于其孔径，可进入这些孔道；假设大于其孔径则只能留在外面，从而起到对不同种分子进展“筛分”的作用。选用适宜型号的分

3、子筛，直接浸入待枯燥液体中密封放置一段时间后过滤， 即可有选择地除去有机液体中的少量水分或其他溶剂。分子筛枯燥的作用原理是物理吸附，其主要优点是 5123-3(55010)2h，待冷却至约 200时取出，放进枯燥器中备用。假设被枯燥液体中含水较多，则宜用其他方法先作初步枯燥后再用分子筛枯燥。表3-3几种常用分子筛的吸附作用枯燥1化学枯燥法化学枯燥法是将适当的枯燥剂直接参加到待枯燥的液体中去，使与液体中的水分发生作用而到达枯燥无水硫酸镁，无水碳酸钠等；另一类是可与水发生化学反响的物质，如金属钠、五氧化二磷、氧化钙等。前一类的吸水作用是可逆的，升温即放出结晶水，故在蒸馏之前应将枯燥剂滤除，后一类的

4、作用是不行逆的，在蒸馏时可不必滤除。对于一次具体的枯燥过程来说，需要考虑的因素有枯燥剂的种类、用量、枯燥的温度和时间以及枯燥效果的推断等。这些因素是相互联系、相互制约的，因此需要综合考虑。 枯燥剂的种类选择选择枯燥剂主要考虑：生自身反响。如碱性枯燥剂不能用以枯燥酸性液体；酸性枯燥剂不行用来枯燥碱性液体；强碱性枯燥剂不行用以枯燥醛、酮、酯、酰胺类物质，以免催化这些物质的缩合或水解；氯化钙不宜用于枯燥醇类、胺类3-4表3-4适合于各类有机液体的枯燥剂107108至于与水发生不行逆化学反响的枯燥剂，其枯燥是较为彻底的，但使用金属钠枯燥醇类时却不能除尽其中的水分，由于生成的氢氧化钠与醇钠间存在着可逆反

5、响：C2H5ONa + H2O C2H5OH + NaOH因此必需参加邻苯二甲酸乙酯或琥珀酸乙酯使平衡向右移动。 枯燥剂的用量枯燥剂的用量主要打算于：文献中去查找，也可依据其分子构造估量。二是在萃取分别等操作过程中带进的水分，无法计算，只能依据分别时的具体状况进展推估。例如，在分别过程中假设油层与水层界面清楚，各层都清楚透亮，分别操作适当，则带进的水就较少；假设分别时乳化现象严峻，油层与水层界面模糊，分得的有机液体浑浊，甚至带有水包油或油包水的珠滴，则会夹带有大量水分。表3-5水在有机溶剂中的溶解度反响除水的枯燥剂，其吸水容量可由反响方程式计算出来。无机盐类枯燥剂的吸水容量可按其最高水合物的示

6、性式计算。用液体的含水量除以枯燥剂的吸水容量可得枯燥剂的最低需用量，而实际枯燥过程中所用枯燥剂的量往往是其最低需用量的数倍，以使其形成含结晶水数目较少的水合物，从而提高其枯燥程度。固然，枯燥剂也不是用得越多越好，由于过多的枯燥剂会吸附较多的被枯燥液体，造成不必要的损失。干燥2不同的温度下有不同的平衡。在较低温度下水合物较稳定，在较高温度下则会有较多的结晶水释放出来，所以在较低温度下枯燥较为有利。枯燥所需的时间因枯燥剂的种类不同而不同，通常需两个小时，以利干水速度慢。所以太大的块状枯燥剂宜作适当裂开，但又不宜破得太碎。粗略估量的含水量大小，依据每10mL0.51g温放置半小时，观看枯燥剂的吸水状

7、况。假设块状枯燥剂的棱角根本完好；或细粒状的枯燥剂无明显粘连； 或粉末状的枯燥剂无结团、附壁现象，同时被枯燥液体已由浑浊变得清亮，则说明枯燥剂用量已足，连续 则说明枯燥剂用量不够，需再参加颖枯燥剂。假设枯燥剂已变成糊状或局部变成糊状，则说明液体中水 分过多，一般需将其过滤，然后重参加的枯燥剂进展枯燥。假设过滤后的滤液中消灭分层，则需用分液 漏斗将水层分出，或用滴管将水层吸出后再进展枯燥，直至被枯燥液体均一透亮，而所参加的枯燥剂形态根本上没有变化为止。吸取液体中的水而发热，所以不行将瓶口塞起来，而应将硫酸缓缓注滴入液体中，在瓶口安装氯化钙枯燥管与大气相通。摇振容器使硫酸与液体充分接触，最终用蒸馏

8、法收集纯洁的液体。固体的枯燥特性和欲除去的溶剂的性质选择适宜的枯燥方式。常见的枯燥方式有：溶剂如乙醚、石油醚、丙酮等时，可以放在空气中晾干(盖上滤纸以防灰尘落入)。穿透力量强的特点，使水分或溶剂从固体内的各个局部快速蒸发出来。所以枯燥速度较快。红外灯通常与变压器联用，依据被枯燥固体的熔点凹凸来调整电压，把握加热温度以避开因温度过高而造成固体的熔融或升华。用红外灯枯燥时应留意经常翻搅固体，这样既可加速枯燥，又可避开“烤焦”。化铝等。熔点高的不易燃有机固体也可用烘箱枯燥，但必需保证其中不含易燃溶剂，而且要严格把握温度以免造成熔融或分解。度和负压下进展枯燥，枯燥量大，效率较高。器枯燥时需使用枯燥剂。

9、枯燥剂与被枯燥固体同处于一个密闭的容器内但不相接触，固体中的水或溶剂分子缓缓挥发出来并被枯燥剂吸取。因此对枯燥剂的选择原则主要考虑其能否有效地吸取被枯燥固体中的溶剂蒸气。表 3-6 列出了常用枯燥剂可以吸取的溶剂，供选择枯燥剂时做参考。表3-6枯燥固体的常用枯燥剂枯燥3试验室中常用的枯燥器有以下三种：一般枯燥器：如图1-145合处放置多孔瓷盘，上口与盖子以砂磨口密封。必要时可在磨口上加涂真空油脂。枯燥剂放在底部，被干燥固体放在外表皿或结晶皿内置于瓷盘上。图3-45真空枯燥器空，使枯燥器内的压强降低，从而提高枯燥速度。应当留意，真空枯燥器在使用前肯定要经过试压。试压时要用铁丝网罩罩住或用布包住以

10、防裂开伤人。使用时真空度不宜过高，一般在水泵上抽至盖子推不动即可。解除真空时，进气的速度不宜太快，以免吹散了样品。真空枯燥器一般不宜用硫酸作枯燥剂，由于在真空条件下硫酸会挥发出局部蒸气。假设必需使用，则需在瓷盘上加放一盘固体氢氧化钾。所用硫酸应为密度为 1.84 的浓硫酸，并依据每 1L 浓硫酸 18g 硫酸钡的比例将硫酸钡参加硫酸中，当硫酸浓度降到 93%BaSO84%时，结晶变得很细，即应更换硫酸。图3-46真空恒温枯燥器(枯燥枪)真空恒温枯燥器(枯燥枪)：对于一些在烘箱和一般枯燥器中枯燥或经红外线枯燥还不能到达分析3-46)枯燥。其优点是枯燥效率高，尤其是除去结晶用水泵或油泵减压。加热使

11、溶剂回流，溶剂的蒸气布满夹层，样品就在减压和恒温的枯燥室内被枯燥。每隔肯定时间抽气一次，以便准时排解样品中挥发出来的溶剂蒸气，同时可使枯燥室内保持肯定的真空度。枯燥完毕先去掉热源，待温度降至接近室温时，缓慢地解除真空，将样品取出置于一般枯燥器中保存。真空恒温枯燥器只适用于少量样品的枯燥。气体的枯燥试验室中临时制备的或由储气钢瓶中导出的气体在参与反响之前往往需要枯燥；进展无水反响或蒸馏无水溶剂时，为避开空气中水汽的侵入，也需要对可能进入反响系统或蒸馏系统的空气进展枯燥。气体的枯燥方法有冷冻法和吸附法两种。冷冻法是使气体通过冷阱，气体受冷时，其饱和湿度变小，其中的大3-71-111251-144)

12、、U应为块状或粒状，切忌使用粉末，以免吸水后堵塞气体通路，并且装填应严密而又有空隙。假设枯燥要求高，可以连接两个或多个枯燥装置。假设这些枯燥装置中的枯燥剂不同，则应使枯燥效能高的靠近反响瓶一端，吸水容量大的靠近气体来路一端。气体的流速不宜过快，以便水汽被充分吸取。假设被枯燥气体是由钢瓶导出，应当在开启钢瓶并调好流速之后再接入枯燥系统，以免因流速过大而发生危急。假设用浓硫1-143)，此时应留意将洗气瓶的进气管直通底部，不要将进气口和出气口接反了。在枯燥系统与反响系统之间一般应加置安全瓶，以避开倒吸。浓硫酸的用量宜适当，太多则压力过大，气体不易通过，太少则枯燥效果不好。枯燥系统在使用完毕之后应马

13、上封闭，以便下次使用。假设所用枯燥剂已失效，应准时更换；吸附剂如失效，应取出再生后重装入。无水反响或蒸馏无水3-22b3-23，3-9d3-48ab)。表3-7枯燥气体时所用的枯燥剂枯燥4试验室中常用的枯燥剂及其特性 无水氯化钙CaCl2：度较快。吸水后形成含不同结晶水的水合物CaCl2H2O，。最终 吸水产物为CaCl26H2O 以下)，是试验室中常用的枯燥剂之一。但是氯化钙能水Ca(OH)2 或 Ca(OH)Cl胺类及某些醛、酮、酯形成分子络合物。如与乙醇生成CaCl24C2H5OH、与甲胺生成CaCl22CH3NH2，与丙酮生成CaCl22(CH3)2CO 等， 因此不能作为上述各类有机

14、物的干燥剂。 无水硫酸钠(Na2SO4：白色粉末状，吸水后形成带10(Na2SO410H2O。因其吸水容量大，且为中性盐，对酸性或碱性有机物都可适用，价格廉价 放在蒸发皿中留神烘炒，除去水分，然后再用。 无水硫酸镁(MgSO)：白色粉末状，吸水容量大，吸水后形成带不同数目结晶水的硫酸镁MgSOH2O，MgSO7H2O以下)。由于其吸水较快，且为中性化合物，对各种有机物均不起化学反响，故为常用枯燥剂。特别是那些不能用无水氯化钙枯燥的有机物常用它来枯燥。 无水硫酸钙(CaSO2CaSOH2O100以下)。虽然硫酸钙为中性盐，不与有机化合物起反响，但因其吸水容量小，没有前述几种 枯燥剂应用广泛。由于

15、硫酸钙吸水速度快，而且形成的结晶水合物在100以下较稳定，所 以凡沸点在 100以下的液体有机物，经无水硫酸钙枯燥后，不必过滤就可以直接蒸馏。如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙醛、苯等，用无水硫酸钙脱水处理效果良好。 无水碳酸钾K2CO3：白色粉末，是一种碱性枯燥剂。其吸水力量中等，能形成带两个结晶水的碳酸钾(K2CO32H2O，但是与水作用较慢。适用于枯燥醇 固体氢氧化钠(NaOH)和氢氧化钾(KOH):白色颗粒状，是强碱性化合物。只适用于围受到限制。不能用于枯燥酸类、酚类、酯、酰胺类以及醛酮。 五氧化二磷(P2O5：P2O5 与水作用格外快，但吸水后外表呈粘浆状，操作不便。且价格较贵。一般是先用其他枯燥剂如无水硫酸镁或无水硫酸钠除去大局部水，残