甲醇的电催化氧化纳米颗粒制备纳米

1、甲醇的电催化氧化纳米颗粒制备纳米第1页，共15页，2022年，5月20日，17点31分，星期四摘要制备PtNi纳米粒子的方法：常规加热（PtNi-1)、长时间在室温下反应(PtNi-2)、微波辅助还原(PtNi-3)Pt纳米粒子播种双金属纳米颗粒的形成是必不可少的通过循环伏安法测定结果的相对速率按照123的催化活性和颗粒大小之间反比关系第2页，共15页，2022年，5月20日，17点31分，星期四引言使用直接甲醇燃料电池（DMFC），利用微波合成探索直接甲醇燃料电（DMFC）的应用铂纳米粒子的播种的重要性亲氧性金属铂金激活C-H键在表面吸附甲醇裂解 。PTX-CO物种，其形成的过程中牢固地保持

2、由Pt表面。当相邻的亲氧性金属存在可以通过反应涉及表面吸附水上亲氧性金属氧化成CO2吸附的CO。 第3页，共15页，2022年，5月20日，17点31分，星期四实验内容材料:含0.1克火神碳XC72、30ml水的悬浮液，0.2克 PVP，5mM的K2PtCl4、NiCl.6H2O各10ml,40微升肼，400微升1mol/L的NaOHPtNi-2的准备材料:含0.1克火神碳XC72、30ml水的悬浮液，0.2克 PVP，5mM的K2PtCl4、NiCl.6H2O各10ml,40微升肼，400微升1mol/L的NaOHPtNi-1的准备PtNi-3 的准备材料:含0.1克火神碳XC72、30ml

3、水的悬浮液，0.2克 PVP，5mM的K2PtCl4、NiCl.6H2O各10ml,40微升肼，400微升1mol/L的NaOH第4页，共15页，2022年，5月20日，17点31分，星期四0.1克火神碳XC72 、30ml水 0.2克PVP、 5mM的K2PtCl4、NiCl.6H2O各10ml60。C的恒温水浴40微升肼400微升1mol/L的NaOHpH=10.5的混合物搅拌2小时PtNi纳米粒子水洗真空干燥（120。C）产物第5页，共15页，2022年，5月20日，17点31分，星期四0.1克火神碳XC72 、30ml水 0.2克PVP、 5mM的K2PtCl4、NiCl.6H2O各1

4、0ml60。C的恒温水浴40微升肼400微升1mol/L的NaOHpH=10.5的混合物搅拌12小时PtNi纳米粒子水洗真空干燥（120。C）产物第6页，共15页，2022年，5月20日，17点31分，星期四0.1克火神碳XC72 30ml水 0.2克PVP 5mM的K2PtCl4 NiCl.6H2O各10ml100W微波辐射10分钟搅拌、微波加热冷却至室温过滤悬浮液固体产物水洗烘干产物第7页，共15页，2022年，5月20日，17点31分，星期四结果和讨论K2PtCl4 + NH2NH2 Pt +N2 +2KCl + 2HCl2NiCl2 + NH2NH2 + 4NaOH 2Ni + N2

5、+ 4NaCl + 4H2O反应方程式：Ni含量更低，铂和镍之间的化学计量比为1：1氢氧化钠维护的pH值反应环境减少Ni21灵巧的离子氢氧化钠还可以用来控制双金属纳米粒子的大小形成 第8页，共15页，2022年，5月20日，17点31分，星期四结论：这个实验显示了铂纳米粒子种子在低温形成镍纳米粒子过程中的有利影响。类似的结果可以在实验中通过常规加热或者微波辐射可以得到。 两个异常：纳米PtNi纳米粒子的形成可在室温下进行 ，相同的技术不能生产的纯净的镍纳米颗粒 第9页，共15页，2022年，5月20日，17点31分，星期四三种方法的XRD模式EDX:所有样品的EDX分析显示铂镍之间的化学计量比

6、近似1:1，也显示了这些双金属样品是不受钾和氯杂质的影响的。 面心立方铂的特性没有面心立方镍的痕迹 第10页，共15页，2022年，5月20日，17点31分，星期四SampleXPS of Pt4f (B.E. in eV)XPS of Ni2p (B.E. in eV)PtNi-171.3 (Pt0), 72.6 (PtO), 74.6 (Pt0) and 75.80 (Pt(OH)2)852.7 (Ni0), 855.7 (Ni(OH)2) and 857.3 (NiOOH）PtNi-271.1 (Pt0), 72.5 (PtO), 74.5 (Pt0) and 75.70 (Pt(OH)

7、2)852.6 (Ni0), 855.6 (Ni(OH)2) and 857.2 (NiOOH)PtNi-371.25 (Pt0), 72.65 (PtO), 74.45 (Pt0) and 75.75(Pt(OH)2)852.7 (Ni0), 855.7 (Ni(OH)2) and 857.3 (NiOOH)XPS数据从上表可知，Pt是主要金属第11页，共15页，2022年，5月20日，17点31分，星期四XPS测量图谱结论；Pt和Ni之间的比率被认为是分别为1：8.631：8.601：3.61。微波辐射有望形成较小的铂种子为随后形成上金属铂镍纳米粒子，因此镍的富集程度相比较于其他两种方法相

8、当低。 PtNi-1PtNi-2PtNi-3第12页，共15页，2022年，5月20日，17点31分，星期四TEM图片 结论：PtNi-3最好，使用微波加热得到的利益较小，更好的分散在碳棒上的铂镍上，因此证实通过TEM检查。 方法一方法二方法三第13页，共15页，2022年，5月20日，17点31分，星期四电化学活动可以按照下面排列：PtNi-1 PtNi2 PtNi-3。 1mol硫酸和2mol甲醇的溶液中几对甲醇氧化循环伏安图 正向扫描时甲醇氧化峰是0.66V，峰电流密度值分别为：-0.18，-0.43，-0.82反向扫描又发现一个峰第14页，共15页，2022年，5月20日，17点31分，星期四三套反应条件：（1）常规加热（2）持续的室温反应（3）微波辐射。微波辐射比较理想。 通过微波加热得到的铂镍纳米粒子有最小和最均匀的粒度，很好的分散