GMP质量体系13-二氧化钛质量标准

1、二氧化钛质量标准 文件类型文件编码执行日期执行部门起 草 人：起草日期：审 核 人：审核日期：批 准 人：批准日期：修 订 号 批准日期 执行日期变更原因及目的：目的：制订二氧化钛质量标准及内控标准。适用范围：二氧化钛质量控制。责任：检验室、生产车间、原辅料仓库及供应部执行本标准，质管部负责监督本标准的执行。标准：1.品名: 二氧化钛2.辅料编号：F123.标准依据：中华人民共和国药典2000版二部。4.法定规格标准：本品按干燥计算，含TiO2不得少于98.0%。【性状】 本品为白色粉末；无臭、无味。本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。【鉴别】 取本品约0.5g，加无水硫酸钠5g与水10ml，

2、混匀，加硫酸10ml，加热煮沸至澄清，冷却，缓缓加硫酸溶液（25100）30ml，用水稀释至100ml，摇匀，照下述方法试验。取溶液5ml，加过氧化氢试液数滴，即显橙红色。取溶液5ml，加锌粒数颗，放置45分钟后，溶液显紫蓝色。【检查】 水中溶解物取本品10.0g，加硫酸铵0.5g，加水150ml，加热煮沸5分钟，冷却，用水稀释至200ml，摇匀，用双层定量滤纸滤过，精密量取续滤液100ml，蒸干，在600炽灼至恒重，遗留残渣不得过12.5mg(0.25%)。酸中溶解物取本品5.0g，加0.5mol/L盐酸溶液100ml，置水浴上加热30分钟，并不时搅拌，用三层定量滤纸滤过，滤渣用0.5mol

3、/L盐酸溶液洗净，合并滤液与洗液，蒸干，在600炽灼至恒重，遗留残渣不得过25mg(0.5%)。* * * * 制 药 厂技术标准-质量管理文件名称二氧化钛质量标准及内控标准编 码TS-QS-3013-00页 数3-2 钡盐：取含量测定项下的供试品溶液1ml，加稀硫酸1ml，放置后不得发生浑浊或沉淀。干燥失重：取本品，在105干燥3小时，减失重量不得过0.5%。（附录 L）炽灼失重：取干燥品约2g，精密称定，在约800炽灼至恒重，减失重量不得过0.5%。 重金属：取本品2.0g，加稀盐酸3ml，振摇1分钟，加水10ml，加热煮沸，滤过，滤渣用水洗净，合并滤液与洗液，置20ml量瓶中，用水稀释至

4、刻度，摇匀，精密量取10ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加稀醋酸2ml，用水稀释成25ml，依法检查（附录 H第一法），含量金属不得过百万分之二十。砷盐：取本品0.25g，置250ml锥形瓶中，加水35ml、硫酸肼0.3g、溴化钾0.3g、氯化钠13g与硫酸17ml，装上具有温度计与导气管的塞子，将导气管另一端通入盛有水23ml的测砷瓶中，将锥形瓶加热至90100反应15分钟，取下测砷瓶，冷却，加盐酸5ml，依法检查（附录 J第一法），应符合规定（0.0008%）。【含量测定】 取本品约1.0g，精密称定，置铂钳埚中，加碳酸钾2g，混合均匀，在900炽灼30分钟，放冷，用水20ml和盐

5、酸30ml的混合液分次将残渣移入100ml量瓶中，置水浴上加热至溶液澄清，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，加水200ml与浓过氧化氢溶液4ml，混匀，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）50ml，放置5分钟，加甲基红指示液1滴，用20%氢氧化钠溶液中和，加乌洛托品5g，溶解后，加0.1%二甲酚橙溶液1ml，用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自橙色变黄色最后转为橙红色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于3.995mg的TiO2。5.卫生学标准：细菌1000个/g ，霉菌100个/g，控制菌不得检出。6.厂内控标准：细菌800个/g，霉菌80个/g，控制菌不得检出，其余同法定标准。7.取样：* * * * 制 药 厂技术标准-质量管理文件名称二氧化钛质量标准及内控标准编 码TS-QS-3013-00页 数3-37.1由仓库管理人员填写请验单（SOR-RM-003-00），交由检验人员抽样。7.2检验人员到仓库先核对样品品名、批号、数量、根据取样操作规程决定开包件数。7.3开包后检查外观性状是否符合规定，符合规定的抽取足