GMP质量体系019×××质量标准及内控标准

1、* * * * 制 药 厂技术标准-质量管理文件名称盐酸雷尼替丁质量标准及内控标准编 码TS-ZL-019-00页 数3-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门生产车间、供应部、检验室、原辅料仓目的：制订盐酸雷尼替丁质量标准及内控标准。适用范围：盐酸雷尼替丁质量标准及内控标准。责任：检验室、生产车间、原辅料仓及供应部执行该标准，质管部负责监督该标准的执行。标准：1.品名: 盐酸雷尼替丁2.原料编号：Y013.法定规格标准:3.1标准依据：中国药典2000版二部。3.2内容： 本品为N甲基N2-5-(二甲氨基)甲基2呋喃基甲基硫代乙基2硝基1，1乙烯二

2、胺盐酸盐。按干燥品计算，含C13H22N4O3SHCI应为97.0%103.0%。【性状】 本品为类白色或淡黄色结晶性粉末：有异臭：味微苦带涩：极易潮解，吸潮后颜色变深。本品在水中或甲醇中易溶，在乙醇中略溶，在丙酮中几乎不溶。熔点：取本品，不经研磨，照熔点测定法标准操作规程（SOP-QC-091-00）测定，熔点为137143，熔点时同时分解。【鉴别】 （1）取本品约0.2g，置试管中，用小火缓缓加热，产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色。 （2）取本品，加水制成每1ml中含10g的溶液，照紫外分光光度法标准操作规程（SOP-QC-079-00）测定，在228nm与314nm的波长处有最大吸收

3、。 （3）本品照红外分光光度法标准操作规程（SOP-QC-080-00）测定的* * * * 制 药 厂技术标准-质量管理文件名称盐酸雷尼替丁质量标准及内控标准编 码TS-ZL-019-00页 数3-2 红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集104图）一致。（4）本品的水溶液照氯化物鉴别反应标准操作规程（SOP-QC-088-00）试验，显氯化物的鉴别反应。【检查】 溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加水溶解使成100ml，溶液应澄清；与黄色6号标准比色液（附录 A）比较，不得更深。酸度取本品0.20g，加水10ml溶解后，照PH值测定法标准操作规程（SOP-QC-083-00），PH值应为4.

4、56.5。有关物质取本品，加甲醇制成每1ml中含雷尼替丁10mg的溶液，作为供试品溶液：精密量取适量，加甲醇分别稀释成每1ml中含0.05mg、0.10mg、0.15mg的溶液，作为对照溶液（1）、（2）和（3）。照薄层色谱法标准操作规程(SOP-QC-082-00)试验，吸取上述四种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯异丙醇水浓氨溶液（25：15：8：2.7）为展开剂，展开后，晾干，置碘蒸气中显色后，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色分别与对照溶液（1）、（2）、（3）所显的主斑点比较，杂质总量不得过2.5%。 干燥失重取本品，照干燥失重测定法标准操作规程（SOP-QC

5、-087-00）试验，以五氧化二磷为干燥剂，在60减压干燥4小时，减失重量不超过1.0%。 炽灼残渣取本品1.0g，照炽灼残渣检查法标准操作规程（SOP-QC-086-00）检查，遗留的残渣不得过0.1%。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，照重金属检查法标准操作规程（SOP-QC-092-00）检查，含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】 照高效液相色谱法标准操作规程(SOP-QC-078-00)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇0.77%醋酸铵溶液（285：115）为流动相，检测波长为320nm。理论板数按盐酸雷尼替丁峰计算应不低于1000，盐酸雷尼替丁峰和

6、内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备取吲哚美辛适量，加甲醇制成每1ml中约含0.30mg的溶液， * * * * 制 药 厂技术标准-质量管理文件名称盐酸雷尼替丁质量标准及内控标准编 码TS-ZL-019-00页 数3-3作为内标溶液。【测定法】 取本品适量，精密称定，加50%甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液。精密量取此溶液与内标溶液各2ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，取1015l注入液相色谱仪，记录色谱图。另取雷尼替丁对照品，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。【类别】 组胺H2受体阻滞药。【贮藏】 遮光，密封，在凉暗干燥处保存。【制剂】 （1）盐酸雷尼替丁片（2）盐酸雷尼替丁注射液（3）盐酸雷尼替丁胶囊4.厂内控标准：同法定规格标准。5.取样：5.1由仓库管理人员填写“请验单”，交由检验人员抽样。5.2检验人员到仓库应先核对样品批