GMP质量体系023-×××质量标准及内控标准

1、* * * * 制 药 厂技术标准-质量管理文件名称维生素B6质量标准及内控标准编 码TS-ZL-023-00页 数3-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门生产车间、供应部、检验室、原辅料仓目的：制订维生素B6质量标准及内控标准。适用范围：维生素B6质量标准及内控标准。责任：检验室、生产车间、原辅料仓及供应部执行该标准，质管部负责监督该标准的执行。标准：1.品名: 维生素B62.原料编号：Y053.法定规格标准:3.1标准依据：中国药典2000版二部。3.2内容： 本品为6甲基5羟基3，4吡啶二甲醇盐酸盐。按干燥品计算，含C8H11NO3HCl不得

2、少于99.0%。【性状】 本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末；无臭，味酸苦；遇光渐变质。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。 熔点：取本品照熔点测定法标准操作规程（SOP-QC-091-00）测定，熔点为205209，熔融时同时分解。【鉴别】 （1）取本品约10mg，加水100ml溶解后，各取1ml，分别置甲、乙两个试管中，各加20%醋酸钠溶液2ml，甲管中加水1ml，乙管中加4%硼酸溶液1ml，混匀，各迅速加氯亚胺基2，6二氯醌试液1ml；甲管中显蓝色，几分钟后即消失，并转变为红色，乙管中不显蓝色。 （2）取本品，加盐酸溶液（91000）制成每1ml中含10g的溶液，照紫外

3、分光光度法标准操作规程（SOP-QC-079-00）测定，在291nm的波长处有最大吸* * * * 制 药 厂技术标准-质量管理文件名称维生素B6质量标准及内控标准编 码TS-ZL-023-00页 数3-2收，其吸收度约为0.43。 （3）本品照红外分光光度法标准操作规程（SOP-QC-080-00）测定的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集448图）一致。（4）本品的水溶液照氯化物检查法标准操作规程（SOP-QC-088-00）试验显氯化物的鉴别反应。【检查】 溶液的澄清度取本品0.1g，加水10ml溶解后，照澄清度法标准操作规程（SOP-QC-090-00）试验，溶液应澄清；如显浑浊，与

4、1号浊度标准液比较，不得更浓。 酸度 取本品1.0g ,加水10ml使溶解，照PH值测定法标准操作规程（SOP-QC-083-00）测定，PH值应为2.43.0。 干燥失重取本品，照干燥失重测定法标准操作规程（SOP-QC-087-00）在105干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。 炽灼残渣照炽灼残渣检查法标准操作规程（SOP-QC-086-00）残渣不得过0.1%。 重金属 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加氨试液至遇石蕊试纸显中性反应，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，照重金属检查法标准操作规程（SOP-QC-092-00）检查（第一法），含重金属不得过百万分之十

5、。【含量测定】取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸20ml与醋酸汞试液5ml，温热溶解后，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1 mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1 mol/L）相当于20.56mg的C8H11NO3HCl。【类别】维生素类药。【贮藏】遮光，密闭保存。【制剂】（1）维生素B6片（2）维生素B6注射液4.厂内控标准：用法定标准。* * * * 制 药 厂技术标准-质量管理文件名称维生素B6质量标准及内控标准编 码TS-ZL-023-00页 数3-35.取样：5.1由仓库管理人员填写请验单（REC-WL-003-00），交由检验人员抽样。5.2检验人员到仓库应先核对样品批号、数量，根据取样操作规程（SOP-Q