GMP质量体系042-聚丙烯酸树脂IV检验标准操作规程

1、* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称聚丙烯酸树脂检验标准操作规程编 码SOP-QC-042-00页 数3-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目的：规范聚丙烯酸树脂检验的操作。适用范围：聚丙烯酸树脂的检验。责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程序：本品为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与甲基丙烯酸酯类的共聚物。1.性状：本品为淡黄色粒状或片状固体，有特臭。1.1仪器及用具：天平、水浴锅、折光仪、烧杯、容量瓶、比重瓶、旋转式黏度计、滴定管、锥形瓶、试管等。1.2试剂及试液：乙醇、盐酸溶液（910

2、00）、蒸馏水、异丙醇丙酮（3：2）、盐酸滴定液（0.1mol/L）、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、溴酚蓝指示液。1.3测定法1.3.1本品在温乙醇中（1小时内）溶解，在盐酸溶液（91000）中（1小时内）略溶，在水中不溶。1.3.2相对密度取本品10.25g，置100ml量瓶中，加异丙醇丙酮（3：2）溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液，供试品溶液的相对密度（附录 A）为0.8100.820。1.3.3折光率取相对密度项下的供试品溶液，依法测定（附录 F），供试品溶液的折光率为1.3801.395。1.3.4黏度取本品12.00g，置100ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，用旋转式黏度计

3、（NDJ79型），依法测定（附录 G第二法），在30时的动力黏度为520mPas。动力黏度（Pas）=Ka式中：K为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数；a为偏转角。* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称聚丙烯酸树脂检验标准操作规程编 码SOP-QC-042-00页 数3-21.3.5碱值取本品约0.3g ，精密称定，加中性乙醇（对溴酚蓝指示液呈黄色）25ml，使溶解，精密加盐酸滴定液（0.1mol/L）20ml和溴酚蓝指示液滴，摇匀，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈蓝绿色，同时做空白试验，以本品消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的容积（ml）为A，空白试验消

4、耗的容积（ml）为B，本品的重量（g）为G，照下式计算即得。碱值应为162.0198.0。2.鉴别2.1仪器及用具：红外分光光度计、电炉、溴化钾压制空白片等。2.2试剂及试液：溴化钾。2.3测定法取黏度测定项下的溶液约10l，涂布于直径13mm的溴化钾压制空白片上，加热挥干溶剂，按红外分光光度法标准操作规程（SOP-QC-080-00）测定红外光谱图，应与同法制作的对照品红外光谱图一致。3.检查3.1仪器及用具：天平、紫外分光光度计、干燥箱、马弗炉、电炉、试管、容量瓶、滤纸、坩埚、称量瓶等。3.2试剂及试液：硫酸、过氧化氢溶液、硝酸、盐酸、氨试液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、纯化水、酚酞指示液

5、。3.3测定法3.3.1溶液的颜色取相对密度项下的供试品溶液，照分光光度法（附录 A），在420nm的波长处测定吸收度，不得过0.20。3.3.2干燥失重取本品，在110干燥至恒重，减失重量不得过4.0%（附录 L）。结果计算：* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称聚丙烯酸树脂检验标准操作规程编 码SOP-QC-042-00页 数3-33.3.5炽灼残渣取本品1g，依法测定（附录 N），遗留残渣不得过0.2%。结果计算：3.3.6重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录 H第二法），含重金属不得过百万分之十。3.3.7砷盐取本品1.0g，加硫酸10ml，加热至完全炭化后，逐滴加入