粘度法测定高聚物的相对分子质量

1、实验名称：物化实验气压：101.325Kpa度：25C时间 2021.03. 10创作：欧阳治粘度法测定高聚物的相对分子质量实验目的1测定右旋糖昔的平均相对分子质量。2.掌握用乌贝路德（UbZbhdu）黏度剂测定 粘度的方法。实验原理用黏度法求得的平均相对分子质量称为黏均分子 质量。高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体 在流动时存在着内摩擦。其中因溶剂分子之间的内 摩擦表现出来的粘度叫纯溶剂粘度，记作久；此外 还有高聚物分子之间的内摩擦，以及高分子与溶剂 分子之间的内摩擦。三者之总和表现为溶液的粘度 “。在同一温度下，其溶液粘度增加的分数，称为增 比粘度，记作即而溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称

2、为相对粘度，记久也是整个溶液的粘度行为，则意味着已扣除了 溶剂分子之间的内摩擦效应。两者关系为对于高分子溶液，增比粘度仏卩往往随溶液的浓度 c增加而增加。为了便于比较，将单位浓度下所显示 出的增比粘度，即7p/c比浓粘度；而hi“/c对数粘 度。和如都是无因次的量。因为根据实验，在足 够稀的溶液中有：4sp/c=hJ + k时c ( II -26-1) lir%/c =?+p t2c ( U -26-2) 这样以耳屮/c及lnq/c对c作图得两条直线，这两 条直线在纵坐标轴上交于一点(如图1所示)，可求出 同数值。 若温度和溶剂已确定，1的数值只与瓯辔 聚物平均相对分子质量M有关，它们之 间的

3、半经验关系可用Mark Houwink方程 表示： 卜 KM(u_26-3) 式中K为比例常数，。是与分子形状有扌 经验常数。它们都与温度、聚合物、溶剂性质有图1外推法求耳值 关， 在一定的相对分子质量范围内与相对分子质量无 关。本实验采用毛细管粘度计测定高分子的切。当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊稷叶定律：l = L-m2Lp 8/v8加(n -26-4)。为液体的密度；/是毛细管长度；是毛细管半径；是流出时间；是流经毛细管液体的平均液柱高度；&为重力加速度；V是流经毛细管的液体体-1 积；加是与仪器的几何形状有关的常数，在/时，可取m二1。对某一支指定的粘度计而言，式(11-

4、26-4)可改写为(11-26-5)式中3vl,当F10(h时，等式右边第二项可以忽略。 设溶液的密度Q与溶剂密度几近似相等。这样，通 过测定溶液和溶剂的流出时间t和G就可求算久：“ f(11-26-6)仪器与试计乌氏粘度计1支恒温水浴1套移液管(10mL)2只秒表1块洗耳球 1个二次蒸镭水已配好浓度的右旋糖昔(O.()6g/ml)实验步骤粘度计的洗涤先将洗液灌入粘度计内，并使其反复流过毛 细管部分。然后将洗液倒入专用瓶中，再顺次用 自来水、过滤过的蒸镭水洗涤干净。容量瓶、移 液管也都应。溶剂流出时间5的定开启恒温水浴，恒温至37C。并将黏度计垂直 安装在恒温水浴中(G球及以下部位均浸在水 中

5、)，用移液管吸10mL过滤过的蒸镭水，从A 管注入粘度计F球内，恒温lOmin,在C管和B 管的上端套上干燥清洁橡皮管，并用夹子夹住C 管上的橡皮管下端，使其不通大气。用洗尔球在 B管的上端吸气，将水从F球经D球、毛细管、E球抽至G球中部，取下洗尔球，同时松开C管 上夹子，使其通大气。此时溶液顺毛细管而流 下，当凹液面最低处流经刻度a线时，立刻按下 秒表开始记时，至b处则停止记时。记下液体流 经a、b之间所需的时间。重复测定三次（偏差小 于0.2s）,取其平均值，即为值溶液流出时间的测定取出粘度计，倾去其中的水，加入少量的无水 酒精润洗黏度计，甩干。用移液管吸取l（）mL右 旋糖昔溶液，注入粘

6、度计内，同上法，安装粘度 计，测定溶液的流出时间to然后依次加入 2.00 , 3.0（）, 5.00 , 10.0（） mL 蒸锦水。每次稀释 后，先在C管处用洗耳球打气，使溶液混合均 匀。然后将稀释液多次抽洗黏度的E球和G球 及毛细管部分，使粘度计内各处溶液的浓度相 等，按同样方法进行测定。注意：溶液要恒温1（） 分钟。粘度计的最后清洗处理测完后，倾尽粘度计内的溶液，依次用自来水、蒸馆水洗净。再加上少量的无水酒精，用电吹风欧阳治创编2021.03.10欧阳治创编 2021.03.10吹干。将黏度计放入盛放黏度计的盒中。注意事项粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物 不能将它移入粘度计中，过

7、滤后方能使用。往黏度计内加入溶液时，溶液不能流到黏度 计的壁上，待测溶液在黏度计内不能有气 泡。每次改变浓度后一定要混合均匀，并抽吸E 球、G球和毛细管。抽抽吸溶液时注意速 度，不要在毛细管内形成气泡。实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次 稀释恒温后才能测量。5）粘度计要垂直放置。实验过程中不要振动粘 度计，否则会影响结果的准确性。高聚物在溶剂中溶解缓慢，配制溶液时必须 保证其完全溶解，否则会影响溶液起始浓 度，而导致结果偏低。若作图时两宜线不能在纵轴上交于一点，则 取JCY直线的截距作为数据记录与处理欧阳治创编2021.03.10欧阳治创编 2021.03.10根据实验对不同浓度溶液测出的

8、相应留出时 间计算,Jc和叽/c并填入下 表。0.021311311311311.0.20.17.14.0.37.27.43 36349493415750.021311311311311.0.20.17.14.0.37.27.43 36349493415752.00.01125125125ml7.38.3.26加 水 3.00.01117117117ml3.84.88.72加 水 5.00.01112112112ml0.68.72.41加 水 10.0. 001071071070ml7.68.84.73照水(蒸97.97.97.086659197.8112510.20.16.14.312843

9、528546111710. 10.15.14.812190421732811210. 10.15.14.601540815120810710.00.14.13.7510924105286欧阳治创编2021.03.10欧阳治恒温温度37C。C （g/t半均ml）ti/s tn/s t3/ s/ s44 Zp/cliq/创编 2021.03.10水)2.作Jcy计1M/C-C图，并外推c=(),求出=13.09936100 100M =(/K) =(13.10/0.141) = 18981 .4问题与讨论1-乌氏粘度计中的C管的作用是什么？能否去 除C管改为双管粘度计使用？答：c管的作用是形成气承

10、悬液柱。不能 去除C管改为双管粘度计，因为没有了 C管， 就成了连通器，不断稀释之后会导致粘度计内 液体量不一样，这样在测定液体流出时间时就 不能处在相同的条件之下，因而没有可比性。 只有形成了气承悬液柱，使流出液体上下方均 处在大气环境下，测定的数据才具有可比性。粘度计毛细管的粗细对实验结果有何影响？答：粘度计毛细管的过粗，液体流出时间 就会过短，那么使用Poisuille公式时就无法近 似，也就无法用时间的比值来代替粘度；如果 毛细管过细，容易造成堵塞，导致实验失败。欧阳治创编2021.03.10欧阳治创编 2021.03.10为什么用耳来求算高聚物的分子量?它和 纯溶剂粘度有无区别？答:特征黏度反映了在无限稀溶液中,溶剂分 子与高分子间的内摩擦效应，它决定于溶剂的性 质和聚合物分子的形态及大小;而纯溶剂黏度反 映了溶剂分子间的内摩擦力效应,所以二者值不 同乌贝路德黏度计为什么一定要竖直放置？ 答：使溶液在重力的作用