中山大学创新实验研究基金论文答辩课件

1、中山大学创新实验研究基金论文答辩答辩人：曹国社指导老师：朱芳（副教授） SPME-GC/MS技术在土壤中有机氯农残检测中的应用2011年6月17日1124实验部分 结论与展望论文背景报告内容选题意义及目标（1）自制可拆卸式探针，应用于土壤中OCPs的萃取富集。（2）建立土壤中OCPs快速检测的方法，有效控制土壤的污染程度，建立土壤和农田生态系统的OCPs风险评价技术体系。Fig.1 可拆卸式SPME装置国内外研究现状提取方法优点缺点索式提取法设备简单、提取率较高污染重、操作繁琐超声提取法快速简单重现性不太好微波提取法批量提取、提取率高需专门仪器快速溶剂提取法节约溶剂、提取率高仪器昂贵，不能批量

2、提取超临界流体提取法无需有机溶剂、环保对极性大的物质难以提取，设备昂贵Table.1 提取方法对比（1）集萃取、富集、解吸、进样于一体； （2）样品用量少、无需溶剂、选择性高、使用方便、快捷 ；（3）环境、食品、医药、临床、法庭分析。Fig.2 商品化SPME装置固相微萃取技术（SPME）实验方案超声提取SPME-GC/MS检测标准加标土壤有机溶剂超声提取过滤、浓缩Fig3. 仪器装置图Fig.4 萃取时间的优化Fig.5 解吸时间的优化1.SPME条件优化（1）最优萃取时间为25min（2）最佳脱附时间为4min目的：提高分析灵敏度，降低检测限，提高萃取效率。Fig.6 盐浓度的优化1.SP

3、ME条件优化（3）最优盐浓度为饱和NaClFig.7 搅拌速率的优化（4）适宜的转速为1000r/minOCPs单支针（n=5）RSD /%针与针（n=6）RSD /%Aldrin1.358.15trans-Chlordance1.447.82cis-Chlordance0.647.42Endrin2.037.87o,p-DDT4.068.05p,p-DDT8.457.80结论：可拆卸式PDMS探针的单支针、针与针重现性良好，RSD均小于10%。Table.2 重现性考察2.方法学考察结论：方法的线性范围宽，线性良好。检出限低，6种OCPS的检出限均低于0.5g/L。Table.3 线性方程及

4、检出限Linear range/ g.L-1Linear equation Correction R2 LOD /g.L-1Aldrin5500Area=184484*C+1481540.99590.1trans-Chlordance5500Area=227867*C+1894970.99530.1cis-Chlordance3.9389Area=166047*C+2477670.99260.1Endrin5500Area=223602*C+8963350.98100.1o,p-DDT5500Area=118753*C-416590.99930.2p,p-DDT5500Area=87442*C

5、-1140850.99820.52.方法学考察结论：校园土壤中未检测出OCPs，加标回收率在61.5%136.0%，符合色谱分析要求。 土壤类型 OCPS干净土壤校园土壤空白样2g/g平均回收率/%空白样4g/g平均回收率/%空白样4g/g平均回收率/%AldrinND77.0ND103.8ND131.8trans-ChlordanceND69.0ND85.3ND98.0cis-ChlordanceND83.9ND89.1ND102.3EndrinND61.5ND63.8ND69.8o,p-DDTND79.0ND119.0ND118.5p,p-DDTND92.0ND136.0ND132.5Table.4 回收率实验3.实际样品分析结论与展望1自制的PDMS探针重现性良好；2SPME的富集效果大大降低了仪器检出限；3简化了净化步骤，节约了成本；4稀释作用大大降低了土壤基质的干扰；5成功应用于实际样品分析，结果满意。结论致 谢在此我谨向朱芳老师对我的培养和教育表示最诚挚的感谢； 衷心感谢欧阳钢锋老师在实验中给予的大量意见和帮助；感谢黄文惠