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文档简介

1、PAGE PAGE 9ASTMMD12298-992名称:原原油检测测标准手手册(MMPMSS),第第9.11章名称:1160/99原油和液液体石油油产品密密度,相相对密度度和APPI重度度标准测测定法(密度计计法)11(吕晓华华 贺国国庆 张张金龙 新疆阿阿拉山口口出入境境检验检检疫局技技术中心心)本标准发发布采用用固定标标示D112988:标示示后的数数字表示示首次采采用本标标准的年年份或最最后一次次对标准准的修订订年份。破折号号后的数数字表示示最近一一次标准准通过的的年份。上标表示最最近一次次修订或或通过时时,编辑辑上的修修改。本标准使使用已通通过防护护部代办办处批准准。1注-为了遵遵守

2、ASSTM-APII联合会会制定的的标准合合同20007年年10月月脚本11和标准准文本都都做了编编辑和修修订。警警告的注注释也于于20002年110月移移到了本本标准的的文本中中。2注-20003年110月对对表4内内容作了了编辑上上的修改改。范围1.1本本标准检检测方法法包括使使用玻璃璃密度计计在实验验室测定定液体原原油及雷雷德蒸汽汽压为1101.3255kpaa或小于于该值的的原油,石油产产品,石石油产品品混合物物和非石石油产品品。1.2通通过密度度计测得得的数值值既是在在标准温温度下的的也是在在其他温温度下的的测定值值。密度值既既可以在在标准温温度下测测定也可可以在其其他任意意温度条条

3、件下测测得。在在其他温温度下的的刻度读读数(视视密度)通过石石油计量量表修正正为标准准密度;在其他他温度下下的密度度计读数数仅是视视密度而而不是在在标准温温度下的的密度值值。1.3密密度,相相对密度度和APPI重度度通过使使用石油油计量表表可转化化为标准准温度下下的其他他单位的的密度值值。1.4在在Annnex A1中中为测定定方法提提供了一一个数据据修正和和鉴定的的程序。1.5该该标准不不是为了了单纯阐阐述各种种安全因因素,如如果可能能的话,建立与与使用该该方法有有关的适适当的既既安全又又健康的的操作程程序是使使用该标标准人员员的责任任。因为为确定规规范的操操作要比比单纯使使用更重重要。2引

4、用用标准2.1AASTMM标准D97石石油产品品倾点测测定法22D3233石油产产品蒸汽汽压测定定法(雷雷德法)2D12550石油油计量表表指南22D25000石油油浊点检检测法22D31117石油油馏分浊浊点测定定法3D40557石油油和石油油产品手手工取样样法(见见APII MPPMS 8.11节)33D41777石油油和石油油产品自自动取样样法(见见APII MPPMS 8.22节)33D58554液体体石油和和石油产产品手工工混样法法(见AAPI MPMMS 88.3节节)4E1ASSTM 温度计计标准5E1000ASTTM密度度计标准准52.2AAPI标标准6MPMSS8.11石油石

5、石油产品品手工取取样(AASTMM D440577)MPMSS8.22石油石石油产品品自动取取样(AASTMM D441777)MPMSS8.33液体石石油和石石油产品品的手工工混样(ASTTM DD58554)2.3石石油标准准的组成成7IP3889石油油中馏馏馏分结晶晶蜡点测测定法(热重-差示扫扫描量法法)IP标准准法读本本,附录录A,IIP标准准温度计计说明。2.4 ISOO 标准准8ISO6649-1实验验室玻璃璃制品一般用用途密度度计-第第一部分分说明3术语语3.1本本标准的的术语定定义:3.1.1密度度,名词词-在115,1001.3325kkpa下下,单位位体积液液体的质质量,以

6、以kg/m3表示。3.1.1.11说明-其他标标准温度度下的密密度,如如对于某某些产品品和在某某些场所所20下的密密度也被被使用,少数单单位如kkg/ll和g/ml仍仍被使用用。3.1.2相对对密度(比重),是在在特定温温度下,某一体体积液体体的质量量与在同同温度下下或不同同温度下下同体积积纯水质质量之比比。两种种标准温温度在以以下将被被明确说说明。3.1.2.11说明:一般的的标准温温度包括括60/60,200/200,200/4,以前使使用比重重这一术术语现在在仍能看看到。3.1.3 AAPI 重度,名词-用来表表示油品品相对密密度600/600的一种种约定尺尺度,其其关系式式如下:API

7、I=1441.55/(相相对密度度60/60)-1131.5 (1)3.1.3.11说明-标准温温度如没没有其他他说明,定义中中指得是是温度为为60。3.1.4视密密度,名名词-它它是指在在某一温温度下观观察到的的密度计计读数而而不是在在指定标标准温度度下的密密度值。这些数数值只是是密度计计读数并并不是在在其他温温度下的的密度,相对密密度,AAPI重重度。3.1.5浊点点,名词词-在规规定条件件下,被被冷却液液体开始始出现蜡蜡结晶时时液体混混浊时的的温度。3.1.6倾点点,名词词-在规规定条件件下,被被冷却的的石油和和石油产产品试样样尚能流流动的最最低温度度。3.1.7蜡出出现温度度(WAAT

8、),在规定定条件下下被冷却却的石油油和石油油产品蜡蜡固体形形成时的的温度。4方法法概要4.1使使试样处处于规定定温度下下,将试试样倒入入与规定定温度大大致相同同的密度度计量筒筒中,将将合适的的也在同同温度下下的密度度计放入入试样中中并使其其静止。当温度度达到平平衡后,读取密密度计读读数和试试样温度度,使用用石油计计量表将将观察到到的密度度计读数数换算成成标准密密度,如如果需要要,将密密度计量量筒连同同内装的的试样一一起放到到恒温浴浴以免在在测定过过程中温温度变动动过大。5应用用意义5.1在在监控运运输中,标准温温度条件件下,进进行体积积与体积积,质量量及两者者之间的的换算对对准确测测定石油油和

9、石油油产品密密度,相相对密度度(比重重),AAPI(重度)是重要要的。5.2该该方法最最适用于于低黏度度透明液液体的密密度,相相对密度度(比重重),或或APII重度的的测定,该检测测方法也也适用于于有足够够时间让让密度计计达到平平衡的粘粘稠液体体和不透透明液体体,密度度读数要要采用合合适的弯弯月面修修正。5.3当当测定散散料油时时,在接接近散料料油温度度条件下下观察密密度计读读数,可可减小体体积带来来的误差差。5.4密密度相对对密度(比重)或APPI重度度是关系系到石油油质量和和价格的的因素,但是,石油的的密度性性质并不不能完全全表示石石油的质质量,还还需要其其他性质质来综合合考虑。5.5密密

10、度对自自动化,飞机,轮船的的燃料油油消耗是是一个重重要质量量指标,因为这这些方面面都会影影响燃料料油的储储存,处处理和燃燃烧。6仪器器6.1密密度计,玻璃制制,具有有密度读读数的刻刻度间隔隔,相对对密度(比重)APII重度应应符合EE1000或ISSO6449-11和表11中给出出的技术术要求。6.1.1使用用者也应应该明确确检测的的仪器符符合物质质、直径径和刻度度误差要要求,仪仪器需有有一个标标准体系系认可的的标准证证书,并并按标准准分类,观察到到的密度度读数应应当使用用合适的的修正值值。仪器器满足测测定方法法要求,如果没没有提供供被认可可过证书书的仪器器都归为为不确定定。6.2温温度计需需

11、有使用用范围,均匀刻刻度,最最大允许许刻度误误差列于于表2并并且符合合E1和和IP,附录AA。6.2.1选择择检测装装置和可可以使用用的体系系,该体体系提供供的标准准体系总总的不确确定性不不能高于于使用玻玻璃器皿皿中液体体的温度度计。6.3密密度计量量筒,是是由透明明玻璃,塑料(见6.3.11)或金金属制成成。量筒筒内径应应至少比比密度计计外径大大25mmm,其其高度应应是使合合适的密密度计漂漂浮在试试样中时时,密度度计底部部与量筒筒底部间间距至少少有255mm。表1 推荐密密度计技技术要求求单位 密度度测量范范围 刻度AA 弯弯月面 密度度范围 每每支单位位 刻刻度间隔隔A 刻刻度误差差A

12、修正值值密度,kkg/mm3 155 600011100 220 00.2 0.22 +0.3 600011100 550 00.5 0.33 +0.7 600011100 550 11.0 0.66 +1.4相对密度度(比重重)0.60001.1000 0.0200 0.00002 0.000022 +0.00003360/660 0.66001.1100 0.0050 0.000055 0.000033 +0.000077 0.66001.1100 0.0050 0.0001 0.000066 +0.000144相对密度度(比重重)60/660 00.655011.1000 0.0500

13、0.000050.000055 APII -1+1011 112 0.11 0.11 A刻度的的间隔和和误差表2 推推荐温度度计技术术要求单位 范围 刻度度间隔 最大误误差 -1+38 0.1 0.11 -20+1002 0.2 0.115 -5+2155 0.5 0.2256.3.1塑料料密度计计量筒应应不变色色,能抗抗油样侵侵蚀及不不影响被被测物质质的性质质。此外外,量筒筒长期暴暴露在日日光下,不应变变得不透透明。6.4恒恒温浴,其尺寸寸大小应应能容纳纳密度计计量筒,能使试试样完全全浸没在在恒温浴浴液面以以下,温温度控制制系统能能够保持持水浴温温度在试试样温度度0.225以内。6.5玻玻璃

14、或塑塑料搅拌拌棒长约约4000mm.7样品品制备7.1 若没有有其他要要求,非非挥发性性石油和和石油产产品应按按D40057(APII MPPMS 8.11节)和和D41177(APII MPPMS 8.22节)取取样法取取样。7.2 挥发性性原油和和石油产产品取样样采用DD40557(AAPI MPMMS 88.1节节)方法法,为减减少轻组组分损失失而影响响密度测测定的准准确度可可使用一一个体积积可变的的取样器器。在取取样后,如果没没有该设设备为了了尽可能能减少组组分损失失,应将将试样转转移至能能够制冷冷的容器器中。7.3 样品混混合用于试验验的混合合试样尽尽可能代代表整批批测试样样品。但但

15、在混样样操作中中,应始始终注意意保持样样品的完完整性。对含水水或沉淀淀物或两两者都含含有的挥挥发性原原油和石石油产品品及含蜡蜡的挥发发性原油油和原油油产品加加热时可可能会引引起轻组组分损失失,采用用(第77.3.1-77.3.4节)中给出出的方法法,可保保持试样样组分的的完整性性。7.3.1 RRVP大大于500kpaa的挥发发性原油油和石油油产品-为减少少轻组分分损失,样品应应在原容容器和密密闭系统统中混合合。注1-在在敞开的的容器中中混合挥挥发性式式样将会会导致轻轻组分的的损失,从而影影响试样样密度值值。7.3.2 含含蜡原油油-如果果原油的的倾点高高于100或浊点点(WAAT)高高于15

16、5时,在在混样前前要加热热试样,使试样样温度高高于倾点点9或浊点点3以上,为减少少轻组分分损失,样品应应尽可能能的在原原容器和和密闭容容器里混混合。7.3.3含蜡蜡馏分-在混样样前将试试样加热热至浊点点(WAAT)33以上。7.3.4残渣渣燃料油油-在混混样前,把试样样加热至至试验要要求温度度(见88.1.1和注注4)。7.4其其他关于于液体试试样混合合及处理理方法见见D58854(APII MPPMS 8.33节)。8测定定方法8.1 试验温温度8.1.1 把把试样加加热到能能让它充充分流动动,但温温度不能能高至引引起其轻轻组分的的损失,温度也也不能低低到试样样中的蜡蜡析出。注2-用用密度计

17、计法测定定密度,相对密密度或AAPI重重度,在在标准温温度或接接近标准准温度时时测定最最为准确确。注3-石石油计量量表中的的体积、密度,相对密密度或AAPI重重度修正正值是基基于大量量典型物物质的一一般补充充。同样样的系数数用于每每一套表表中,在在同一温温度下由由测试样样品常数数和标准准常数之之间的差差异可能能引起的的间隔最最小误差差需要修修正。测测定温度度与标准准温度的的差异对对试验结结果会造造成更严严重的影影响。注4-要要在被测测样品物物化特性性合适的的温度下下获得密密度计读读数。这这个温度度最好接接近标准准温度220,当密密度只用用于散装装石油计计量时,在散装装石油温温度3下来测测定密度

18、度(见55.3)。8.1.2原油油样品在在接近标标准温度度下测定定时,如如果样品品有蜡析析出,则则要高于于倾点99以上或或高于浊浊点3以上中中一个较较高的温温度下测测定。注5-对对于原油油样品,蜡析出出现象用用IP3389可可以判断断,用550l5l修正正,用该该技术要要求来判判定原油油蜡析出出温度的的方法还还未被确确定。9仪器器校正9.1密密度计和和温度计计按ANNNEXX A11的方法法来修正正。10检检测方法法10.11在测定定温度约约5下使用用密度计计量筒和和温度计计。10.22将试样样转移到到清洁温温度稳定定的密度度计量筒筒中,转转移时避避免试样样飞溅和和气泡生生成,同同时减少少试样

19、中中轻组分分的挥发发。(注注意易燃性性蒸汽可可能会引引起闪火火!)10.33通过虹虹吸或水水驱动转转移高挥挥发试样样。(注注意用嘴吸吸取试样样可能导导致吸入入样品)10.33.1含含有酸或或其他水水溶液物物质的试试样用虹虹吸管移移至量筒筒中。10.44在量筒筒中放入入密度计计前,用用一片清清洁的滤滤纸除去去试样表表面上形形成的所所有气泡泡。10.55把装有有试样的的量筒垂垂直的放放在没有有空气流流动的地地方。在在整个试试验期间间,环境境温度变变化应不不大于22。当环环境温度度变化大大于2时,应应使用恒恒温浴保保持温度度稳定。10.66用合适适的温度度计或温温度测定定仪,搅搅拌棒作作垂直旋旋转运

20、动动搅拌试试样来确确保整个个量筒中中试样温温度、密密度均匀匀。记录录试样温温度,接接近至00.1,从密密度计量量筒中取取出温度度计温度度测定仪仪,或搅搅拌棒。注6-若若使用液液体玻璃璃密度计计,通常常使用搅搅拌棒。10.77把合适适的密度度计放入入液体中中,当密密度计达达到平衡衡位置时时放开,应小心心操作,以避免免弄湿自自由漂浮浮的密度度计液面面以上干干管部分分。对于于低黏度度透明或或半透明明液体,把密度度计按至至平衡点点以下11mm至至2mmm,当它它再回到到平衡位位置时,观察弯弯月面形形状,如如果弯月月面改变变,应清清洗密度度计干管管。重复复此操作作直到弯弯月面形形状保持持不变。10.88

21、对于不不透明黏黏稠液体体,使密密度计缓缓慢的浸浸入液体体中。10.99对透明明低黏度度液体,将密度度计插入入液体约约两个刻刻度,放放开时要要轻轻的的旋转一一下密度度计,使使他能离离开量筒筒壁自由由飘浮直直到静止止在溶液液中。由由于密度度计干管管上沾有有液体会会影响密密度读数数,因而而不要弄弄湿液面面以上密密度计干干管部分分。10.110要有有充分的的时间让让密度计计静止,并让所所有气泡泡升至液液体表面面,读数数前要除除去所有有气泡。10.111当使使用塑料料量筒时时要用湿湿布擦试试量筒外外壁,以以除去所所有静电电(注 使用塑塑料量筒筒常形成成静电荷荷,并可可能妨碍碍密度计计的自由由飘浮)。10

22、.112当密密度计离离开量筒筒壁自由由飘浮静静止时,按100.122.1或或10.12.2读取取密度计计刻度值值,读至至最接近近刻度间间隔的11/5处处。10.11211测定透透明液体体时,先先将眼睛睛放于稍稍低于液液面的位位置观察察,慢慢慢上升至至液面上上,先看看到一个个不正的的椭圆,然后逐逐渐变成成一条与与密度计计刻度相相切的一一条线。(见图图1)图1 透明液液体的密密度计刻刻度读数数10.112.22测定不不透明液液体,使使眼睛稍稍高于液液面位置置观察(见图22),密密度计读读数为液液体上弯弯月面与与密度计计刻度相相切的那那一点。注7- 使用金金属密度度计量筒筒测定不不透明液液体时,只有

23、让让试样液液面装至至距量筒筒顶端55mm以以内,才才能确保保读数准准确。图2 不透明明液体的的密度计计刻度读读数10.113记录录密度计计读数后后,立即即小心的的取出密密度计,插入温温度计或或温度计计测定仪仪,垂直直的搅拌拌试样,记录温温度接近近到0.1。如果果这个温温度读数数与开始始温度读读数(见见10.6)相相差大于于0.55,应重重新读取取密度和和温度读读数,直直到温度度变化稳稳定在0.55以内,如果不不能得到到稳定温温度,把把密度计计量筒放放在恒温温浴内,重复110.55以后的的操作步步骤。10.114试验验温度高高于388,要让让铅弹蜡蜡封型密密度计,垂直的的滴干并并冷却。11计计算

24、11.11对观察察到的温温度计读读数(见见10.6和110.113)作作相关修修正后,记录两两个温度度读数的的平均值值接近00.1。11.22由于密密度计读读数是按按液体水水平面标标定的,对于不不透明液液体,应应按表11中给出出的弯月月面修正正只碓观观察到的的密度计计读数作作弯月面面修正。注8-对对特殊用用途的密密度计下下弯月面面修正值值的确定定方法,是将这这只密度度计浸入入与被测测试样表表面张力力接近的的透明液液体中,观察液液体在密密度计干干管上爬爬升的最最大高度度。本方方法规定定的密度度计下弯弯月面修修正值见见表1。11.33对观察察到的密密度计读读数作相相关修正正后,其其数值应应该读至至

25、接近00.1kkg/mm3,0.000011g/mml、kkg/ll.或相相对密度度APII读至00.1。11.44如果密密度计是是在某个个温度下下而不是是在标准准温度下下标定的的,则运运用以下下公式来来修正密密度计读读数:r= t1-22316-669(tt-r)-210-88(t-r)22 (2)r=标标准温度度下的密密度计读读数 rrt=密密度计标标杆上的的密度读读数其标标准温度度是t.11.55在实验验中根据据物质的的性质参参考D112500用石油油计量表表相应部部分减去去修正的的密度计计读数转转化为密密度,相相对密度度或APPI密度度。在石石油计量量表的表表3中举举出了相相关表的的数

26、据实实例。11.55.1修修正的密密度值的的严格程程序采用用原油计计量表中中包含的的计算机机执行程程序而不不是印刷刷表,如如果要使使用印刷刷表,要要确保发发现所有有误差,因为使使用版本本已包含含原版本本中的内内容,这这个表中中还包含含了含有有苏打-石灰的的玻璃密密度计膨膨胀以及及超过温温度范围围的密度度计收缩缩修正,视密度度要直接接加上要要求的修修正值。11.55.2密密度单位位由kgg/m33换算到到g/mml, kg/l应除除以1003。11.55.3用用表511(155密度)21(60/60相对密密度)或或表3(APII重度)参考DD12550标准准可相互互换算视视密度计计量单位位。表3

27、 石石油计量量表数据据实例种类 密密度155kg/m3 密密度200 kgg/m33 相对密密度600/600APII原油 53AA 59AA 23AA 5AA石油产品品 533B 599B 233B 55B润滑油 553D 559D - 5D12报报告结果果12.11标准温温度下密密度最终终结果以以kg/m3表示时时,报告告到0.1kgg/m312.22密度最最终结果果以标准准温度下下以kgg/l或或g/mml表示示时报告告至0.00001。12.33相对密密度,无无单位,最终结结果在两两个标准准温度下下报告至至0.000011。12.44 APPI重度度最终报报告之00.1APII。13精

28、精密度和和偏差13.11精密度度是通过过实验室室内结果果统计,该方法法的精密密度确定定如下13.11.1重重复性-同一操操作者采采用同一一仪器在在恒定操操作条件件下,对对同一种种测定试试样按实实验方法法正确的的操作所所得连续续测定结结果之间间的差异异,在长长期的操操作实践践中,在在正常的的操作条条件下超超过表44所示的的数值的的可能性性只有二二十分之之一。表4 精密度度值石油产品品 透明低低粘度液液体参数 温温度范围围 () 单位 重重复性 再现现性密度 -224.5 kg/m3 0.5 1.22 (2976) kg/L或gg/mll 0.000055 00.00012相对密度度 -22244.5 / 0.000055 00.00012 (299766)API重重度 (422788) APII 0.1 0.33石油产品品 不不透明液液体参数 温温度范围围 () 单位 重重复性 再现现性密度 -224.5 kg/m3 0.6 11.5 (2976) kg/L或gg/mll 0.000066 0.00115相对密度度 -22244.5 / 0.000066 00.00015 (299766)API重重度 (422788) APII 0.2 00

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