钢材化学试验操作规程

1、化学分析试验操作规程*有限公司化学分析试验操作规程01.样品的采集与管理：采集的样品必须有送检单。采集样品时必须除去氧化层、油污等所取部位要能代表样品的共性。所取样品要有足够的数量，一般至少5克。所取样品必须装入样品口袋并自分析之日起保存1年，存放期间要保证样品的代表性。样品口袋必须填写送检单位、样品名称、分析项目、送检日期、样品编号等。.化学分析操作的一般规定：所用试剂除特别说明均为分析纯。试剂的配备都要使用容量瓶定容。使用液体配制试剂时如无特别说明都指体积比。使用固体配制试剂时如无特别说明都指质量百分比。分析方法中所用水无说明都指蒸储水。分析方法中所用参比液无说明都指蒸储水为参比。比较法是

2、指选取与样品百分含量接近的标准钢样按相同操作步骤作比色分析以它们吸光值之比而求样品百分含量的方法。在溶液中加入任何另一种试剂或溶液时都必须边摇匀边滴加以至混合均匀。所用试剂如无特别说明有效期限为三个月。易挥发不稳定的为现用现配。.成份分析：碳钢中硅、镒、磷的分析：试剂：1）硝酸：1：32）过硫酸俊：30%3）草酸：5%4）硫酸亚铁钱：6%每100ml加1：3硫酸6滴5）锐酸俊：0.25%取铀酸俊2.5克温水溶解后加入30ml浓硝酸稀释至1升6）定钮混和酸：取硝酸银4.25克溶于少量水中然后加浓磷酸、浓硝酸、浓硫酸各125ml稀至1升。母液的制备：称取0.5000克样品于150ml锥形瓶中，加入

3、硝酸（1:3）30ml加热微沸溶解，溶清后加入过硫酸俊（30%）4ml继续加热到微沸分解过量的过硫酸俊，冷却至室温，定容50ml即为硅、钮、磷分析用母液。硅的分析步骤：取母液2ml加入到100ml锥形瓶中，加入铝酸钱（5%）5ml沸水浴30秒，取出加入草酸（5%）10ml酸化立即加入水30ml硫酸亚铁钱（6%）5ml于660nm波长0.5cm比色皿比色读取吸光值按比较法求百分含量c%=A1/AX100Cc%：所测元素在样品中的百分含量A1:样品中所测元素的吸光值A:标准钢样中所测元素的吸光值C:标准钢样中所测元素的百分含量钮的分析步骤：取母液10ml加入到150ml锥形瓶中，加入定钮混和酸10

4、ml,水20ml过硫酸俊（30%）5ml加热煮沸到小气泡消失取下冷却定容50ml于530nm波长1cm比色皿比色读取吸光值按比较法求百分含量。磷的分析步骤：取母液10ml二份加入到100ml锥形瓶中一份为显色液一份为参比液，显色液加入铝酸俊（5%）3ml锐酸俊（0.25%）1.5ml。参比液加入水4.5ml。显色液、参比液放置30分钟或沸水浴3分钟然后于475nm波长3cm比色皿比色读取吸光值按比较法求百分含量。钢中铭的测定：试剂：1）硝酸溶液：3：52）磷酸溶液：1：13）尿素：固体4）硝酸银溶液：1%5）过硫酸俊溶液：15%6）亚硝酸钠溶液：1%7）二苯偕肌溶液：0.5%8）硫磷混酸：硫酸

5、150ml徐徐加入700ml水中，冷却后加磷酸150ml操作步骤：称取样品0.1000克于150ml锥形瓶中，加入硫磷混合酸10ml,加热溶解（微沸），滴加硝酸（3：5）3s5滴氧化，蒸发至冒三氧化硫白烟，取下冷却；加水30ml,硝酸银溶液（1%）2ml,过硫酸俊溶液（15%）8ml,加热煮沸至溶液成红色；继续煮沸6s8分钟至过硫酸俊分解完全。冷却后稀释至100ml。吸取以上溶液10ml于100ml容量瓶中，加入30ml水，磷酸（1：1）4ml、尿素0.5克，滴加亚硝酸钠（1%）使钻的红色完全消失并保持1。2分钟，加二苯偕肥（0.5%）2ml,以水稀释至刻度，摇匀后立即在540nm波长1或2c

6、m比色皿比色读取吸光值按比较法求百分含量。以上方法适于测定含量三2%;当含量2%时最好使用N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，硫酸亚铁俊标准溶液滴定法。钢中铝的测定：试剂：1）浓硝酸2）硫氟酸钠：10%3）高氯酸4）氯化亚锡：10%10克氯化亚锡加热溶于20ml盐酸（1：1）稀至100ml。（使用时新配）5）硫酸一硫酸钛溶液：硫酸钛6克加入到硫酸（1：1）320ml中溶解后稀释至1升。6）铝混合显色液：硫酸一硫酸钛溶液、硫氟酸钠（10%）、氯化亚锡（10%）等体积混合。7）硫磷混酸：硫酸150ml徐徐加入700ml水中，冷却后加磷酸150ml。操作步骤：试样的溶解：称取样品0.1克于250ml锥形瓶

7、中，加入硫磷混酸40ml加热溶解后，滴加浓硝酸3s5滴、加高氯酸2ml、继续加热冒硫酸烟2s3分钟，取下稍冷加入水20ml加热溶解盐类。冷却后定溶100ml。显色：吸取试样溶液5ml两份加入到100ml锥形瓶中，一份为显色液一份为参比液。显色液：加水10ml铝混合显色液30ml自瓶壁四周加入。参比液：加水20ml、硫酸一硫酸钛溶液10ml、氯化亚锡（10%）10ml。测定吸光值：在常温下放置10s15分钟、沸水浴20秒，于500nm波长2cm比色皿比色读取吸光值按比较法求百分含量。测定范围：0.10%2.00%钢中碳、硫的测定：试剂与仪器1）电弧燃烧炉专用锡粒2）电弧燃烧炉专用硅铝粉3）氧气：

8、99.5%以上4）碱石灰：颗粒状干燥剂5）水准瓶溶液：1000ml蒸储水中加入10ml浓硫酸，10ml甲基红混合液。6）贮气瓶溶液：1000ml蒸储水中加入0.2克氢氧化钾，少数甲基红混合液。7）硫滴定液：A溶液：碘2克加少量蒸储水，碘化钾20克分批加入，使碘全部溶解B溶液：淀粉2克加入100ml煮沸的蒸储水中，继续煮沸2s3分钟后冷却。将A、B两种溶液混合，稀释至5000ml,摇匀。注：甲基红混合液的配制：甲基红、澳钾酚绿各0.1克，分别溶于50ml的无水乙醇中，然后混合贮存。8)氧气瓶：附氧气表及缓冲阀NJQ型碳、硫联测分析仪NJD-80电弧燃烧炉3.4.2分析步骤：试样量：含碳量1.5%

9、以下称量1.0000克,1.5S3.0%称量0.5000克。含硫量0.100%以下称量1.0000克，0.100S0.200%称量0.5000克。样品不得含油。测定：将称量的试样按碳、硫联测分析仪及电弧燃烧炉操作规程操作。、铁基粉末治金材料中铜的测定：试剂：浓氨水柠檬酸俊：50%中性红：0.1%乙醇溶液双环已酮草酰二腺(BCO：0.1%称0.5g试剂于250ml乙醇于水浴溶解后移入500ml容量瓶，加水稀至刻度。标准液的制备：称取纯铜粉0.5000g于250ml烧杯中，加1：1硝酸10ml溶解后煮沸几分钟，冷却后定容1000ml,取此溶液10ml定容至500ml,摇匀。此溶液1ml含0.01m

10、g铜。母液制备：称取试样1.0000g置于250ml烧杯中，力口1：1盐酸20ml过氧化氢10ml,低温力口热至溶解完全，煮沸分解过量过氧化氢。用中速滤纸过滤于1000ml容量瓶中，用5班盐酸洗35次，再用热水冲洗35次，滤液稀释至刻度，备用。步骤：分别取标准液、母液各5ml于100ml容量瓶中，加入2ml柠檬酸俊(50%、1滴中性红指示剂，滴加浓氨水至溶液由红变黄并过量2ml,加20mlBCO(0.1%)溶液，用水稀至刻度，摇匀，以水作空白实验。600nm波长，1cm比色皿测量吸光值。计算Cu(%=A/AiA一试样的吸光值Ai一标准样的吸光值铁基材料与制品中的银测定：试剂：乙醇高氯酸硝酸2:

11、3洒石酸钠溶液30%氢氧化钠溶液10%丁二胴历溶液1%过硫酸俊溶液4%盐酸-硝酸混合液(1:1:2)标准液白制备：称取0.1g纯锲（99.99%）置于150ml锥形瓶中，力口20ml硝酸（2:3）,加热溶解后，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至亥ij度，混匀，此溶液1ml含0.1mg%3.9.3试样溶液的制备：称取试样0.1g于150ml锥形瓶中，加入10ml销酸（2:3）或盐酸-硝酸混合液，加热溶解后，加5ml高氯酸，蒸发至冒高氯酸烟，稍冷，加少量水使盐类溶解，冷却后移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。显色移取5ml试液二份，分别置于50ml容量瓶中。于一份中加入10

12、ml洒石酸钠溶液，10ml氢氧化钠溶液，2ml丁二胴质溶液和5ml过硫酸俊溶液，每加一种试剂后都要混匀，用水稀释至刻度，此为显色液。于一份中加入10ml洒石酸钠溶液，10ml氢氧化钠溶液，2ml乙醇和5ml过硫酸俊溶液，每加一种试剂后都要混匀，用水稀释至刻度，此为补偿液。标准对比液的制备：称取纯铁0.1g置于150ml锥形瓶中，移取锲标准溶液10ml,以下按3.9.3操作吸光值的测量常温下放置10-20分钟，2cm或3cm比色皿，以补偿液作参比于530nm测吸光值分析结果计算Ni%=A1/A2A1试样吸光值A2标准吸光值3.9铁基材料与制品中的铝测定：试剂：硫酸-磷酸混合酸：700：150：1

13、50氯化亚锡（10%:使用时现配硫酸（1：1）高氯酸（1：5）硫氟酸钠（10%硫酸（5：95）浓硝酸铝标准溶液：称取0.2500g纯铝（99.9%以上）于250ml烧杯中，加入10ml硝酸（1：3）,加热溶解后加入5ml磷酸、5ml硫酸，加热溶解后，稍冷，加入20ml水。加热溶解盐类，冷至室温，定容500ml,此含量为0.50mg/ml钥。试样溶液制备：称取试样0.1000g于250ml锥形瓶中，加入40ml混酸，加热溶解后，滴加浓硝酸35滴，继续加热冒硫酸烟23min,稍冷，加水20ml,加热溶解盐类，冷至室温，定容100ml。3.9.3显色移取10ml试液两份，分别置于50ml容量瓶中。于一份中加入4ml硫酸（1：1）、10ml高氯酸（1：5）,混匀，加入10ml硫氟酸钠（10%充分混匀后边摇边加入10ml氯化亚锡（10%,用硫酸（5:95）稀至刻度，混匀，为显色液。于另一份试液中，除不加硫氟酸钠（10%）外，其他同显色液操作，此为补偿液。标准对比溶液的制备：称取纯铁0.1000g置于250ml锥形瓶中，移取铝标准溶液0.50mg/ml2ml,以下