分析方法汇编(培训资料)

1、PAGE PAGE 1稀土湿法法冶炼基基础知识识培训资料料（三）稀土分析析方法汇汇编（内部资资料严禁禁外传）广东富远远稀土新新材料股股份有限限公司二四四年十一一月一日日本公司职职工上岗岗培训材材料稀土湿法法冶炼基基础知识识（三）稀土土分析方方法汇编编广东富远远稀土新新材料股股份有限限公司组织编写写 生产技技术部 主编：韩韩旗英 编写人员员：韩旗旗英 凌 诚 林永忠忠 韩韩新福目 录录TOC o 1-3 h z u HYPERLINK l _Toc201026845 一、ICCP使用用和维护护 PAGEREF _Toc201026845 h 1 HYPERLINK l _Toc201026846

2、 二、草酸酸含量的的测定 PAGEREF _Toc201026846 h 44 HYPERLINK l _Toc201026847 三、混合合稀土中中硫酸根根的测定定 PAGEREF _Toc201026847 h 5 HYPERLINK l _Toc201026848 四、高纯纯氧化钇钇中氯根根的测定定 PAGEREF _Toc201026848 h 7 HYPERLINK l _Toc201026849 五、高纯纯氧化钇钇中酸溶溶性硅的的测定 PAGEREF _Toc201026849 h 99 HYPERLINK l _Toc201026850 六、P5507、环烷酸酸皂化值值的测定定

3、PAGEREF _Toc201026850 h 11 HYPERLINK l _Toc201026851 七、P5507 、环烷烷酸酸值值的测定定 PAGEREF _Toc201026851 h 12 HYPERLINK l _Toc201026852 八、稀土土碳酸盐盐、草酸酸盐烧失失率的测测定 PAGEREF _Toc201026852 h 133 HYPERLINK l _Toc201026853 九、稀土土料液中中稀土浓浓度的测测定 PAGEREF _Toc201026853 h 144 HYPERLINK l _Toc201026854 十、碱溶溶液中OOH浓度的的测定 PAGERE

4、F _Toc201026854 h 115 HYPERLINK l _Toc201026855 十一、盐盐酸溶液液浓度测测定 PAGEREF _Toc201026855 h 166 HYPERLINK l _Toc201026856 十二、稀稀土总量量的测定定 PAGEREF _Toc201026856 h 17 HYPERLINK l _Toc201026857 十三、水水份测定 PAGEREF _Toc201026857 h 19 HYPERLINK l _Toc201026858 十四、灼灼减量的的测定 PAGEREF _Toc201026858 h 220 HYPERLINK l _T

5、oc201026859 十五、EEDTAA标准溶溶液的配配制及标标定 PAGEREF _Toc201026859 h 211 HYPERLINK l _Toc201026860 十六、盐盐酸标准准溶液的的配制及及标定 PAGEREF _Toc201026860 h 222 HYPERLINK l _Toc201026861 十七、氢氢氧化钠钠标准溶溶液的配配制及标标定 PAGEREF _Toc201026861 h 233 HYPERLINK l _Toc201026862 十八、混混合稀土土中All2O33的测定定 PAGEREF _Toc201026862 h 24 HYPERLINK l

6、 _Toc201026863 十九、水水、盐酸酸、烧碱碱、草酸酸、碳铵铵中CaaO、Fe22O3、PbOO、ZnOO、NiOO、CuOO等非稀稀土氧化化物ICCP光谱谱分析 PAGEREF _Toc201026863 h 226 HYPERLINK l _Toc201026864 二十、混混合稀土土全配方方的分析析 PAGEREF _Toc201026864 h 28 HYPERLINK l _Toc201026865 二十一、稀土杂杂质的分分析 PAGEREF _Toc201026865 h 300稀土湿法冶炼基础知识培训资料PAGE 47一、ICCP使用用和维护护为了保证证等离子子体发射射

7、光谱仪仪在最佳佳状态下下运行，确确保检测测数据的的准确，延延长仪器器的使用用寿命，特特制订如如下的使使用和维维护规程程。操作程序序：1. 开开机前的的检查1.1 检查电电源是否否正常，应应保证电电源在22205V。1.2 检查气气体压力力是否在在0.66MPaa。1.3 检查抽抽风系统统工作是是否正常常。1.4 检查水水循环系系统是否否正常。2. 开开机程序序（按下下列顺序序进行）2.1 开启总总电源。2.2 开启主主机电源源。2.3 开启计计算机系系统。2.4 开启水水循环系系统。2.5 开启抽抽风系统统。2.6 打开气气体总阀阀。2.7 开启仪仪器功率率发生器器。3. 分分析程序序（按下下

8、列顺序序进行）3.1 在Wiindoow XXP界面面点击IICP分分析程序序ICPP.JYY 5.1图标标，出现现 点火界界面和分分析程序序的主界界面。3.2 在点火火界面上上检查水水循环系系统、抽抽风系统统、功率率发生器器、气体体等是否否处于绿绿色正常常状态。3.3 点击点点火按钮钮STAART。3.4 点火成成功后打打开分析析方法程程序，按按人机对对话方式式输入分分析方 法法名称、分析元元素、分分析条件件、标准准样品含含量，并并保存。3.5 打开分分析执行行程序，选选择要分分析的方方法名称称，按顺顺序选择择 搜峰、衰减、标准、样品。跳出分分析界面面。3.6 点击分分析终止止按钮或或回车，

9、进进行按搜搜（先吸吸入搜峰峰样）。3.7 搜峰完完成后，吸吸入高浓浓度标准准样品，点点击分析析终止按按钮或 回回车进行行衰减分分析。3.8 吸入标标准样（按按顺序11、2号号或2、1号）同同上面的的操作进进行分析析。3.9 吸入样样品（按按顺序11、2）同同上面的的操作进进行分析析。3.100 打开开标准线线性按钮钮，观察察所测定定元素的的线性是是否合适适、标 准样样品是否否适合分分析的要要求，如如果不适适合则重重新配制制标准 样品品，重新新选择分分析条件件，重新新按上面面的步骤骤测定，直直到满意意为止。4. 结结果的输输出4.1 全部分分析完毕毕后，结结果分析析程序aaborrt时，打打开结

10、果果程序按按 顺序查查找结果果，并打打印。4.2 按输入入的单位位或取样样量的不不同进行行结果换换算或直直接报出出结果。5. 关关机操作作5.1 分析完完毕后打打开点火火程序，点点击Sttop，进进行熄火火。5.2 熄火后后，关闭闭功率发发生器。5.3 关闭计计算机系系统。5.4 关闭IICP电电源。5.5 关闭抽抽风系统统、水循循环系统统、气体体总阀。5.6 关闭总总电源。注意事项项：1. 仪仪器恒温温系统电电源保持持常开。2. 室室内温度度保持在在30以下。3. 分分析的样样品不能能带有明明显的颗颗粒状物物。4. 分分析样品品和标准准样品不不能有任任何沾污污。5. 分分析过程程中要经经常观

11、察察仪器的的功率、冷却气气、护套套气、等等离子炬炬、反射射功率是是否正常常，出现现异常及及时关机机，寻找找原因。6. 要要定时清清洗需化化器、炬炬管。二、草酸酸含量的的测定1、方法法要点用中和反反应的原原理。2、适用用范围本厂生产产中的草草酸3、主要要试剂及及仪器 （1）氢氢氧化钠钠标准溶溶液0.4000moll/L。 （2）酚酚酞指示示剂1.0%乙乙醇溶液液。4、分析析步骤用减量法法称取11g试样样（准至至0.000022g），于于2500ml锥锥形瓶中中，加入入30mml无 COO2水，使使试样溶溶解，滴滴加2-3滴酚酚酞，以以氢氧化化钠标准准溶液滴滴定至呈呈现淡粉粉红色，330s不不褪色

12、即即为终点点。5、计算算1草酸百分分含量XX= 1100式中C为为氢氧化化钠标准准溶液的的浓度 mool/LL V1为滴定定消耗氢氢氧化钠钠标准溶溶液的体体积 ml 0.0063004为草草酸(11/2 H2C2O42HH2O)的的毫摩尔尔质量 g m为试试样的质质量三、混合合稀土中中硫酸根根的测定定1、方法法要点根据硫酸酸根与BBa+生成很很稳定的的硫酸钡钡沉淀，从从而可用用重量法法测出硫硫酸根的的含量。2、适用用范围适用于混混合氧化化稀土。3、主要要试剂及及仪器 （11）盐酸酸（d11.188）1:1。 （22）H22O2（300%）。 （33）甲酚酚红0.2%。 （44）氨水水（d 0.

13、99）。 （5）氯氯化钡110%溶溶液。（6）硝硝酸银00.100moll/L溶溶液。4、分析析步骤称取稀土土氧化物物5.0000gg于4000mll烧杯中中，用少少许水润润湿。加加入1:1盐酸酸2022mml，HH2O2 2mml，在在电炉上上低温加加热至试试样溶解解，溶液液清亮，加加热水至至2500ml，滴滴加甲酚酚红指示示剂3-5滴，用用氨水调调至溶液液橙黄色色，再加加入1:1盐酸酸2mll，在电电炉上加加热至沸沸，加入入10%AR BaCCl2溶液220mll。边加加边搅拌拌静置112小时时，用慢慢速定量量滤纸在在三角漏漏斗中过过滤，沉沉淀用温温热水洗洗涤（用用0.110mool/ll

14、硝酸银银检测）至至无cll-离子子，放入入25mml瓷坩坩埚中，在在电炉上上灰化后后，在高高温电炉炉（马弗弗炉）中中8500燃烧烧45 minn，冷却却后称重重。5、计算算试样SOO42-% = 1100式中W为为BaSSO4重量（gg） G为试样样重（gg）0.41116为为BaSSO4换算成成SO442-的换换算因数数6、注意意事项若是氯化化稀土或或碳酸稀稀土，则则折成氧氧化物量量。四、高纯纯氧化钇钇中氯根根的测定定1、方法法要点 在在酸性介介质中，氯氯根与硫硫氰酸汞汞作用，生生成稳定定的氯化化汞，游游离出的的硫氰酸酸根与三三价铁反反应，生生产红色色络合物物，借此此进行比比色反应应。2、适

15、应应范围适用稀土土氧化物物。3、主要要试剂及及仪器 （11）7221分光光光度计计。 （22）硝酸酸（d 1.441）11+3。 （33）硫氰氰酸汞00.355%乙醇醇溶液。 （44）硝酸酸铁155%溶液液。 （55）5厘厘米比色色皿。4、分析析步骤 称取取试样22g于1100mml平底底烧杯中中，加入入已煮沸沸的GRR1:33硝酸220mll，即盖盖上表面面皿，轻轻轻摇晃晃至溶液液清亮（若若仍不能能溶解清清亮可稍稍加热，但但不得煮煮沸，冷冷至室温温；转至至50mml容量量瓶中。用水定定容至刻刻度，吸吸取试液液0.55-100ml二二份分别别加入225mll容量瓶瓶中，一一份加水水至255ml

16、刻刻度作补补偿溶液液，一份份视吸取取试样多多少补加加1：33GR硝硝酸2.854.000mll摇匀，加加入0.35%硫氰酸酸汞乙醇醇溶液33.5mml摇匀匀，加入入2.55ml，AAR155%硝酸酸铁溶液液用水稀稀至刻度度摇匀，静静置100minn用7221分光光光度计计在=4600nm处处以试剂剂空白校校零（补补偿液用用水校零零测定），55厘米比比色皿测测光，随随样做试试剂空白白和带标标准测定定，试剂剂空白用用水代替替试液，加加入1:3硝酸酸4.00ml，以以下同试试样操作作，标准准吸取330ggcl-标准溶溶液加入入4.00ml1:33硝酸，其其余同试试样操作作。125、计算算试样cll-

17、（pppm）=式中E11测得试试样吸光光度减去去补偿溶溶液吸光光度后的的值试样总总体积与与吸取试试样的倍倍数E2为所所测标准准溶液的的吸光度度G为吸取取cl-标准的的量(g)W为称取取试样重重量（gg）6、注意意事项（同同高纯钇钇中酸溶溶性硅的的测定之之5 注注意事项项）五、高纯纯氧化钇钇中酸溶溶性硅的的测定1、方法法要点试样经酸酸溶解后后，在硫硫酸介质质中，硅硅与钼酸酸铵生成成黄色的的硅钼杂杂多酸，以以草酸硫硫酸混合合酸分解解磷、砷砷杂多酸酸。抗坏坏血酸还还原硅钼钼杂多酸酸为蓝色色低价络络合物，借借此进行行比色测测定。2、适用用范围本方法适适用于稀稀土氧化化物。3、主要要试剂及及仪器 （11

18、）7221分光光光度计计。 （22）3厘厘米比色色皿。 （33）盐酸酸（d 1.118）11+2。 （44）硫酸酸（d 1.884）11+5。 （55）钼酸酸铵5%溶液。 （66）草酸酸（GRR）1%与（44）混合合。 （77）抗坏坏血酸。4、测定定步骤 准确称称试样22g于330mllF4氟塑料料烧杯中中加入11:2GGRHccl 114mll充分摇摇匀后，置置于热水水溶中加加热溶解解，溶液液清亮后后，冷却却至室温温，全部部转移至至50mml容量量瓶中洗洗涤塑料料烧杯，稀稀释至刻刻度，摇摇匀，即即吸取试试样0.5-110mll于塑料料烧杯中中，加入入1:55GRHH2SOO4 0.44ml摇

19、摇匀，加加入ARR5%钼钼酸铵溶溶液2.5mll摇匀，静静置100minn转入225mll比色管管中，加加入（11gGRR草酸溶溶于1000mllGR1:55H2SO4）草酸酸混酸55.0mml摇匀匀，加入入现配的的5%抗抗坏血酸酸溶液22.5mml。用用水稀释释至刻度度，摇匀匀，静置置10mmin，在在波长8800nnm处，用用3厘米米比色皿皿以试剂剂空白校校零进行行测光，计计算其SSiO22含量。随机需做做试剂空空白和带带标准试试验，试试剂空白白用水代代替试样样无需在在塑料杯杯中，可可直接在在比色管管中加试试剂，标标准是在在比色管管中先加加入100ml 10uug/mml标准准溶液，其其余

20、同试试样操作作。 00125、计算算 试样SSiO22（pppm）=E10为为试样测测得的吸吸光度为试样样点体积积与吸取取试样的的倍数E20为为吸取标标准所测测得的吸吸光度G为吸取取标准的的SiOO2量 （uug）W为称取取试样重重量（gg） 6、注意意事项所用水水必需是是交换水水再煮亚亚沸蒸馏馏所得纯纯水。吸取试试样体积积应控制制其吸光光度在00.10.445间。六、P5507 、环烷烷酸皂化化值的测测定1、方法法要点用过量盐盐酸中和和已皂化化的有机机，再用用碱中和和过量的的盐酸，最最后用差差减法得得出皂化化值。2、适用用范围适用于所所有已皂皂化的PP5077（环烷烷酸）3、主要要试剂及及仪

21、器 （11）盐酸酸2mool/LL。 （22）NaaOH标标准溶液液0.4400mmol/L。 （33）梨形形分液漏漏斗600ml。 （44）酸碱碱混合指指示剂，00.1225%乙乙醇。4、分析析步骤 准确量量取已皂皂化的试试样255.0mml于660mll梨形分分液漏斗斗，准确确加入约约2mool/LL HCCl 220mll。先轻轻微摇动动，待反反应平静静后，再再摇2-5miin静置置分层后后，将水水相放入入干燥的的1000ml烧烧杯中，吸吸取水相相10mml于2250mml三角角瓶中，加加入混合合指示剂剂2-33滴，用用0.44moll/L标标准NaaOH溶溶液滴至至溶液由由酒红变变绿色

22、即即为终点点。5、计算算31 12 2 试样皂皂化度cc%=式中N11、V1为标准准盐酸的的浓度(moll/l)及体积积（mll）N2、VV2为测定定水相消消耗NaaOH的的浓度mmol/L和体体积（mml）W试样体体积（mml）N3为试试样浓度度（mool/LL）七、P5507 、环烷烷酸酸值值的测定定1、方法法要点 根根据酸碱碱中和反反应原理理测定。2、适用用范围 本本稀土厂厂所有的的P507及环环烷酸。3、主要要化学试试剂及仪仪器 （1）氢氢氧化钠钠标准液液0.110000moll/ LL。 （2）盐盐酸（dd 1.18）。 （3）酚酚酞指示示剂1.0%乙乙醇溶液液。 （4）梨梨形分液液

23、漏斗660mLL。 （5）无无水乙醇醇。4、分析析步骤 试试样预处处理： P5007（环环烷酸）经经浓酸在在分液漏漏斗中反反萃干净净稀土离离子再用用水分多多次洗涤涤至洗涤涤水PHH4静静置分层层清亮后后吸取。 准确确吸取试试样1-2mll与三角角烧瓶中中加入220-225mll无水乙乙醇摇匀匀。使其其完全溶溶解，滴滴加酚酞酞指剂33-5滴滴，用00.1mmol/L NNaOHH标准溶溶液滴至至粉红115s不不褪即为为终点。5、计算算 1 1 2 P5507（环环烷酸）酸酸值mool/LL= 式中NN1为NaaOH标标准浓度度（mool/LL）V1为消消耗NaaOH标标准溶液液的体积积（mll）

24、V2为吸吸取P5507（环环烷酸）试试样体积积（mll）八、稀土土碳酸盐盐、草酸酸盐烧失失率的测测定1、方法法要点在高温下下（9000），碳碳酸盐或或草酸盐盐会分解解成稳定定的氧化化物。前前后将失失去一定定的重量量。换算算成烧失失率。2、适用用范围本稀土厂厂所有的的稀土碳碳酸盐及及草酸盐盐。3、主要要试剂及及仪器 （11）高温温炉4KKW 11-10000。 （22）瓷蒸蒸发皿3300mml。 （33）药物物天平JJYT-5型。4、步骤骤 在药物物天平上上准确称称取待测测样品3300-5000g于3300mml瓷蒸蒸发器中中，送入入高温炉炉中，再再启动高高温炉，调调9000拉开开炉门加加热60

25、0-1220miin烘烤烤使水分分蒸干。再关上上炉门继继续加热热至9000，在在9000灼烧烧1200minn断开电电源。在在炉膛中中保温660miin拿出出稍冷，转转入燥器器中冷却却室温，用用原天平平称得氧氧化物重重量。5、计算算 1 1 2烧失率（%）= 1000式中W11为试样样燃烧前前重量（gg）W2为试试样灼烧烧后氧化化物重量量（g）九、稀土土料液中中稀土浓浓度的测测定1、方法法要点利用稀土土离子与与EDTTA的络络合作用用原理，借借助金属属指示剂剂，指示示络合终终点，从从而以消消耗EDDTA量量计算出出稀土浓浓度。2、适用用范围本稀土厂厂生产过过程中所所有的稀稀土料液液。3、主要要

26、化学试试剂 （11）EDDTA标标准溶液液0.0020mmol/L、oo.1000mool/LL。 （22）甲基基橙指示示剂0.05%。 （33）NaaOH标标准液110%。 （44）乙酰酰丙酮110%。 （55）磺基基水杨酸酸10%。 （66）六次次甲基四四胺200%（PPH=55.5）。 （77）二甲甲酚橙00.2%。4、分析析步骤 准确确吸取试试样1-25mml三角角烧瓶中中，若有有一定的的酸度，则则需先滴滴加1滴滴甲基橙橙指示剂剂。用NNaOHH标准液液滴至刚刚转黄色色。视料料液质量量加入110%乙乙酰丙酮酮2mll，100%磺基基水杨酸酸2mll，200%六次次甲基四四胺（PPH=5

27、5.5）220mll，0.2%二二甲酚橙橙指示剂剂3滴，即即用0.02mmol/L00.1000mool/LL EDDTA标标准滴定定至溶液液由紫红红带蓝转转至亮黄黄，即为为终点。 1 1 25、计算算 CREE3+（mmol/L）= 式中NN1为EDDTA溶溶液的浓浓度（mmol/L）V1为EEDTAA溶液的的体积（mml）V2为试试样体积积（mll）十、碱溶溶液中OOH浓度的的测定1、方法法要点利用酸碱碱中和反反应的原原理来进进行滴定定测定。2、适用用范围本稀土厂厂生产过过程中的的所有碱碱的测定定。3、主要要化学试试剂及仪仪器 （1）HHCl标标准溶液液0.4400mmol/L。 （2）酚

28、酚酞1%乙醇溶溶液。 （3）甲甲基橙00.055%水溶溶液。 （4）酸酸碱混合合指示剂剂0.1125%乙醇溶溶液。4、分析析步骤 准确确吸试液液1-225mll于2550mll三角烧烧瓶中，用用少量的的水冲稀稀试样加加酸碱指指示剂22-3滴滴，用00.4mmol/L HHCl标标准溶液液滴定至至溶液刚刚变色，即即为终点点。5、计算算 1 1 2 溶液CCOH（mool/LL）=式中N11V1分分别为标标准HCCl溶液液的浓度度（mool/LL）和体体积（mml）V2为试试样量（mml）6、注意意事项 指示示剂的使使用相同同于酸的的测定。 酸碱碱混合指指示剂由由绿变酒酒红，酚酚酞由紫紫红粉粉红无

29、无色，甲甲基橙由由黄色转转变成红红色。十一、盐盐酸溶液液浓度测测定1、方法法要点利用酸碱碱中和反反应的原原理来进进行滴定定测定。2、适用用范围本稀土厂厂生产过过程中的的盐酸及及稀土溶溶液中的的自由酸酸度H+的测定定。3、主要要化学试试剂及仪仪器 （1）NNaOHH标准液液0.11moll/L、0.44moll/L。 （2）酚酚酞指示示剂0.1%乙乙醇溶液液。 （3）甲甲基橙指指示剂00.055%水溶溶液。 （4）酸酸碱混合合指示剂剂0.1125%乙醇溶溶液。4、分析析步骤准确吸取取1-225mll试样于于2500ml三三角烧瓶瓶中（若若试样CCH+ 6mmol/L应在在三角烧烧瓶中预预先放入入

30、20mml左右右的水）滴滴加酸碱碱指示剂剂2-33滴，用用0.11-0.4mool/LL NaaOH标标准溶液液滴定至至溶液变变色为终终点。 1 1 25、计算算 溶液液CH+（mool/LL）= 式中NN1V11分别为为标准NNaOHH溶液的的浓度（mmol/L）和和体积（mml）V2为试试样量（mml）6、注意意事项 溶液液中含有有稀土，选选用指示示剂用00.055%甲基基橙指示示剂，其其余可选选用0.1255%酸碱碱混合指指示剂或或0.11%酚酞酞指示剂剂。 甲基基橙指示示剂由红红色变黄黄色，混混合指示示剂由酒酒红变绿绿色，酚酚酞由无无色变粉粉红色。尽可能能调节所所取试样样的多少少，使之

31、之消耗NNaOHH标准液液15-40mmL。十二、稀稀土总量量的测定定1、方法法要点试样经酸酸溶解以以后，氨氨水分离离钙和镁镁，在PPH2的的微酸性性介质中中，加草草酸成草草酸盐沉沉淀，经经过滤、洗涤、灰化、灼烧后后称重。2、适用用范围本方法适适用氯化化稀土、氟化稀稀土、氧氧化稀土土。3、主要要化学试试剂及仪仪器 （11）盐酸酸（d 1.118）11:1。 （22）氨水水(d 0.99）1:1。 （33）氯化化铵溶液液2%。 （44）草酸酸饱和溶溶液、22%溶液液。 （55）甲酚酚红0.1%醇醇溶液。 （66）铂金金坩埚330ccc。 （77）高温温炉4KKW 11-10000。4、分析析步骤

32、 准确称称取试样样0.22-0.3g于于烧杯中中，加酸酸溶解，加加1:11氨水中中和至沉沉淀出现现，并过过量约220mll，继续续加热煮煮沸，取取下趁热热用定性性滤底过过滤，用用热的22%氯化化铵溶液液洗涤三三次，洗洗沉淀55-6次次，沉淀淀用热的的1:11盐酸溶溶于原烧烧杯中，用用热水洗洗滤低至至无黄色色，盖上上表面皿皿，于电电炉上加加热蒸至至试液体体积为22-3mml。加加水至1100mml，加加0.11%用甲甲酚红指指示剂44滴，用用1:11氨水调调至刚变变黄加热热煮沸，在在不断搅搅拌下，慢慢慢加入入煮沸的的饱和草草酸溶液液50mml，沉沉淀放置置4小时时以上。 沉淀用用中速定定量滤低低

33、过滤，用用带有橡橡皮头的的玻璃擦擦棒洗烧烧杯壁，用用2%草草酸溶液液洗烧杯杯三次，洗洗沉淀88-100次，沉沉淀连同同滤纸置置于已恒恒重的铂铂金坩埚埚中，低低温烘干干，小心心灰化，于于8500马弗弗炉中灼灼烧1小小时，取取出置于于干燥器器中，冷冷至室温温，称重重，如此此反复操操作至恒恒重。5、计算算 REExOy= 1000式中W为为测得稀稀土氧化化物的重重量 G为称样样重量十三、水水 份 测 定定1、方法法要点试样在1105-1100烘一一定时间间，求出出失去的的重量。2、适用用范围本方法适适用于氟氟化稀土土及氧化化稀土。3、主要要仪器设设备 （11）烘箱箱3.22KW。 （22）称量量瓶2

34、55300。4、分析析步骤准确称取取试样110g于于预先恒恒重的550mll称量瓶瓶中，放放入电热热恒温干干燥箱中中，在1105-1100烘33小时，取取出放入入干燥器器中，220分钟钟后称重重。5、计算算 1 2H2O%= 1000W1为烘烘前试样样和称量量瓶重量量W2为烘烘后试样样和称量量瓶重量量G为试样样的重量量十四、灼灼减量的的测定1、方法法要点试样在8850灼烧一一定时间间，求出出失去的的重量。2、适用用范围本方法适适用于稀稀土氧化化物灼减减量的测测定。3、主要要仪器设设备 （11）255cc瓷瓷坩埚。 （22）高温温炉4KKW 11-10050。4、分析析步骤准确称取取试样11-3

35、gg于预先先恒重的的瓷坩埚埚中，在在8500马弗弗炉中灼灼烧2小小时，放放入干燥燥器内，330分钟钟后称重重，再次次放入8850马沸炉炉中灼烧烧30分分钟，取取出放入入干燥器器中，330分钟钟后称重重，直至至恒重。5、计算算1 2灼减量% = 1000W1灼烧烧前试样样和瓷器器总重量量W2灼烧烧后试样样和瓷器器总重量量G试样的的重量十五、EEDTAA标准溶溶液的配配制及标标定欲配制浓浓度为00.1mmol/L EEDTAA标准液液20升升，应称称取分析析纯EDDTA（学学名：乙乙二胺四四乙酸二二钠）7760gg分多次次溶于热热水中，待待全部溶溶解完后后，用水水稀释至至20升升，充分分摇匀，三三

36、至七天天后，用用Zn标标准（00.1mmol/L）进进行标定定，确定定其浓度度。0.1mmol/L ZZn标准准配制：准确称称取6.53880g高高纯锌片片（Znn含量99.99%），溶溶于约2200毫毫升（总总量约为为20mml HHCl d 11.188）稀HHCl中中，稍微微加热，待待溶解清清亮，冷冷至室温温，全部部转入110000毫升容容量瓶中中，用水水稀释至至刻度，充充分摇匀匀，备用用；此锌锌标准液液为0.10000mool/LL。标定：准确吸取取0.110000moll/L锌锌标准溶溶液255.000300.000ml一一式三份份于2550mll三角烧烧瓶中，加加入200%六次次甲

37、基四四胺缓冲冲液200毫升，滴滴加0.2%二二甲酚橙橙指示剂剂三滴，用用欲标定定之EDDTA溶溶液滴定定至溶液液由紫蓝蓝红色刚刚好转为为亮黄色色即为终终点，根根据消耗耗EDTTA溶液液体积，计计算出其其浓度：211EDTAA浓度（mmol/L）=式中：NN1为锌（ZZn）标标准液的的浓度（mmol/L） VV1为吸取取锌标准准的体积积（mll） VV2为消耗耗欲标定定之EDDTA体体积（mml）注：1、三份试试样滴定定后计算算出的EEDTAA浓度相相互间误误差不得得超过相相对误差差0.11%（绝绝对误差差0.000011moll/L），否否则需重重新标定定。2、配制制其它浓浓度EDDTA标标液

38、及锌锌标只是是所用试试剂量加加减，操操作基本本一致。十六、盐盐酸标准准溶液的的配制及及标定欲配制浓浓度0.4mool/LL的盐酸酸标准溶溶液100升，应应吸取分分析纯盐盐酸3334毫升升于100升水中中，充分分摇匀后后，静置置1小时时以上，吸吸取该溶溶液255毫升左左右，用用NaOOH标准准溶液标标定，以以确定该该溶液HH+浓度。标定：准确吸取取欲标定定之盐酸酸标准液液25.0030.00毫毫升一式式三份于于2500 mll三角烧烧瓶中，滴滴加0.1%甲甲基橙指指示剂二二滴，用用已知准准确浓度度（约为为0.44moll/L之之NaOOH标准准溶液滴滴定至溶溶液由红红色转为为黄色即即为终点点，根

39、据据所消耗耗NaOOH标准准溶液的的质量，计计算出欲欲标定酸酸标准溶溶液的浓浓度。211盐酸标准准液浓度度（mool/LL）=式中：NN1为用用于标定定的NaaOH标标准溶液液的OHH浓度度（mool/LL） VV1为用于于标定的的NaOOH标准准溶液所所消耗体体积（mml） VV2为吸取取欲标定定盐酸标标准溶液液的体积积（mll）注：1、三份试试样滴定定后计算算出的盐盐酸标准准溶液各各自浓度度相互间间误差不不得超过过相对误误差0.1%（绝绝对误差差约为00.00004mmol/L），否否则要重重新标定定。2、配制制其它浓浓度HCCl标准准，只是是吸取HHCl和和欲标溶溶液体积积增减，操操作基

40、本本一致。十七、氢氢氧化钠钠标准溶溶液的配配制及标标定欲配制浓浓度0.4mool/LL的氢氧氧化钠标标准溶液液10升升，称取取分析纯纯氢氧化化钠1667g溶溶于100升水中中，充分分摇匀，静静置13天后后，吸取取上层清清液进行行标定，以以确定该该溶液浓浓度。标定：1准确称取取基准苯苯二甲酸酸氢钾11.633502.445000g一式式三份于于2500毫升三三角烧瓶瓶中，加加热水550mll溶解后后，滴加加0.11%酚酞酞指示剂剂3滴，用用欲标NNaOHH标准溶溶液滴定定，至溶溶液转微微红色330s不不褪，即即为终点点。依照照所耗NNaOHH标准溶溶液计算算其浓度度。COH（mool/LL）=式

41、中：WW为称取取基准苯苯二甲酸酸氢钾重重量（mmg） 2204.22为为苯二甲甲酸氢钾钾分子量量 VV1为消耗耗欲标定定NaOOH标准准溶液体体积（mml）注：1、三份滴滴定后计计算出的的NaOOH标准准溶液各各自浓度度，相互互间误差差不得超超过相对对误差00.1%（绝对对误差约约为0.00004mool/LL），否否则要重重新标定定。2、配制制其它浓浓NaOOH标准准，只需需在称取取NaOOH和称称取标定定二苯二二甲酸氢氢钾数量量上增减减，操作作基本一一致。十八、混混合稀土土中All2O33的测定定1、方法法要点试样以盐盐酸溶解解，直接接以氩等等离子体体光源激激发进行行光谱测测定。2、仪器器

42、设备等离子体体发射光光谱仪，型型号：JJYUULTIIMA22。3、试剂剂3.1 盐酸（55%）3.2 盐酸酸（1:1）3.3 过氧化化氢（330%）3.4 氩气（99.99%）3.5 铝标准准贮存液液：取光光谱纯金金属铝片片，用砂砂纸擦去去表面氧氧化 物，准准确称取取0.110000g铝于于1000ml烧烧杯中，加加1:11盐酸110mll，在低低温电炉炉上溶解解后定容容至1000mll容量瓶瓶中，浓浓度为11mg/ml AL标标准溶液液。4、标准准溶液的的配制4.1 用2550mll容量瓶瓶加5%HCll至刻度度，作为为标准一一号。4.2 取铝标标准贮存存液5mml至2250mml容量量瓶

43、中，加加5%盐盐酸至刻刻度，此溶液含含AL220gg/mll，作为为标准二二号。5、试样样制备称取混合合氧化稀稀土1.0000g至1100 ml烧烧杯中，加加少许水水湿润，加加1:11盐酸55ml，加加344滴过氧氧化氢溶溶解，蒸蒸至近干干，加水水稀释转转移至110000ml容容量瓶中中，用55%盐酸酸定容，取取该样品品溶液110mll至1000mll容量瓶瓶中，加加5%盐盐酸定容容，待测测。6、测定定条件6.1 氩气量量0.66MPaa，功率率10000W，泵泵速中速速，积分分时间33秒。6.2 分析线线Al 2337.3312nnm。7、测定定及分析析结果计计算 将标准准溶液的的含量直直接

44、输入入计算机机，按输输入顺序序分别测测定标准准溶液和和样品溶溶液，根根据标准准溶液和和试样液液强度值值由计算算机计算算并输出出分析结结果。 AAl2OO3（%）=CC1.89式中：11.899为All折算成成Al22O3的的系数 CC为所测测样品中中Al33+含量量（gg/mll）十九、水水、盐酸酸、烧碱碱、草酸酸、碳铵铵中CaaO、FFe2OO3、PPbO、ZnOO、NiiO、CCuO等等非稀土土氧化物物ICPP光谱分分析1、方法法要点试样经溶溶解或稀稀释后，直直接以氩氩等离子子体光源源激发进进行光谱谱测定。2、仪器器设备等离子体体发射光光谱仪，型型号：JJY ULTTIMAA2。3、试剂剂

45、3.1 盐酸（55%）3.2 氩气气（7999.999%）3.3 盐酸（11:1）3.4 CaOO、Fee2O33、PbbO、ZZnO、NiOO、CuuO混合合标准贮贮存液：准确称称取光谱谱纯CaaO、FFe2OO3、PPbO、ZnOO、NiiO、CCuO各各0.110000g至1100mml烧杯杯中，加加1:11盐酸110mll，在低低温电炉炉上加热热溶解，蒸蒸至近干干，加少少许水稀稀释转移移至1000mll容量瓶瓶中，用用5%盐盐酸定容容，此母母液分别别含CaaO、FFe2OO3、PPbO、ZnOO、NiiO、CCuO各各1mgg/mll。4、标准准溶液的的配制4.1 取1000mll容量

46、瓶瓶一个加加亚沸纯纯水至刻刻度，作作为标准准一号。4.2 取1000mll容量瓶瓶一个加加1mgg/mll CaaO、FFe2OO3、PPbO、ZnOO、NiiO、CCuO混混合贮存存液2mml，用用亚沸纯纯水定容容，作为为标准二二号。5、试样样制备5.1 液体试试样5.1.1 水水可以直直接作为为试样测测定。5.1.2 工工业盐酸酸稀释110倍以以后作为为试样测测定，精精制盐酸酸直接测测定。5.2 固体试试样。 称取11.0000g试试样至1100mml烧杯杯中，加加亚沸纯纯水低温温溶解，转转移至1100mml容量量瓶中待待测。6、测定定条件6.1 氩气量量0.66MPaa，功率率10000

47、W，泵泵速中速速，积分分时间33秒。6.2 分析线线Ca 3933.3666nmm Fee 2559.9940nnm PPb 2220.3533nm Znn 2113.8856nnm NNi 2211.6447nmm 7、测定定及分析析结果计计算 将将标准溶溶液的含含量直接接输入计计算机，按按输入顺顺序分别别测定标标准溶液液和样品品溶液，根根据标准准溶液和和样品液液强度值值由计算算机计算算并输出出分析结结果。 溶溶液样品品直接得得出结果果。 固固体样品品（%）= 1000式中：CC为测得得的浓度度（gg/mll） WW为称样样量（gg）二十、混混合稀土土全配方方的分析析1、方法法要点试样以盐盐

48、酸溶解解，直接接以氩等等离子体体光源激激发进行行光谱测测定。适适用于含含量大于于0.22%的稀稀土元素素。2、仪器器设备等离子体体发射光光谱仪，型型号：JJY ULTTIMAA2。3、试剂剂3.1 盐酸（55%）3.2 盐酸酸（1:1）3.3 过氧氧化氢（330%）3.4 氩气气（999.999%）3.5 混合稀稀土贮备备液：将将相对纯纯度大于于99%，总量量大于999%的的十五种种单一稀稀土氧化化物在8850下灼烧烧45分分钟。称称取Laa2O33Y22O3十十五种单单一稀土土氧化物物各2000mgg于1000mll烧杯中中，加220mll 1:1盐酸酸溶解定定容至2200mml容量量瓶中，

49、各各单一氧氧化物含含量分别别为1mmg/mml。4、标准准溶液的的配制4.1 取1000mll容量瓶瓶加5%HCll至刻度度，作为为标准一一号。4.2 取混合合稀土贮贮备液22ml至至2000ml容容量瓶中中加5%HCll定容至至刻度，含含各稀土土10g/mml，作作为标准准二号。5、试样样制备 称取11.0000g混混合氧化化稀土于于1000ml烧烧杯中，加加5mll 1:1盐酸酸2滴330%的的过氧化化氢，加加热溶解解后定容容至10000mml容量量瓶中，移移取该溶溶液100 mll至1000mll容量瓶瓶中，用用5%HHCl定定容至刻刻度，待待测。6、测定定条件6.1 氩气量量0.66M

50、Paa，功率率10000W，泵泵速中速速，积分分时间33秒。6.2 分析线线La 4088.6771nmm Cee 4118.6660nnm Prr 4118.9948nnm Nd 4066.1009nmm Smm 4443.4432nnm EEu 4412.9733nm GGd 3342.2466nm Tb 3322.4440nmm DDy 3387.2122nm HHo 3341.6466nm Er 3233.0559nmm TTm 3313.1266nm YYb 3328.9377nm Lu 2611.5442nmm Y3371.0299nm7、测定定及分析析结果计计算 将将标准溶溶液的

51、浓浓度直接接输入计计算机，按按输入顺顺序分别别测定标标准溶液液和样品品溶液，根根据标准准溶液和和样品液液强度值值由计算算机计算算并输出出分析结结果。 测测得各稀稀土结果果归一为为1000%后报报出。二十一、稀土杂杂质的分分析（一）、氧化镧镧中CeeO2、Pr66O111、Ndd2O33、Smm2O33、Y22O3的的分析1、方法法要点试样以盐盐酸溶解解，直接接以氩等等离子体体光源激激发进行行光谱测测定。2、仪器器设备等离子体体发射光光谱仪，型型号：JJY ULTTIMAA2。3、试剂剂3.1 盐酸（55%）3.2 盐酸（11:1）3.3 氩气（99.99%）3.4 过氧化化氢（330%）4、标

52、准准溶液的的配制4.1 准确称称取经高高温灼烧烧在干燥燥皿中冷冷却后的的高纯氧氧化镧55.0000g至至1000ml烧烧杯中，用用1:11盐酸110mll低温溶溶解至5500mml容量量瓶中，用用5%盐盐酸溶液液定容，含含杂质为为零，作作为标准准一号。4.2 准确确称取高高温灼烧烧后的高高纯氧化化镧49997.5mgg，氧化化铈0.5000mg、氧化镨镨0.5500mmg、氧氧化钕00.5000mgg、氧化化钐0.5000mg、氧化钇钇0.5500mmg至1100mml烧杯杯中，用用1:11 HCCl100ml低低温溶解解至5000mll容量瓶瓶中，用用5%盐盐酸定容容，分别别含杂质质CeOO

53、2、PPr6OO11、Nd22O3、Sm22O3、Y2OO3各1100pppm，作作为标准准二号。5、试样样制备 称取11.0000g试试样至1100mml烧杯杯中，加加4mll1:11HCll溶解至至1000ml容容量瓶中中，用55%HCCl定容容，待测测。6、分析析条件6.1 氩气量量0.66MPaa，功率率10000W，泵泵速中速速，积分分时间55秒。6.2 分析线线Ce 4133.3880nmm Prr 4117.9942nnm NNd 4406.1099nm SSm 3359.2622nm YY 3771.0029nnm7、测定定及分析析结果计计算 将将标准溶溶液的含含量值输输入计算

54、算机，按按输入顺顺序分别别测定标标准溶液液和样品品溶液，根根据标准准溶液和和样品溶溶液的强强度值由由计算机机计算并并输出分分析结果果。（二）、氧化铈铈中Laa2O33、Prr6O111、NNd2OO3、SSm2OO3、YY2O33的分析析1、方法法要点试样以盐盐酸溶解解，直接接以氩等等离子体体光源激激发进行行光谱测测定。2、仪器器设备等离子体体发射光光谱仪，型型号：JJY ULTTIMAA2。3、试剂剂3.1 盐酸（55%）3.2 盐酸酸（1:1）3.3 过氧氧化氢（330%）3.4 氩气气（999.999%）3.5 氧化镧镧标准贮贮备液：称取经经高温灼灼烧后的的高纯氧氧化镧1100mmg至5

55、50mll烧杯中中，加11:1盐盐酸1mml溶解解，用55%HCCl定容容至1000mll容量瓶瓶中。浓浓度为11mg/ml。3.6 氧化镨镨标准贮贮备液：称取经经高温灼灼烧后的的高纯氧氧化镨1100mmg至550mll烧杯中中，加11:1盐盐酸1mml溶解解，用55%HCCl定容容至1000mll容量瓶瓶中。浓浓度为11mg/ml。3.7 氧化钕钕标准贮贮备液：称取经经高温灼灼烧后的的高纯氧氧化钕1100mmg至550mll烧杯中中，加11:1盐盐酸1mml溶解解，用55%HCCl定容容至1000mll容量瓶瓶中。浓浓度为11mg/ml。3.8 氧化钐钐标准贮贮备液：称取经经高温灼灼烧后的的

56、高纯氧氧化钐1100mmg至550mll烧杯中中，加11:1盐盐酸1mml溶解解，用55%HCCl定容容至1000mll容量瓶瓶中。浓浓度为11mg/ml。3.9 氧化钇钇标准贮贮备液：称取经经高温灼灼烧后的的高纯氧氧化钇1100mmg至550mll烧杯中中，加11:1盐盐酸1mml溶解解，用55%HCCl定容容至1000mll容量瓶瓶中。浓浓度为11mg/ml。4、标准准溶液的的配制4.1 称取经经高温灼灼烧后的的氧化铈铈2.5500gg于1000mll烧杯中中，加220mll1:11盐酸，过过氧化氢氢2mll溶解，定定容至5500mml容量量瓶中，基基本浓度度为5mmg/mml，杂杂质含量

57、量为0%，作为为标准一一号。4.2 称取经经高温灼灼烧后的的氧化铈铈24994.2250mmg于1100mml烧杯杯中，加加20mml1:1盐酸酸，300%过氧氧化氢22ml溶溶解，转转移至5500mml容量量瓶中，分分别吸取取1mgg/mllLa22O3、Pr66O111标准贮贮备液各各2.55ml，吸吸取1mmg/mmlNdd2O33、Smm2O33、Y22O3标标准贮备备各0.25mml于容容量瓶中中，用55%盐酸酸定容至至5000ml。稀土浓浓度为55mg/ml，LLa2OO3、PPr6OO11、Nd22O3、Sm22O3、Y2OO3杂质质含量分分别为00.1%，作为为标准二二号。5、

58、试样样制备 称称取0.5000g试样样至1000mll烧杯中中，加11:1HHCl55ml低低温溶解解至1000mll容量瓶瓶中，用用5%HHCl定定容至1100mml。待待测。6、分析析条件6.1 氩气量量0.66MPaa，功率率10000W，泵泵速中速速，积分分时间55秒。6.2 分析线线La 3988.8552nmm Prr 4222.5533nnm Ndd 4006.1109nnm Smm 4443.4432nnm Y 3777.4333nmm7、测定定及分析析结果输输出 将将标准溶溶液杂质质含量值值输入计计算机，按按输入顺顺序分别别测定标标准溶液液和样品品溶液，根根据标准准溶液和和试

59、样液液强度值值由计算算机计算算并输出出分析结结果。（三）、氧化镨镨中Laa2O33、CeeO2、Nd22O3、Sm22O3、Y2OO3的分分析1、方法法要点试样以盐盐酸溶解解，直接接以氩等等离子体体光源激激发进行行光谱测测定。2、仪器器设备等离子体体发射光光谱仪，型型号：JJY ULTTIMAA2。3、试剂剂3.1 盐酸（55%）3.2 盐酸酸（1:1）3.3 氩气气（999.999%）3.4 过氧氧化氢（330%）3.5 氧化镧镧标准贮贮备液（11mg/ml）（配配制方法法在氧化化铈杂质质分析中中已有）3.6 氧化铈铈标准贮贮备液：称取经经高温灼灼烧后的的高纯氧氧化铈1100mmg至550m

60、ll烧杯中中，加11:1盐盐酸1mml溶解解，用55%HCCl定容容至1000mll容量瓶瓶中。浓浓度为11mg/ml。3.7 氧化钐钐标准贮贮备液（11mg/ml）（配配制方法法在氧化化铈杂质质分析中中已有）3.8 氧化钕钕标准贮贮备液（11mg/ml）（配配制方法法在氧化化铈杂质质分析中中已有）3.9 氧化钇钇标准贮贮备液（11mg/ml）（配配制方法法在氧化化铈杂质质分析中中已有）4、标准准溶液的的配制4.1 准确称称取经高高温灼烧烧后的高高纯氧化化镨5000mgg于6000mll烧杯中中，加11:1盐盐酸5mml溶解解，转移移至2550mll容量瓶瓶中，用用5%定定容至刻刻度。含含基本