正交实验法优选复方北芪口服液的提取工艺

1、正交实验法优选复方北芪口服液的提取工艺【摘要】目的优选复方北芪口服液的提取工艺。方法采用正交试验法，以薄层扫描法测定黄芪甲苷的浸出率为评价指标。结果复方北芪口服液的最正确提工艺条件为煎煮两次，第1次加水10倍量，浸泡30in，煎煮2.0h；第2次加水10倍量，煎煮1.0h；醇沉浓度为60%。结论复方北芪口服液的提取工艺方法简单，质量可控。【关键词】复方北芪口服液正交实验提取工艺AbstratbjetiveTptiizethetehnlgyfFufangbEiqiralLiquid.ethdsAnrthgnaldesignasapplied.Theextrativeratefastragalsi

2、deAdeterinedbyTLasusedasthearkerfdetetin.ResultsTheptiutehnlgyfFufangbeiqiralliquidasthattheediinalaterialsassakedfr30inithtenfldsauntfaterandbiledtties,thursfreahtiefrthefirsttie.Frthesendtietheediinalaterialsastenfldsauntfater,thurseahtie.nlusinTheptiutehnlgyfFuangbeiqiralliquidissiple,andthequali

3、tyanbentrlled.KeyrdsFufangbeiqiralliquid;rthgnaldesignethd;Extrattehnlgy复方北芪口服液是由北芪、鸡血藤、何首乌、鹿角胶4味中药组成的复方制剂,有益气养血通脉、补肝肾、益脑髓成效。临床用于气血肝肾缺乏之头晕、头痛、手足麻木、瘫痪等症。本研究采用正交试验法对复方北芪口服液的最正确提取工艺进展优选,为该产品的消费制备提供科学根据。1材料与方法1.1仪器与试剂岛津(S-9301)薄层扫描仪；黄芪甲苷对照品(中国药品生物制定检定所)，正丁醇、氯仿、甲醇、氨水(广州化学试剂厂,分析纯)。1.2方法1.2.1供试品溶液的制备精细汲取本品

4、10.0l,加水20l,用水饱和正丁醇提取5次，20l/次，合并正丁醇提取液,用10%氨试液洗涤2次，20l/次，弃去氨试液,再用水洗涤正丁醇液2次,20l/次,弃去水液,减压回收正丁醇,残液加水10l使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱,以水洗脱,弃去水液；再用30%乙醇30l洗脱，弃去30%乙醇洗脱液,用70%乙醇洗脱至无色，搜集洗脱液，蒸干，再用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。1.2.2对照品溶液的制备精细称取黄芪甲苷对照品适量,用甲醇制成每毫升含1g的溶液,作为对照品溶液。1.2.3黄芪甲苷的含量测定方法15精细汲取对照溶液2.4l，供试品溶液6l，分别穿插点于同一硅胶G薄层板上

5、,以氯仿-甲醇-水(1372)的混合液的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105加热至斑点显色明晰,取出,照薄层色谱法2进展扫描,波长S=530n，R=700n，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算即得。1.2.4水提取-醇沉淀工艺的优选设计将北芪、鸡血藤、何首乌3味药材加水,浸泡30in后,加热煎煮,通过160目筛网滤取药液。药渣进展第2次煎煮，合并两次煎煮液，浓缩成密度为1.15(90测)的清膏,放凉,按比例参加95%乙醇使含醇量到达表1的要求。放置沉淀24h，通过2层滤纸抽滤去药渣，药液减压回收乙醇至每毫升药液相当于1g生药，备用。这是一个多因素过

6、程，采用正交实验法进展研究1，主要因素为加水量A，煎煮时间B和，煎煮次数，乙醇的浓度D。以黄芪甲苷提取率作为工艺优劣的考核指标。用L934正交表安排试验方案。所选因素程度及正交实验方案。见表1。表1水提醇沉工艺优选因素程度略2结果2.1水煎煮-醇沉淀工艺正交实验结果分析按处方比例称取药材,共9份,按表1的安排进展实验。结果见表2。对表2进展数据处理，由直观分析可知，以黄芪甲苷提取率为评价指标，复方北芪口服液最正确提取工艺条件为3B32D1，各因素的主次顺序为ADB。但由于醇沉淀浓度偏低D150%，难以将药液中的鞣质、色素等杂质完全沉淀出来，造成产品放置过程中药液析出沉淀。表2水煎煮-醇沉淀工艺

7、正交实验表及结果略综合多因素的共同作用，我们认为复方北芪口服液的最正确提取工艺为：第1次加水10倍量，浸泡30in，煎煮2h；第2次加水10倍量,煎煮1h，药液浓缩至密度1.15(90测),放凉,加95%乙醇使醇沉浓度为60%，放置24h后过滤，浓缩至每毫升药液含1g的生药材。3讨论醇沉淀浓度不能低于D150%，否那么难以将药液中的鞣质、色素等杂质完全沉淀出来，造成产品放置过程中药液析出沉淀。复方北芪口液中，北芪是本品君药，用薄层扫描法测定黄芪甲苷含量，作为该制剂的质量控制，方法比拟简便、准确。在测定黄芪甲苷含量实验中，对抽提温度要求应控制在室温环境下，温度偏低如20，将会降低黄芪甲苷的抽取率。【参考文献】1杨能英,夏新华.正交实验法优选小儿止咳颗粒的提取工艺J.广东药学，2022，15T：154.2国家药典委员会.中国药典，部S.北京：化学工业出版社，2000：249，附录B.3宋汉敏，汪建生，薄层扫描法测定益肾抗衰片中黄芪甲苷的含量J.中草药，2