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文档简介

1、 磁化率的测定liu1实验介绍:本实验属于结构化学内容。先用莫尔氏盐标定磁天平的磁场强度;再测定其它三种络合物的磁化率,求算未成对电子数,结合结构化学知识判断其配键类型。 2一.实验目的:1. 掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和方法。2. 测定三种络合物的磁化率,求算未成对电子数,判断其配键类型。3二.实验原理(1):1. 在外磁场作用下,物质会被磁化并产生附加磁感应强度,则物质的磁感应强度为:0H. 式中为真空磁导率,其数值等于410-7NA-2. 物质的磁化可用磁化强度I来描述,I也是矢量,它与磁场强度成正比:IH . 式中为物质的体积磁化率。2. 分子磁矩与磁化率 :物质的磁性与组

2、成它的原子、离子或分子的微观结构有关,在反磁性物质中,由于电子自旋已配对,故无永久磁矩。但由于内部电子的轨道运动,在外磁场作用下会产生拉摩进动,感生出一个与外磁场方向相反的诱导磁矩,所以表示出反磁性。其M就等于反磁化率反,且M0。在顺磁性物质中,存在自旋未配对电子,所以具有永久磁矩。在外磁场中,永久磁矩顺着外磁场方向排列,产生顺磁性。 4二.实验原理(2):3. 磁化率与分子结构 :由实验测定物质的M,根据公式可求得m,进而计算未配对电子数n。这些结果可用于研究原子或离子的电子结构,判断络合物分子的配键类型。络合物分为电价络合物和共价络合物。电价络合物中心离子的电子结构不受配位体的影响,基本上

3、保持自由离子的电子结构,靠静电库仑力与配位体结合,形成电价配键。在这类络合物中,含有较多的自旋平行电子,所以是高自旋配位化合物。共价络合物则以中心离子空的价电子轨道接受配位体的孤对电子,形成共价配键,这类络合物形成时,往往发生电子重排,自旋平行的电子相对减少,所以是低自旋配位化合物。5三. 仪器药品等:仪器:古埃磁天平1台;特斯拉计1台;样品管4支;样品管架1个;直尺1把。药品:(NH4)2SO4FeSO46H2O K4Fe(CN)63H2OFeSO47H2OK3Fe(CN)66四.实验步骤:1. 磁极中心磁场强度的测定:(1) 用莫尔氏盐标定:取一支清洁干燥的空样品管悬挂在磁天平上,样品管应

4、与磁极中心线平齐,注意样品管不要与磁极相触。准确称取空管的质量W空管(H=0),重复称取三次取其平均值;接通电源,调节电流为I,记录加磁场后空管的称量值W空管(H=H),重复三次取其平均值。(2)将莫尔氏盐通过漏斗装入样品管,边装边在橡皮垫上碰击,使样品均匀填实,直至装满,继续碰击至样品高度不变为止,用直尺测量样品高度h。按前述方法称取W空管+样品(H=0)和W空管+样品(H=H),测量完毕将莫尔氏盐倒回试剂瓶中。2. 测定未知样品的摩尔磁化率M :同法分别测定FeSO47H2O,K3Fe(CN)6和K4Fe(CN)63H2O的W空管(H=0)、W空管(H=H)、W空管+样品(H0)和W空管+样品(HH)。7五.注意事项:1.所测样品应研细并保存在干燥器中。2.样品管一定要干燥洁净。如果空管在磁场中增重,表明样品管不干净,应更换。3.装样时尽量把样品紧密均匀地填实。4.挂样品管的悬线及样品管不要与任何物体接触。8六.数据处理:1. 根据实验数据计算外加磁场强度H,并计算三个样品的摩尔磁化率M、永久磁矩m和未配对电子数n 。2. 根据m和n讨论络合物中心离子最外层电子结构和配键类型。3. 根据公式计算测量FeSO47H2O的摩尔磁化率的最大相对误差,并指出哪一种直接测量对结果的影响最大?9七.思考题:1. 本实验在测定M时作了哪些

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