(整理)水质全分析试验方法

1、水质全分析试验方法水质全分析时，应做好分析前的准备工作。根据试验的要求和测定项目，选择适当的分 析方法，准备分析用的仪器和试剂，然后再分析测定。测定时应注意下列事项：1开启水样瓶封口前，应先观察并记录水样的颜色，透明程度和沉淀的数量及其它特征。透明的水样在开瓶后应先辩别气味，并且立即测定温度、PH、氨、化学耗氧量、碱度、 电导率和钠等易变项目；然后测定全固体、溶解固体和悬浮固体；接着测定硅、铁铝 氧化物、钙、镁、硬度、磷酸盐、硝酸盐、硫酸盐、氯化物等项目。浑浊的水样应取其中经澄清的一瓶，并立即测定PH、氨、温度、酚酞碱度等易变项 目；过滤后测定全碱度、硬度、磷酸盐、硝酸盐、硫酸盐、氯化物等项目

2、。将另一瓶 水样混匀后，立即测定化学耗氧量，并测定全固体、悬浮固体、溶解固体、硅、铁铝 氧化物以及钙、镁等项目。水质全分析结果，必须进行审核，当时对误差超过SQ方法中的相应规定时，应 查找原因后重新测定，直到符合要求。全固体的测定1概要全固体为悬浮固体与溶解固体的总和。全固体测定有三种方法：第一法适用于一般水样；第二法适用于酚酞碱度高的水样， 如炉水；第三法适用于有大量吸湿性很强的固体物质，如氯化钙、氯化镁、硝酸镁等的 苦咸水。2仪器水溶锅或 400ml 烧杯（蒸干操作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发 皿而引起误差）。瓷蒸发皿或石英蒸发皿：（若为精密分析应使用铂蒸发皿）。3试剂3.

3、1碳酸钠标准溶液（1ml含10mgNaC03）。230.1 硫酸标准溶液。4测定方法第一法的测定步骤：a 取一定量充分摇匀的水样，次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。b将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105-110C的烘箱中烘2小时。c 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称量。d 在相同条件下烘半小时，冷却后称量，如此反复操作至恒重。全固体（QG）含量（mg/l）按式（1）计算：QG = （G-G ） /VX1000（1）12式中G -蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mg1G-蒸发皿的重量，mg2V-水样的体积，ml第二法的测定步骤 取一定量充分摇匀的水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸

4、标准溶液，使水样中和至PH=8.3 左右。然后逐次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。以下按第一法的 4.1b4.1d 的测定步骤操作：全固体（QG）含量（mg/l）按式（2）计算：QG =（G-G ）/VX 1000+1.06（OH-）+0.517（CO 2-）-0.1X bX 49（2）23精品文档式中 G 、G，V 同（1）式；120H-水样中氢氧化物的含量（按计算得出），mg/L;1.06OH-变成H O后在蒸发过程中损失重量的换算系数2CO 2-水样中碳酸盐碱度的含量（按计算得出）， mg/L30.157- CO 2-变成HCO-后在蒸发过程中重量的换算系数33b每升水样所

5、加0.1N硫酸标准溶液的体积，ml注释（1）所取水样的体积，应使蒸干残留物的重量在50100mg左右。（2）第二法中若酚酞碱度小于0.5mg/L，可以不加酸中和。（3）为防止在蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三 角架并加盖表面皿。特别对含盐量较少的水样，如超高压炉的炉水全固体测定，可在通风厨 内再加防护罩或采用真空蒸发的方法。否则，测定误差较大。（4）测全固体用的瓷蒸发皿，可用石英蒸发皿代替。如不测定灼烧减少固体，也可用玻 璃蒸发皿代替瓷蒸发皿。优点是易恒重。悬浮物体的测定悬浮物体=全固体-溶解固体溶解固体和灼烧减少固体的测定概要溶解固体是指分离悬浮固体后的滤液经

6、蒸发、干燥所得的残渣重量。测定溶解固体有三种方法：第一法适用于一般水样；第二法适用于酚酞碱度高的水 样，如炉水；第三法适用于含有大量吸湿性很强的固体物质，如氯化钙、硝酸钙、氯化镁、 砂酸镁等的苦咸水。仪器水浴锅或 400ml 烧杯（蒸干操作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发 皿而引起误差）。2.2瓷蒸发皿或石英蒸发皿：100ml （若为精密分析应使用铂蒸发皿）。3试剂3.1碳酸钠标准溶液（1ml含10mgNa CO3）23硫酸标准溶液C （1/2HS0）=0.1mol/L244测定方法溶解固体的测定第一法测定步骤a 取一定量过滤的澄清水样，逐次注入己灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸

7、干。b将己蒸干的样品连同蒸发皿移入105110C的烘箱内烘2小时。c 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后，迅速称量。d 再在相同条件下烘干半小时，冷却后再次称量，如此反复直至恒重。溶解固体（RG）含量（mg/L）按式（1）计算：RG= （G-G ） /VX1000（1）12式中G -蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mg1G-蒸发皿的重量，mg2V-水样的体积，ml第二法的测定步骤a 取一定量己经过滤的澄清锅炉水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液，使水 样中和。将此中和后的水样逐次注入己约灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。b将己蒸干的样品连同蒸发皿移入105-110C的烘箱内烘2小时。c

8、取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后，迅速称量。精品文档d 再在相同条件下烘半小时，冷却后再次称量，如此反复直至恒重。溶解固体（RG）含量（mg/L）按式（2）计算：RG = （G-G ） /VX1000+1.06（0H-）+0.517（C0 2-）-0.1XbX49（2）1 2 3式中 G-蒸干残留物与蒸发皿的总重量， mg1G蒸发皿的重量，mg2OH-水样中氢氧化物的含量（按计算得出）， mg/L;1.06OH-变成H O后在蒸发过程中损失重量的换算系数2CO 2-水样中碳酸盐碱度的含量（按计算得出）， mg/L30.157- CO 2-变成HCO-后，在蒸发过程中损失重量的换算系数33b每

9、升水样所加O.lmol/L硫酸标准溶液的体积，mlV水样体积，ml灼烧减少固体的测定4.2.1将己烘干至恒重的溶解固体残渣，连同蒸发皿移入750800C的高温炉中灼烧。灼烧 30 分钟，如果残渣不变白，再灼烧 10 分钟，立即取出，在干燥器中冷却至 室温后，迅速称量。灼烧减少固体（SG）含量（mg/L）按式计算：SG = （G-G ） /VX100013式中G -蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mg1G-灼烧残留渣与蒸发皿的总重量，mg2V-水样的体积，ml注：（1）所取水样的体积，应使蒸干残留物的重量在100mg左右。（ 2）为防止在蒸发烘干时落入杂物，影响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架

10、， 并加盖表面皿。全硅的测定（重量法）一、概要 用浓盐酸使硅酸盐变成硅酸并进行脱水，然后经过滤、灼烧、冷却、称量、计算水中全 硅（以二氧化硅表示）的含量。二、试剂1浓盐酸2盐酸溶液（1+49）35%硝酸银溶液（重/容）三、测定方法1 将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖以表面皿，从皿的嘴部加入浓盐 酸 5 10ml ，静置片刻，使固体物质充分溶解。2将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面皿架起，蒸发至干，移入 150155 度烘 箱中烘干 2 小时。必要时应重复 1.2 项操作，再次脱水。待蒸发皿冷却至室温后，加入10ml浓盐酸润湿，再加入50ml蒸馏煮沸。4用热蒸馏水冲洗表面皿，洗

11、液置于蒸发皿中，用致密定量滤纸过滤，以热盐酸溶液 （1+49）洗涤滤纸及沉淀35次，至滤纸呈现白色，再用热蒸馏水洗至滤液无氯手为止（以 硝酸银溶液检验）。滤液留作测定铁铝氧化物用。5将滤纸连同沉淀物置于己恒重的坩埚中，烘干。在电炉上彻底灰化后，置于高温炉中， 在 900 度下灼烧 1 小时。6取出坩埚，在空气中稍冷后，移入干燥器中冷却至室温，迅速称量。 7再在相同温度下灼烧0.5小时，冷却后称量，如此反复操作，直至恒重。全硅（SiO ）含量（mg/L）按下式计算：2SiO = （G-G ） /VX1000（1）1 2式中G-灼烧后沉淀与坩埚的重量，mg1G-坩埚的重量，mg2V-水样的体积，m

12、l注：（1）在设备条件可能时，最好在10001200度灼烧。（2）脱水后的二氧化硅，在盐酸中放置时会慢慢地部分溶解，故残渣加浓盐酸润湿和加 水煮沸后，不应停留过久，须立即进行过滤。（3）经测定标准化二氧化硅溶液，证明在 105110 度下脱水不完全，回收率较低，改 为 150 155 度脱水，回收率接近于 100% 。（4）对硅、铁铝氧化物、钙、镁等重量分析中有关沉淀物灼烧，取出稍冷后移入干燥器 冷却至室温的操作规定，可参照如下方法进行。即从高温炉中取出，放置 3 分钟，移入干燥 器内，放置 1520 分钟后进行称量。铁铝氧化物的测定（重量法）一、概要 在有氯化铵的情况下，高价铁和铝与氨水作用

13、生成铁，铝氢氧化物沉淀；然后经过滤、 灼烧、冷却、称量，计算出水样中铁、铝氧化物含量，其反应为：Al3+30H-f Al（OH） I3Fe3+30H-f Fe（OH） I32Al（OH）亠 Al O +3H O2 3 22Fe（OH） 丄 Fe O +3H O32 3 2二、试剂1浓硝酸210%氨化铵溶液（重/容）31%硝酸铵溶液（重/容）：此溶液在使用时，应加少量氨水以保证碱性（每升溶液加 lml浓氨水，PH约为8）。4氨水（1+1）50.1%甲基红指示剂（乙醇溶液）65%酸性硝酸银溶液（重/容）：硝酸银配好后，在该 100ml 溶液中加浓硝酸 1ml 酸化。三、测定方法1在分离二氧化硅后的

14、滤液中，加35 滴浓硝酸，加热煮沸，使二价铁氧化成三价铁， 并使水样体积浓缩至约 150ml。趁热加入10ml氯化铵溶液和2滴甲基红指示剂。3在搅拌条件下，慢慢加入氨水使溶液呈微碱性（甲基红变黄），再加 23 滴氨水，继 续加热至沸腾，使铁铝氢氧化物凝聚。4用快速定量滤纸过滤，以热硝酸铵溶液洗涤沉淀至无氯离子为止（用酸性硝酸银检验），精品文档 滤液留作测定钙用。5将滤纸连同沉淀移入已恒重的坩埚中烘干，在电炉上彻底灰化后，置于高温炉中，在900度下灼烧 1小时，取出稍冷后，放入干燥器内冷却至室温，迅速称量。6再在相同条件下灼烧 0.5 小时，冷却称量。如此反复操作，直至恒重。铁铝氧化物(RO )

15、含量(mg/L)按下式计算：23RO= (G-G ) /VX10002 3 1 2式中： G-灼烧后沉淀与坩埚的重量， mg1G -坩埚的重量，mg2V-水样的体积， ml注：( 1)灼烧时为防止三氧化二铁部分被还原成四氧化二铁，可在灼烧过程中，打开高温炉 12 次。( 2)灼烧后的铁铝氧化物易吸收水分，称量时操作应迅速。氢氧化铝为两性氧化物。在PH9时会重新溶解，因而，应小心控制氨水的加入量，勿使过量太多，一般溶液的 PH 值在 8 左右为宜。( 4)加入氨水应当缓慢，并且不断搅拌，以防止局部过浓可能生成氢氧化镁沉淀，影响 测定结果。( 5)铁铝氧化合物系胶状沉淀。若一次沉淀重量超过 0.2

16、g 时，应进行二次沉淀或适当 减少所取水样体积。( 6)硝酸铵溶液在使用前，需用硝酸银检查有无氯离子，若含氯离子则不能使用。钙的测定(重量法)一、概要在中性或弱酸碱性溶液中，钙离子与草酸铵反应生成草酸钙沉淀，然后经过滤、灼烧、称量，计算水中钙的含量。其反应为：Ca2+(NH) C O CaCO I +2NH+2 2 4 2 4CaCO CaCO + CO2 43CaCO CaO + CO32二、试剂1草酸铵饱和溶液精品文档2氨水（1+1）30.1%草酸铵溶液（重/容）4浓盐酸50.1%甲革红指示剂（乙醇溶液）65%酸性硝酸银溶液（重/容）三、测定方法1在分离铁铝后的滤液中，加 2 滴甲基红指示

17、剂，再徐徐加入浓盐酸直到甲基红变红， 加热浓缩至 100ml 左右。继续在不断搅拌下，慢慢加入20ml饱和草酸铵溶液。3徐徐滴加氨水，直至甲基红指示剂由红变黄后，再滴加 23 滴，在水浴锅里保温（80 度）1 小时。4冷却至室温，用致密定量滤纸过滤，再用草酸铵溶液洗涤至滤出液无氯离子（用酸性 硝酸银溶液检查），滤液留作测定镁用。5将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干；在电炉上彻底灰化后，置于高温炉中， 在 900 度下灼烧 1 小时；取同，在空气中稍冷后移入干燥器中，冷却至室温，迅速称量。6再在相同条件下灼烧 0.5 小时，冷却，称重。如此反复操作，直至恒重。水中钙（Ca）含量（mg/L）

18、按下式计算：Ca=（G-G） X0.7146/VX100012式中： G -灼烧后沉淀物与坩埚的重量， mg1G -坩埚的重量， mg2V-水样的体积， ml 0.7146氧化钙换算成钙的系数注：（1）氧化钙吸湿与吸收CO性能较强。宜采用硫酸干燥器进行干燥冷却，称量时必须2迅速。（2）设备条件可能时，应在10001100度下灼烧。（3）用酸性硝酸银溶液检查氯离子时，一定要在酸性中检查，否则由于草酸根在中性或 碱性溶液中亦沉淀，会发生误判断。（4）草酸铵洗涤液在使用前，需用硝酸银检验有无氯离子，若含有氯离子则不能使用。镁的测定（重量法）一、概要在氨性溶液中，水中的镁和磷酸盐再生成磷酸铵镁沉淀，然

19、后经过滤、灼烧、冷却、称 量，计算出水中镁的含量。其反应为：Mg2+NH OH+（NH ） HPO MgNH PO I +2NH +H O4 4 2 4 4 4 4 22MgNHPO MgPO+2NH+HO4 4 2 2 7 3 2二、试剂1浓盐酸10%磷酸氢二铵（NH ） HPO溶液（重/容）4 2 4浓氨水0.1%甲基红指示剂（乙醇溶液）硝酸铵氨水溶液称取200g硝酸铵（NH NO ）溶于100ml浓氨水中，用蒸馏水稀释至1L。433%氨水5%酸性硝酸银溶液（重/容），硝酸银配好后，在该 100ml 溶液中加入 1ml 浓硝酸本化。三、测定方法1往分离钙后的滤液中，滴加浓盐酸至甲基红变红，

20、加热浓缩至100ml左右，冷却至室 温。加 1012ml 磷酸氢二铵溶液，在不断搅拌下，徐徐加入浓氨水使溶液呈微碱性；再 徐徐加入溶液总体积 1/5 的浓氨水，强力搅拌使沉淀析出，放置过滤。用致密定量滤纸过滤，用 3%氨水洗涤沉淀至滤出液中无氯离子为止（用酸性硝酸银 溶液检查）。将带有沉淀的滤纸，用硝酸铵氨水溶液洗涤一次，然后置于已恒重的坩埚内烘干， 在电炉上彻底灰化后置于高温炉中。在900度下灼烧1小时，取出在空气中稍冷后移入干燥 器中冷却至室温，迅速称量。在相同条件下灼烧 0.5 小时，冷却称量，如此反复操作，直至恒重。水样中镁（Mg）的含量（mg/L）按下试计算：Mg = （G-G） X

21、0.2148/VX100012式中： G-灼烧后沉淀物与坩埚的重量， mg1G -坩埚的重量， mg 2V- 水样的体积， ml0.2148 焦磷酸镁换算成镁的系数注：（1）磷酸铵镁的溶解度大（8.6mg/L）,故须加过量的氨水以降低其溶解度，并使溶液的体积较小为宜。（2）沉淀磷酸铵镁时，应在低温下进行，加入氨水时不宜太快，并需不断搅拌，以避免 生成氢氧化镁沉淀。（ 3）若滤纸不够致密，可用双层定量滤纸进行过滤。（ 4）焦磷酸镁易吸收空气中水分，故称量应迅速。（ 5）灼烧沉淀时，由于灰化不完全和缺乏空气，灼烧物带有灰色，使结果偏高。遇此情 况，可在冷却后加数滴浓硝酸润湿，再进行灼烧。（ 6）为

22、使灼烧时有充分氧气，最后一次洗涤沉淀要用硝酸铵氨水溶液洗涤。在将沉淀物和滤纸移入坩埚时，滤纸不要将沉淀物包得太紧，以免灼烧后残余物带有灰色。（7）水中镁的含量，也可按络合滴定法测出其硬度和钙的含量，由差减法求得。硫酸盐的测定（重量法）一、概要在微酸性（约为0.06mol/L HCl）条件下（防止其它离子与钡盐沉淀），硫酸盐与氯化钡 反应生成硫酸钡沉淀，然后经过滤、洗涤、灼烧及称量，根据硫酸钡的重量可算出硫酸盐的 含量。其反应为：SO 2-+Ba2+f BaSO I44二、试剂15%氯化钡溶液（重/容）2盐酸溶液（1+1）35%硝酸盐溶液（重/容）三、测定方法取0.501.00L透明或过滤水样，

23、加入23滴甲基橙指示剂，用盐酸调整酸度至甲 基橙恰为红色，加热浓缩至100ml左右，再加入1ml盐酸溶液（1+1）。继续加热煮沸，在不断搅拌下滴加15ml 5%氯化钡溶液，再煮沸5lOmin,静置片刻， 待澄清后再加入 2ml 氯化钡溶液，观察其上部溶液有无浑浊生成。若浑浊，应再将溶液加热 煮沸，并在搅拌下继续加10ml5%氯化钡溶液，再用氯化钡检查沉淀是否完全。沉淀完全后，放置过夜或将溶液置于 8O9O 度水浴锅里保温 2 小时，取出冷却至室 温。用致密定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至无氯离子为止（用硝酸银溶液检查）。将沉淀连同滤纸置于预先灼烧至恒重的空坩埚中烘干，并在电炉上彻底灰化后，移入

24、高温炉中在 8OO-85O 度的温度下灼烧 1 小时，取出，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，称重。再在相同条件下灼烧 O.5 小时，冷却，称重。如此反复操作，直至恒重。水样硫酸盐（SO 2-）含量（mg/L）按下式计算：4SO 2-二（G-G） X0.4115/VX1000412式中： G-灼烧后沉淀物与坩埚的重量， mg1G -坩埚的重量， mg2V-水样的体积， ml0.4115硫酸钡换算成硫酸盐的系数注：（1）测定时，应使水样中硫酸盐含量在 1O1OOmg 范围内。（ 2）铁、铝、铜及其它重金属含量较高，沉淀硫酸钡时会产生共沉淀，影响测定结果。 此时，可在测定前将水样通过专用的氢离子交换柱

25、（流速为5m/h），将最初流出的100ml水 样弃去，然后收集适量水样，按上述方法测定。（3）灼烧前若灰化不彻底，则部分的硫酸钡在灼烧时易被碳还原成硫化钡：BaSO + 2C -BaS + 2CO t42故必须彻底灰化，并在灼烧时注意空气流通。（4）灼烧温度不应高于 900 度，否则易引起硫酸钡分解。（5）为了增大沉淀颗粒，便于过滤，可在加入沉淀剂氧化钡以前，加 1%的油甲酸（乙 醇溶液） 0.51.0ml。硝酸盐的测定（水杨酸比色法）一、概要本法基于硝酸盐在碱性溶液中与水杨酸作用，生成黄色的酚硝基衍生物，进行比色测定，精品文档单位以毫克/升（mg/L）表示。二、仪器具有磨口塞的 50ml 比

26、色管三、试剂1水杨酸溶液称取 10g 水杨酸钠与 1g 水杨酸溶于 1 升蒸馏水中。2浓硫酸330%氢氧化钠溶液（重/容）415%硫酸铝溶液（重/容）5硝酸盐标准溶液的配制5.1贮备溶液（1ml含lmgNO-）3精确称取0. 1630g 优级纯，经 110度烘干 2小时的硝酸钾，溶于少量蒸馏水中，移到1 升容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。工作溶液（1ml 含 O.OlmgNO-）3吸取10ml贮备溶液注于容量瓶中，用蒸馏水稀释至100ml,摇匀。四、测定方法1在瓷蒸发皿中分别按表1、表2和表3加入水样和硝酸盐标准溶液。表 1 ：硝酸盐标准色的配制编号123456789标准色中硝酸盐含量 （X 10

27、-3mg）0510152025304050硝酸盐标准溶液（ml） （1ml 含 0.01mgN0 -）00.51.01.52.02.53.04.05.0表 2：硝酸盐标准色的配制编号123456标准色中硝酸盐含量（X10-3mg）00.050.100.200.300.40硝酸盐标准溶液（ml）（1ml 含 0.01mgNO -）300.51.02.03.04.0表 2：硝酸盐标准色的配制预计水样中NO - （mg/L）31以上1-1010-100100-200200-500500-1000取水样体积（ml）50以上5025201052.各加入0.5ml水杨酸溶液，摇匀，置于水浴锅内蒸干。冷却后

28、，加入lml浓硫酸，用 玻璃棒搅拌润湿残渣。3放置 5min 后，加入 5ml 蒸馏水，徐徐加入 7ml 氢氧化钠溶液，仔细搅匀后，移入比 色管中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后进行比色。水样中硝酸盐（NO-）的含量（mg/L）按下式计算：3NO-二 G/VX10003式中： G-与水样相当的标准色硝酸根含量， mg；V-水样体积， ml；注：（1）若水样浑浊时，应在过滤后进行测定。（2）有色水样应先进行脱色处理，在100ml水样中加入lml硫酸铝溶液和数滴氢氧化钠 溶液，混匀，静置澄清后，吸取上层澄清液进行测定。化学耗氧量的测定（高锰酸钾法）一、概要化学耗氧量（或称COD）是指天然水中可被重铬酸

29、钾或高锰酸钾氧化的有机物含量。在 酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有较高的氧化电位，因此，能将水溶液中某些有机物氧 化，并用化学耗氧量（或高锰酸钾的消耗量）来表示，以比较水中有机物总含量的大小。高锰酸钾测化学耗氧量有两种方法：第一法适用于氯离子含量小于100mg/L的水样。第二法适用于氯离子含量大于100mg/L的水样。二、仪器1250ml 锥形瓶2水浴锅三、试剂.高锰酸钾标准溶液C（1/5KM O ）=0.01mol/LN41.1 配制吸取0.1mol/L高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至10倍制得。草酸标准溶液C（1/2HCO）=0.01mol/L称取于105110度烘干至恒重的优级纯草酸钠(Na CO ) 0.6701g,用少量蒸馏水溶解224后移入1升容量