实验题目硅酸盐水泥中SiO2Fe2O3Al2O3CaO

1、实验题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO(精)实验题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO(精)7/7实验题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO(精)实验题目：硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3等含量的测定一、纲领对要测定的水泥样品进行综合办理，利用重量分析方法测得此中SiO2的含量为34.32%。其余采纳络合滴定的方法，依据待测组分的不一样样采纳不一样样的指示剂及适宜的反响环境，测得水泥样品中含Fe2O31.48%，Al2O312.27%，CaO26.57%，MgO1.21%。重点词：硅酸盐水泥，重量分析，络合滴定二、序言跟着社会发展，作为

2、重要建筑资料的水泥在经济生活中重要性愈来愈显然，为了保证生产、施工可以安全有效的进行，对水泥组分的分别、判断也变得十分必要。本实验试一试优化测定硅酸盐水泥中的SiO2及各样金属氧化物的含量过程中各项操作，为研究新方法、新标准供给实验依据。三、实验原理本实验所采纳的硅酸盐水泥一般较易为酸所分解。关于SiO2的测定，采纳氯化铵法,将试样与78倍固体NH4Cl混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。经过积淀分别、过滤冲刷后的950灼烧至恒重。SiO2nH2O在瓷坩埚中于假如不测定SiO2，则试样经HCl溶液分解、HNO3氧化后，用均匀积淀法使Fe(OH3，Al(OH3与Ca2

3、+，Mg2+分别。以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe；以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液返滴定法测定Al。Fe，Al含量高时，对Ca2+，Mg2+测定有搅乱。可以用尿素分别Fe，Al后，再用钙指示剂及铬黑经过络合滴定来测定Ca2+，Mg2+含量。四、实验仪器和试剂仪器：电子分析天平、酸式滴定管（1个）、容量瓶（1000mL一个,250ml两个）、锥形瓶（250ml3个）、移液管（25ml、10mL和100ml）、试剂瓶500ml虹吸管、瓷坩埚、马福炉。试剂：乙二胺四乙酸二钠盐、ZnCl2、六亚甲基四胺、CuSO4、NH4Cl、尿素、NH4NO3、氯乙酸、醋酸铵、醋酸钠（上述试剂均

4、为分析纯）、NaOH溶液（10%）、HCl溶液（6mol/L、3mol/L）、浓HNO3、氨水溶液（1+1）、AgNO3溶液0.1mol/L）、二甲酚橙（2g/L）、磺基水杨酸钠（100g/L）、PAN指示剂3g/L）、溴甲酚绿（1g/L）、酚酞指示剂（10g/L）、铬黑T、钙指示剂、水泥试样五、实验步骤1、实验有关试剂的配制：（1）、EDTA溶液（0.02mol/L）：在台秤上称取4g乙二胺四乙酸二钠，用100ml蒸馏水溶解后，定量转移到试剂瓶中，再用蒸馏水稀释至500ml，摇匀。（2）ZnO标准溶液（0.02mol/L）：用分析天平称取ZnO基准试剂0.4g于200ml烧杯中，加入1+1H

5、Cl溶液，立刻盖上表面皿，待锌完满溶解，以少许蒸馏水冲刷表面皿和烧杯内壁，定量转移Zn2+标准溶液至250ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（3）六亚甲基四胺溶液（200g/L）：在台秤上称取100g六亚甲基四胺用200ml蒸馏水溶解后定量转移至试剂瓶中，再用蒸馏水稀释到500ml，摇匀。（4）缓冲溶液：、氯乙酸醋酸铵缓冲溶液（pH=2）：850mL0.1mol/L氯乙酸与85mL1mol/LNH4Ac混匀。、氯乙酸醋酸钠缓冲溶液（pH=3.5）：250mL2mol/L氯乙酸与500mL1mol/LNaAc混匀。、NaOH强碱缓冲溶液（pH=12.6）：10gNaOH与10gNa2B4

6、O710H2O溶于合适水后，稀释至1L。、氨水氯化铵缓冲溶液（pH=10）：用台秤称取33.5gNH4Cl溶解于合适蒸馏水中，加入260ml浓氨水，稀释至500ml，定量转移至500ml试剂瓶中。2、EDTA标准溶液的标定：移取10.00mlZn2+标准溶液于锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙指示剂，滴加200g/L六亚甲基四胺至溶液表现坚固的紫红色，再加5ml六亚甲基四胺溶液，用EDTA滴定，当溶液由紫红色恰转变成黄色且保持30s不变色即为滴定终点。平行滴定三次，计算EDTA的浓度。3、CuSO4标准溶液的标定：移取10.00mlCuSO4溶液于250ml锥形瓶中，加入5mlpH=3.5的缓冲溶液和

7、35ml蒸馏水，加热至80后，加入4滴PAN指示剂，趁热用EDTA滴定溶液由红色变成绿色保持30s不变色，即为滴定终点，记录耗费EDTA溶液的体积。平行测定三次，计算CuSO4标准溶液浓度。4、SiO2含量的测定：正确称取0.4g试样置于干燥的100ml烧杯中，加入2.53g固体NH4Cl，用玻璃棒混淆均匀，滴加浓HCl溶液至试样所有湿润，并滴加23滴浓HNO3，搅拌均匀。当心压碎块状物，盖上表面皿，置于开水浴上，加热10min，加热水约40ml，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水冲刷烧杯和积淀，直至滤液中无Cl-为止（用AgNO3查验），弃去滤液。将积淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干

8、燥、炭化并灰化后，置于950马福炉中灼烧2h后取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。计算水泥试样中SiO2的质量分数。5、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定：1）溶样：正确称取2g水泥试样于250ml烧杯中，加入8gNH4Cl，用一端平头的玻璃棒压碎块状物，认真搅拌20min搅拌均匀。加入12ml浓HCl溶液，使试样所有湿润，再滴加浓HNO348滴，搅拌均匀，盖上表面皿，置于电炉上加热2030min，直至无黑色或灰色的小颗粒为止。取下烧杯，稍冷后加热水40ml，搅拌使盐类溶解。冷却后，连同积淀一同转移到500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后搁置12小时，使其澄清。此后用干净干燥

9、的虹吸管汲取溶液于干净干燥的400ml烧杯中保留，作为测定Fe、Al、Ca、Mg等元素之用。（2）、Fe2O3、Al2O3含量的测定：正确移取25ml试液于250ml锥形瓶中，加入10滴磺基水杨酸、10mlpH=2的缓冲溶液，将溶液加热至70，用EDTA标准溶液迟缓地滴定至由酒红色变成无色项目项目序号六、数据办理（滴准时溶液温度应在60左右），记下耗费EDTA标准溶液的体积。平行滴定三次。计算Fe2O3的含量。于滴定Fe后的溶液中加入1滴溴甲酚绿，用1+1氨水调至黄绿色，此后，加入15.00ml过分的EDTA标准溶液，加热煮沸1min，加入10mlpH=3.5的缓冲溶液，4滴PAN指示剂，用C

10、uSO4标准溶液滴至茶红色即为终点。记下耗费的CuSO4标准溶液的体积。平行滴定三次，计算Al2O3的含量。（3）、CaO和MgO含量的测定：因为Fe3+，Al3+搅乱Ca2+，Mg2+的测定，须将它们开初分别。为此，取试液100ml于200ml烧杯中，滴入1+1氨水至红棕色积淀生成时，再滴入2mol/LHCl溶液使积淀恰巧溶解。此后加入25ml尿素溶液，加热约20min,不停搅拌，使Fe3+，Al3+完满积淀，趁热过滤，滤液用250ml烧杯承接，用1%NH4NO3热水冲刷积淀至无Cl为止（用AgNO3溶液查验）。滤液冷却后转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。滤液用于测定Ca2+,Mg

11、2+。用移液管移取25.00ml试液于250ml锥形瓶中，加入10ml10%的NaOH溶液，再加入10mg钙指示剂，摇匀，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变成纯蓝色，坚固30s不褪色即为滴定终点，记录耗费EDTA标准溶液的体积。平行滴定三次，计算CaO的含量。移取25.00ml试液于250ml锥形瓶中，加入10mlpH=10的缓冲溶液，再加入10mg铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色，保持30s不褪色即为滴定终点，记录耗费EDTA标准溶液的体积。平行滴定三次，计算MgO的含量。原始数据整理以下表所示：标定EDTA（ml）9.88标定CuSO4（ml）8.83测定Fe

12、2O3（mL）0.95测定Al2O3（mL）13.90测定CaO（mL）9.64测定MgO+CaO（mL）10.26水泥样1（g）4.1748水泥样2（g）0.4347ZnO质量（g）0.4134计算举例：9.919.878.858.840.940.9413.9113.939.609.6310.2810.27空坩埚重（g）36.9520空坩埚+样重（g）36.1012NH4Cl质量（g）3.0536相同方法分别计算其余各组数据，求出均匀值，实验结果汇总以下：Zn2+溶液（mol/L）0.02032Fe2O3含量（%）1.48EDTA浓度（mol/L）0.02055Al2O3含量（%）12.27

13、CuSO4浓度0.01817CaO含量（%）26.57mol/L）SiO2含量（%）34.32MgO含量（%）1.21七、实验讨论实验中滴定Al时采纳PAN指示剂，因为PAN与EDTA的络合物的水溶性较差，所以CuSO4回滴过分DETA时加2滴乙醇可以增大其溶解性，并应趁热滴定，假如温度降为80以下时滴定，温度降低使置换速度放慢，滴定终点判断禁止确，可能会出现反终点现象，应先测定结果，所以加热至沸1min后趁热滴定。实验中溶样时加入浓HNO3将Fe所有转变成Fe3+，滴定Fe时，必然注意温度和酸度，温度低、酸度大，Fe络合不完满，结果偏低；温度高、酸度小，Al易络合产生搅乱，使Fe的结果偏高。测定Fe时温度应