高效液相色谱法测定荜茇止痛酊中胡椒碱的含量_第1页
高效液相色谱法测定荜茇止痛酊中胡椒碱的含量_第2页
高效液相色谱法测定荜茇止痛酊中胡椒碱的含量_第3页
高效液相色谱法测定荜茇止痛酊中胡椒碱的含量_第4页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

1、高效液相色谱法测定荜茇止痛酊中胡椒碱的含量【摘要】目的建立荜茇止痛酊中胡椒碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,18色谱柱,四氢呋喃-甲醇-水(vvv303050)为流动相,流速为1.0l/in,柱温为室温,检测波长为343n,进样10l,以外标法计算含量。结果胡椒碱在8.341.5g/l内峰面积与对照品质量浓度呈良好线性关系,其回归方程为:a34131867467.7,r0.9998;其平均回收率为99.7%,rsd1.8%(n6)。结论该方法简便,重复性好,空白无干扰,可有效地控制荜茇止痛酊制剂的质量。【关键词】荜茇止痛酊;胡椒碱;高效液相色谱法abstrat:bjetivetesta

2、blishtheethdfntentdeterinatinfpiperineinbibazhitngtinture.ethdshplasadptedindeteriningthententfpiperineinbibazhitngtinture.18hratgraphilunasusediththelunteperaturebeingtherteperature.thebilephaseastetrahydrfuran-ethanl-ater(vvv303050)iththevelityf1.0l/in.thedetetinavelengthas343n,andthesaplingvlueas

3、10l.externalstandardethdashsenfrntentalulatin.resultstheinnerpeakareafpiperine(8.341.5g/l)shedfinelinearrelatinithassnentratinfntrlgrup.itsregressinequatinasa34131867467.7,r0.9998,iththeaveragereveryratinbeing99.7%,andrsd1.8%(n6).nlusintheethdissiple,nvenient,gdreprduibilityandnn-interferene,andanef

4、fetivelyntrlthequalityfthepreparatin.keyrds:bibazhitngtinture;piperine;hpl荜茇止痛酊由荜茇、细辛和花椒等6味中药组成,具有祛风散寒止痛的成效,临床用于治疗风寒牙痛。本制剂消费采用提取挥发油,水煮醇沉等工艺加工制成。荜茇为方中君药,其主要有效成分为胡椒碱,2022版?中华人民共和国药典?(一部)采用内标法测定荜茇中胡椒碱的含量1,文献报道胡椒碱的含量测定方法有高效液相色谱法2-4。本试验采用改良四氢呋喃-甲醇-水系统为流动相,外标法测定胡椒碱的含量,较适用于本中药复方制剂复杂成分的别离,有效控制荜茇止痛酊的质量。1仪器与试

5、药高效液相色谱仪(日本岛津)l-6a,包括:spd-6av检测器,-r4a数据处理机。胡椒碱(批号0775-9702,由中国药品生物制品检定所提供,纯度为98.79%);荜茇止痛酊(批号041212、041216、041220,无锡山禾药业股份消费)。甲醇、乙腈为色谱醇,无水乙醇为分析醇,水为熏蒸水。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:18柱(4.6250,10),大连依科特科学仪器;流动相:四氢呋喃-甲醇-水(vvv303050);流速:1.0l/in;检测波长:343n;柱温:室温;别离度:r1.5;理论板数按胡椒碱峰计算应大于1500。2.2检测波长的选择对胡椒碱的乙醇溶液进展紫外区扫描,

6、结果胡椒碱在343n处有最大吸收,应选用343n作为检测波长。2.3流动相的选择曾试验4种流动相:甲醇-水(7723);乙腈-水(7030);乙腈-0.05l/l磷酸二氢钠溶液(7030),用磷酸调节ph为3.5、3.1;四氢呋喃-甲醇-水(303050),其中使胡椒碱峰与杂质峰别离效果好,能基线别离。2.4溶液的制备对照品溶液的制备:精细称取胡椒碱对照品10g,置50l棕色量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀。精细量取5l,置50l棕色量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1l中含胡椒碱20g)。供试品溶液的制备:精细量取荜茇止痛酊1l,置25l棕色量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,于冰箱中冷

7、藏1.5h,取出,放置至室温,滤过,取续滤液5l,置25l棕色量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。阴性对照液的制备:按处方中药味的比例自配不含荜茇的群药,按其工艺制成阴性制剂,再按供试品溶液制备方法制成空白溶液,即得。2.5阴性液干扰试验精细汲取供试品溶液、阴性液和对照品溶液各10l注入色谱仪中,由色谱图可知,在与对照品色谱峰保存时间相应的位置上,供试品溶液具有一样保存时间的色谱峰出现;而阴性液在此峰位无吸收,对本品中胡椒碱的含量测定无干扰,色谱图见图1。2.6线性关系的考察精细汲取胡椒碱对照品(10.38g50l)1.0、2.0、3.0、4.0、5.0l,分别置25l棕色量瓶中,加乙醇稀释

8、至刻度,摇匀,分别精细汲取10l,注入高效液相色谱仪,记录峰面积。以对照品的含量对峰面积值作图,得到一个通过原点的直线,并绘制标准曲线。结果说明,胡椒碱在8.341.5g/l范围内峰面积与对照品质量浓度呈良好线性关系,其回归方程为:a34131867467.7,r0.9998。2.7精细度试验精细汲取同一供试品溶液(批号041212),重复进样5次,求得rsd0.93%。2.8稳定性试验精细汲取同一供试品溶液(批号041212),分别于配制后0、2、4、8、16、24h测定色谱峰面积,计算rsd为1.2%,结果说明,其在24h内根本稳定。2.9回收率试验精细汲取含量的同一批号(批号041212

9、)样品0.5l,分别精细参加胡椒碱对照品乙醇溶液,依法测定,结果平均回收率为99.97%,rsd1.8%(n6)。见表1。表1加样回收率试验结果略2.10样品中胡椒碱含量测定取3批荜茇止痛酊样品,照“2.4项测定,结果见表2。表2样品含量测定结果(略)3讨论本实验采用高效液相色谱法内标法和外标法2种方法进展荜茇药材中胡椒碱含量的比照试验,结果显示,2种方法测定结果根本一样。2022年版?中华人民共和国药典?采用内标法测定含量,结果准确,但鉴于中药复方制剂成分复杂,采用内标法时别离度难以满足要求,因此,本实验研究采用外标法更为实际、可行。由于荜茇止痛酊所含成分复杂,给含量测定带来一定的困难。我们在样品前处理采用无水乙醇稀释、冰箱中静置除去杂质的方法,使样品得到净化,可满足含量测定的要求,且重现性好。【参考文献】1国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)s.北京:化学工业出版社,2022.163.2陶淑娟,王桂燕,毕开顺.hpl

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论