实验三 离子交换法制备纯水

1、实验三离子交换法制备纯水1、掌握阳离子交换树脂、阴离子交换树脂预处理的方法；2、了解离子交换法制纯水的基本原理，掌握其操作方法；3、掌握水质检验的原理和方法；二实验原理1、阳离子交换树脂、阴离子交换树脂净化水的原理。离子交换法是目前广泛采用的制备纯水的方法之一。水的净化过 程是在离子交换树脂上进行的。离子交换树脂是有机高分子聚合物， 它是由交换剂本体和交换基团两部分组成的。例如，聚苯乙烯磺酸型 强酸性阳离子交换树脂就是苯乙烯和一定量的二乙烯苯的共聚物，经 过浓硫酸处理，在共聚物的苯环上引入磺酸基(-SO3H)而成。其中的 H+可以在溶液中游离，并与金属离子进行交换。R-SO3H + M+ -

2、R-SO3M + H+R :聚合物的本体；-SO3 :与本体联结的固定部分，不能游离和交换; M+ :代表一价金属离子。阳离子交换树脂可表示为：本体交换基团R-SO3- I H+起交换作用的阳离子如果在共聚物的本体上引入各种胺基，就成为阴离子交换树脂。例如，季胺型强碱性阴离子交换树R-N+(CH3)3OH-，其中OH-在溶 液中可以游离，并与阴离子交换。离子交换法制纯水的原理就是基于树脂和天然水中各种离子间 的可交换性。例如，R-SO3H型阳离子交换树脂，交换基团中的H+ 可与天然水中的各种阳离子进行交换，使天然水中的Ca2+、Mg2+、 Na+、K+等离子结合到树脂上，而H+进入水中，于是就

3、除去了水 中的金属阳离子杂质。水通过阴离子交换树脂时，交换基团中的OH -具有可交换性，将HCO3-、Cl-、SO42-等离子除去，而交换出来的 OH-与H+发生中和反应，这样就得到了高纯水。交换反应可简单表示为：2R-SO3H + Ca(HCO3)2 - (R-SO3)2Ca + 2H2CO3 r-SO3H + NaCl R-SO3Na + HClR-N(CH)3OH + NaHCO3 一 R-N(CH)3HCO3 + NaOH R-N(CH)3OH + H2CO3 - R-N(CH)3HCO3 + h2o HCl + NaOH H2O + NaCl本实验用自来水通过混合阳、阴离子交换树脂来

4、制备纯水。2、Ca2+、Mg2+等金属阳离子与铬黑T的显色反应。H2In- H+ + HIn2- pKa2 = 6.30红色蓝色HIn2-H+ + In3-pKa3 = 11.60蓝色橙色它与金属离子形成的络合物为红色或紫红色使用范:6.30pH11.60通常使用pH 9的氨性缓冲溶液3、Cl+与AgNO3的沉淀反应原理三、实验用品仪器：离子交换柱(也可用碱式滴定管代替)、棉花、乳胶管、蠕动泵、铁架台、烧杯、玻璃棒固体药品：717强碱性阴离子交换树脂、732强酸性阳离子交换树脂。液体药品：NaOH(2molL-i)、HCl(2molL-i)、AgNO3(0.1molL-i)、NH3NH4C1缓

5、冲溶液(pH = 10)、铬黑T指示剂、HNO3 (5mol/L)四、溶液的配置1、铬黑T指示剂：取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺混合溶于100ml95%的乙醇中。2、NH3NH4Cl缓冲溶液：20gNH4Cl溶于水，加100ml浓氨水，用水稀释至1L。3、0.1molL-1 AgNO3 : 8.5g AgNO3定容到 500ml 容量瓶中。4、5mol/L HNO3 : 197ml 定容到 500ml 容量瓶中。五、实验步骤树脂的预处理阴离子交换树脂的预处理将717(201x7)强碱型阴离子交换树脂用纯净水浸泡2h，倾去 水；加NaOH(2mol-L_1)浸泡12小时，除去树脂中能够被碱溶

6、解的杂质，倾去碱液，用纯净水洗至接近中性；加HCl(2mol-L_1)浸泡12小时除去树脂中能够被酸溶解的杂质， 倾去酸液，用纯净水洗至接近中性;加NaOH(2molL-i)浸泡12小时，使树脂全部转化成OH-型， 倾去碱液，用纯净水洗至接近中性；用纯净水浸泡备用。阴离子交换树脂的预处理将732( 001*7)强酸型阳离子交换树脂用纯净水浸泡2h，倾去 水；加HCl(2mol-L_i)浸泡12小时，除去树脂中能够被酸溶解的杂质， 倾去酸液，用纯净水洗至接近中性；加NaOH(2mol-L_i)浸泡12小时，除去树脂中能够被碱溶解的 杂质，倾去碱液，用纯净水洗至接近中性；加HCl (2molL-1

7、)浸泡12小时，使树脂全部转化成H+型，倾去 酸液，用纯净水洗至接近中性；用纯净水浸泡备用。装柱(1)将交换柱固定在铁架台上；(2 )在一支长约30 cm,直径2cm的交换柱内，下部放一团玻 璃纤维/棉花，在柱中注入少量蒸馏水，排出管内玻璃毛和尖嘴中的 空气，然后将已处理并混合好的树脂与水一起,从上端逐渐倾入柱中， 树脂沿水下沉，这样不致带入气泡。(混合树脂也使这样装柱)在整个操作过程中，树脂要一直保持为水覆盖。如果树脂床中进 入空气，会产生偏流使交换效率降低，若出现这种情况，可用玻棒搅 动树脂层赶走气泡。混合树脂的处理将乳胶管内空气排尽一端接到装有混合树脂的交换柱出水口，另一端放入一个装有纯

8、净水的烧杯中，中间固定在蠕动泵上，开启蠕动泵对混合树脂进行反冲，不断调节蠕动泵 的转速，使混合树脂中的杂质尽量去除，使阴阳离子树脂分层。纯水制备将自来水慢慢注入阳离子交换柱中，同时打开螺旋夹，使水成滴 流出（流速12 d/s，等流过约10 mL以后，截取流出液作水质检验， 直至检验合格。）将检验合格之后的水注入阴离子交换柱中，同样重复上面步骤。最后将通过了阳离子树脂和阴离子树脂的水注入混合树脂柱中， 最后检查水的PH值。4 .水质检验化学检验检验Ca2+、Mg2+离子：分别取5mL交换水和自来水，各加 入34d NH3-NH4Cl缓冲液及1d铬黑T指示剂，观察现象。交换 过的水呈蓝色，表示基本上不含Ca2+、Mg2+离子。（2）检验Cl-离子：分别取5mL交换水和自来水，各加入1d 5 mol-L-1 HNO3和1d 0.1 molL-1AgNO3溶液，观察现象。交换水无 白色沉淀。物理检验电导率测定：用电导率仪分别测定交换水和自来水的电导率。水中杂质离子越少，水的电导率就越小，用电导仪测定电导率可 间接表示水的纯度。习惯上用电阻率（即电导率的倒数）表示水的纯度。理想纯水有极小的电导率。其电阻率在25摄氏度时为1.8x107 欧姆厘米（电导率为0.056 pScm-