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文档简介
1、关于黄连中黄连素的提取第一张,PPT共十一页,创作于2022年6月一、实验目的 1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法; 2 、熟悉固液提取的装置及方法。第二张,PPT共十一页,创作于2022年6月二、实验原理 黄连为我国特产药材之一,又有很强的抗菌力,对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱,以黄连素(俗称小蘖碱 Berberine )为主要有效成分,随野生和栽培及产地的不同,黄连中黄连素的含量约 410% 。含黄连素的植物很多,如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料,但以黄连和黄柏中的含量为高。 第三张,PPT共十一页
2、,创作于2022年6月黄连素是黄色针状体,微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚,黄连素存在三种互变异构体,但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐,氢碘酸盐,硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水,易溶于热水,其各种盐的纯化都比较容易。第四张,PPT共十一页,创作于2022年6月第五张,PPT共十一页,创作于2022年6月三、主要仪器与试剂 仪器: 10mL 烧瓶、冷凝管、蒸馏头、 1mL 吸量管、布氏漏斗、抽滤瓶。 试剂:黄连、 95% 乙醇、浓盐酸、 1% 乙酸。 第六张,PPT共十一页,创作于2022年6月四、实验流程 第七张,PPT共十一页,创作于2022年6月五、操作步骤
3、1、称取 2g 磨细的中药黄连,放入 25mL 圆底烧瓶中,加入 10mL 乙醇,装上回流冷凝管,在热水浴中加热回流半 h ,冷却并静置浸泡半 h ,抽滤,滤渣重复上述操作处理一次 ,合并两次所得滤液。第八张,PPT共十一页,创作于2022年6月2、在水泵减压下蒸出乙醇,再加入 1% 醋酸溶液( 68mL ),加热溶解,趁热抽滤以除去不溶物,然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止(约需 2mL),放置冷却 即有黄色针状晶体析出.3、抽滤结晶,并用冰水洗涤两次,再用丙酮洗涤一次,烘干后称重约 0.2g 。 本实验约需 3.5h 。第九张,PPT共十一页,创作于2022年6月六、实验关键及注意事项 ( 1 )后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。也可用 Soxhlet 提取器连续提取。 ( 2 )最好用冰水浴冷却。 ( 3 )如晶形不好,可用水重结晶一次。 ( 4 )得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解,煮沸,用石灰乳调节 pH=8.59.8 ,冷却后滤去杂质,滤液继续冷却到室温以下,即有针状体的黄连素析出,抽滤,将结晶在 5060 下干燥,熔点
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