正溴丁烷的制备

1、正溴丁烷的制备1一、实验目的：学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。学习液体有机化合物的干燥；巩固分液漏斗的使用操作 2二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：3主反应：副反应：CH3CH2CH2CH2OHCH2CH2CH=CH2+H2O2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O2HBr+H2SO4Br2+SO2+2H2OH2SO4H2SO445正丁醇： 117.71 正溴丁烷： 101.6 实验过程？6正丁醇 化学纯 5g(6.2mL,0.065mol)浓硫酸 工业品 10mL(0

2、.35mol)溴化钠 化学纯 8.3g(0.08mol) 饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙三、主要试剂用量及规格7四、实验装置 回流装置气体吸收装置蒸馏装置分液装置8五、实验步骤 1、投料 在圆底烧瓶中加入10mL水，再慢慢加入10mL浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入6.2ml正丁醇和8.3g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。14ml浓H2SO49.2ml正丁醇13g溴化钠10ml水9以石棉网覆盖电炉为热源，安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸）在石棉网上加热至沸，调整圆底烧瓶底部与石棉网的距离，以保持沸腾而又平稳回流，并时加摇动烧瓶促使反应完成

3、。反应约3040min。（注意调整距离和摇动烧瓶的操作）注意回流现象 2、加热回流10待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。注意蒸馏现象3、分离粗产物11将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1丁烯、2丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入12g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为

4、止。4、洗涤粗产物CaCl2125、收集产物用塞有棉花的小漏斗滤掉干燥剂后，蒸馏，收集99103，称量，计算产率。产品回收！产率计算因其它试剂过量，理论产量按正丁醇计算。理论产量：0.065*1378.91g百分产率：6.1/8.91*10068.513实验关键步骤：投料时应严格按教材上的顺序；投料后，一定要混合均匀。反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒吸。洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。干燥剂用量合理。14浓硫酸用量及作用硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。（催化和脱水作用）硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过

5、小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成。15回流时反应现象反应中会发现瓶中开始出现三层，随后上层增多，中层消失。操作情况良好时上层仅呈浅黄色，冷凝管顶端也无呈浅黄色，冷凝管顶端也无HBr逸出。16蒸馏时现象蒸馏中可看到烧瓶里的上层浅黄色油层慢慢消失，起初馏出液混浊，最后澄清无色。可以得出结论：正溴丁烷已经完全蒸馏出来。17洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入10mL水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5mL浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1丁烯、2丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用10mL的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入12g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。18实验过程19六、思考题1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？3、正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，这可以从以下几个方面判断：（1）馏出液是否由浑浊变为澄清。（2）反应瓶上层油层是否消失。（3）取一试管收集几滴溜出