多环芳烃的检测

1、多环芳烃的检测案例方法一1、预处理方法提取：将0.0100g 土壤样品移至8mL样品瓶中，加入2mL二氯甲烷 超声萃取15min，重复萃取2次，合并萃取液；浓缩：旋蒸浓缩至0.2mL；净化：经过装填有0.5g硅胶吸附剂的小柱进行净化，用6mL二氯甲 烷洗脱；定容：浓缩定容至100 UL，待测。2、测定方法仪器：GC-MS (日本Shimadzu，2010)、色谱柱采用毛细管柱DB-5MS (30.00m*0.25mm*0.25 口 m)、离子源为电子轰击源(温度 200C)；分析程序：载气流速1mL/min、流量控制方式为压力控制、进样口温 度280 C、不分流进样； 程序升温：起始温度80C

2、，保留1min，20C/min升至100C，10C /min 升至 200C，20C/min 升温至 280C，保留 20min。董美花，邹依霖，李东浩等.热处理对土壤中多环芳烃的影响案例方法二1、预处理方法内标选择氘代混标(Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、 Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12-USA)；提取：快速萃取仪(ASE-150, Dionex ,USA)，萃取溶剂为二氯甲 烷：正己烷(3:1)净化：过活性硅胶层析柱浓缩：氮吹浓缩至1mL2、样品的分析：仪器：GC-MS (日本 Shimadzu, 2010

3、Plus)、毛细管柱采用 Rtx-5MS (30m*0.25mm*0.25um)、离子源为电离源(EI, 70eV，温度 260C)、接口温度 200 C；分析程序：进样2uL、不分流进样、进样口温度270C、载气Ar流 速 1mL/min；程序升温：色谱柱初始温度为90C、保持1min、8C/min升温速率 升到180C、15C/min升温速率升至280C、保持15min。选择离子为PAHs简写m/z萘Nap128,127苊烯Acl152,151苊Ace153,154芴Fle166,165菲Phe178,176蒽Ant178,176荧蒽Flu202,200芘Pyr202,200苯并(a)蒽B

4、aA228,226屈Chr228,226苯并(b)荧蒽BbF252,250苯并(k)荧蒽BkF252,250苯并(a)芘BaP252,250茚苯(1,2,3-cd)芘IDP276,277二苯并(a,h)蒽DBahA278,276苯并(ghi)芘BghiP276,277这种方法是用来测PM2.5/PM10中多环芳烃的方法，也是我们学校老师组里面使用的方法，不知能否适用于土壤。吴明红，陈谬璐，陈祖怡等.多环芳烃在上海近郊大气颗粒物中的污染特征、 来源及其健康风险评估案例方法三1、预处理方法回收率指示物选择氘代混标(Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、 Phenanthr

5、ene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12，德国 Dr.Ehrnstorfer 公司)、内标 选择六甲基苯(美国Supelco公司)；土壤处理：采集样品带回实验室去除表面石子、根等杂物，室内自然 风干、土壤过60目筛，置于聚乙烯封口袋内，放入-20C冰箱保存。提取：准确称取10g 土壤，加10g焙烧过的无水硫酸钠混匀，加入回 收率指示物，用抽提过的滤纸包样，用125mL二氯甲烷连续提取24h；浓缩：旋蒸浓缩至5mL；净化：用氧化铝和硅胶层析柱层析净化(硅胶和氧化铝经二氯甲烷抽 提72 h后，分别于130C和450C活化24 h，待冷却至常温后再加入其质量 3%的超纯水降活，

6、平衡过夜，加入正己烷储于干燥器中备用)；浓缩：淋洗液经过浓缩、置换溶剂后，转移到2mL细胞瓶中，氮吹 到0.2mL，待测。2、测定方法仪器：GC-MS (Agilent，7890A/5975C)、色谱柱采用毛细管柱 HP- 5MS (30.00m*0.32mm*0.25um)、离子源为 EI 源(温度 300C)；分析程序：载气He流速1mL/min、进样量1uL、进样口温度 280C、不分流进样；程序升温：起始温度50C，保留1min，20C/min升至200C，10C /min 升至 290 C，保持 15min。检出下限范围(以原土壤样品算)0.5-3.1ng/g。蓝家程，孙玉川，师阳等

7、.岩溶地下河流域表层土壤多环芳烃污染特征及来源 分析案例方法四1、预处理方法标样选择美国Supelco公司的16中PAHs混标；土壤处理：采样后24h内，将土壤经过低温干燥、剔除植物根系和杂 物后，研磨过100目筛2遍，并与-4C保存于棕色玻璃瓶内；提取：准确称取4g 土壤与250mL磨口锥形瓶中，加入5g无水硫酸 钠和2g铜粉，添加200mL1:1的正己烷：丙酮混合液，于SXT-6自动索式提取 仪内55C连续提取24h；浓缩：旋蒸浓缩，氮吹至近干，正己烷定容到1 mL；净化：先用40 mL正己烷淋洗硅胶层析柱(2 cm无水硫酸钠、2 cm的 氧化铝、5 cm活化硅胶)；弃去淋洗液，将浓缩后的

8、萃取液加入到层析柱中，用 60 mL二氯甲烷和正己烷(以体积比为1： 3加入)的混合液洗脱目标物；浓缩：氮吹仪吹脱浓缩液至近干，加入乙腊准确定容至1 mL。2、测定方法仪器：高效液相色谱仪(日本Shimadzu，SPD-20A)、色谱柱采用 ODS-P (4.6mm*250mm*5 口 m)、离子源为 EI 源(温度 300C)；分析程序：色谱柱温40C，以甲醇-水为流动相，流速为1mL/min， 紫外检测波长254nm，进样量20uL；程序洗脱：07 min，水与甲醇体积比为20 / 80； 717 min，水与 甲醇体积比变化至0/100； 1740min，保持水与甲醇体积比为0/100；

9、 40 42 min，水与甲醇体积比变化至20 / 80，保持至60min。林根满，吴健，王敏等.石化工业区周边土壤中多环芳烃的组成及分布特征分 析案例方法五1、预处理方法内标选择氘代混标(Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、 Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12，德国 Dr.Ehrnstorfer 公司)；土壤处理：采样后剔除植物根系和杂物，自然风干够，研磨过100目 筛；（3）提取：称取3g 土壤，至于滤纸槽中，加入污水硫酸钠和活性铜粉， 加入内标，用120mL丙酮：二氯甲烷1:1混合溶剂在索式抽提器内以平均4次/h的速率连续抽提20h；（4）浓缩：旋蒸浓缩，正己烷置换；（5）净化：过硅胶氧化铝层析柱（硅胶和氧化铝的体积分数比为2： 1），分 别用15mL正己烷和70mL二氯甲烷和正己烷的混合溶剂（体积分数比为3： 7） 淋洗；（6）浓缩：浓缩定容至1 mL。2、测定方法（1）仪器：GC-MS（Agilent，7890A/5975C）、色谱柱采用 DP-5 （30.00m*0.25mm*0.