工业碱式硫酸铬

1、ICS 7106050G 12备案号：20507-2007 HG中华人民共和国化工行业标准HGT 2678-2007代替HGT 2678-1995工业碱式硫酸铬Basic chromium sulphate for industry use2007041 3发布 20071 001实施中华人民共和国国家开展和改革委员会发布HGT 2678-2007刖菁本标准与日本标准JISK 650677?工业碱式硫酸铬试验方法?的一致性程度为非等效。 本标准代替HGT 2678 1995(工业碱式硫酸铬?。本标准与HGT 2678-1995相比主要变化如下：要求中碱度分为高碱度和低碱度并确定了相应的指标(1

2、995年版42，本版42)；要求中增加了六价铬离子含量指标(1995年版42，本版42)；试验方法中增加了六价铬离子含量的测定方法(本版57)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAcTc63scl)归口。本标准主要起草单位：内蒙古黄河铬盐股份、黄石振华化工、天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：高鹏、刘幽假设、杨玉清、石义朗。 本标准所代替标准的历次版本发布情况：HGT 26781995。IHGT 2678-2007工业碱式硫酸铬1范围本标准规定了工业碱式硫酸铬的要求，试验方法，检验规那么，标志、标签，包装、运输、贮存。 本标准适用于工业

3、碱式硫酸铬(又名盐基性硫酸铬、铬盐精)。该产品主要用于鞣革及媒染。 分子式：Cr(OH)。(S04)。xH202标准性引用文件 以下文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。但凡注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。但凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1912000包装储运图示标志(eqv ISO 780：1997)GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 6678化工产品采样总那么GBT 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv

4、ISO 3696：1987)GBT 8946 1998塑料编织袋HGT 36961无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液的制备 HGT 36962无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HGT 36963无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 SNT 0268-1993 出口商品运输包装纸塑复合袋检验规程3产品分类 工业碱式硫酸铬按用途分成两类：I类产品主要用于羊皮鞣革；11类产品主要用于牛皮、猪皮鞣革。4要求41外观；本品为无定型墨绿色粉末或片状物。42工业碱式硫酸铬应符合表1要求。表1要求指标项目I类 类高碱度低碱度高碱度 低碱度三氧化二铬(Cr203)质量分数24262123碱度 364

5、0323436403234 铁(Fe)质量分数01 01 水不溶物质量分数0101 铬(Cr6+)质量分数0000 50000 5HGT 26782007 如用户需要不同碱度的产品，可与供方协商。5试验方法51平安提示 本试验方法中使用的局部试剂具有毒性或腐蚀性。操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗。严重者应立即治疗。52一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT 6682-1992中规定的三 级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HGT 36961、HGT 36962、HGT 36963的规定制备。53外观判别

6、 在自然光下用目视法判定外观。54三氧化二铬含量的测定541方法提要 用过量过氧化钠将试样中的三价铬氧化成六价铬，加热破坏过量的双氧根。在酸性介质中六价铬与碘化钾反响，析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，以淀粉为指示剂指示终点。542试剂5421过氧化钠。5422碘化钾。5423硫酸溶液：1+4。5424可溶性淀粉溶液：5 gL。5425硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2 S20s)O1molL。543分析步骤称取约5 g试样，精确至0000 2 g。置于150 mL烧杯中，加7080热水将试样溶解。冷却 后移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A。用于三氧化二铬、碱

7、度、铁含 量、六价铬离子含量的测定。用移液管移取25mL试验溶液A，置于500mL碘量瓶中，加约1 g过氧化钠，加100mL水，慢慢 加热煮沸，进行铬的氧化。继续加热至溶液体积减少至25 mL以下停止加热，用少量水冲洗瓶的内壁， 冷却至室温。用硫酸溶液中和至橙黄色，加2 g碘化钾，再加10 mL硫酸溶液，加塞水封，于暗处放置10rain。加150mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色，加3mI。淀粉指示液，继续滴定至溶液呈亮绿色为终点。同时作空白试验。空白试验是在移取试验溶液的同时，移取25 mL水。其他操作和参加的试剂量与试验溶液相同。544结果计算 三氧化二铬含量以三氧化二铬(

8、Crz03)的质量分数Wl计，数值以表示，按公式(1)计算：w。一坦老筹等巡舢一1一石叉甄前产x上UuLl式中： V滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； v。滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mI。)；c硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)； m试料的质量的数值，单位为克(g)； M三氧化二铬(16Cr203)的摩尔质量的数fIIc单位为克每摩尔(gm01)(M一2533)。HGT 2678-2007 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02。55碱度的

9、测定551方法提要以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液中酸性硫酸铬成分，以求得试样中的碱度。552试剂5，521氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)-01 molL。5522酚酞指示液：10 gL。553分析步骤 于500mL瓷蒸发皿中，参加400mL沸水，加1520滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现微红色。用移液管移取50 mL试验溶液A(533)置于瓷蒸发皿中，加热至微沸并趁热用氢 氧化钠标准滴定溶液滴定至生成的氢氧化铬沉淀由绿色变为稳定的淡紫红色(从上面清液中观察)，且 保持1min不变即为终点。554结果计算碱度以质量分数w2计，数值以表示，按公式(2)计算：w2

10、=鼍茅等娜o“2i而二瓦F“1，t2J式中： v，滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； c1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)； v533条中滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；v。533条中滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c一一533条中硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于06。56铁含量的测定561方法提要 在酸性介质中，用过硫酸铵

11、将二价铁离子氧化成三价铁离子，参加硫氰酸钾一正丁醇溶液生成红色硫氰酸铁络合物，进行比色。562试剂5621过硫酸铵。562 2盐酸溶液：1+1。5623硫氰酸钾一正丁醇溶液：将10 g硫氰酸钾溶于10mL水中，加90mL正丁醇，用力摇匀。5624铁标准溶液：1 mL溶液含铁(Fe)001 mg。用移液管移取10 mL按HGT 36962配制的铁标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。该溶液使用前制备。563分析步骤 用移液管移取10mL试验溶液A(533)，置于100mL烧杯中。加8mL盐酸溶液，煮沸2rain，冷却。转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取

12、10mL该溶液，置于50mL比色管中，加2 mL盐酸溶液，加约50 mg过硫酸铵，加15 mL硫氰酸钾一正丁醇溶液，用水稀释至刻度，摇动lmin。 正丁醇层所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液：移取1 mL铁标准溶液(5524)，置于50 mL比色管中，加10 mL水，从“加2 mL盐酸溶液 开始，与试验溶液同时同样处理。3HGT 2678-200757水不溶物含量的测定571方法提要 将试样溶于水，过滤、洗涤，将残渣枯燥、称量。572仪器、设备玻璃砂坩埚：滤板孔径为5 pm15 pm。573分析步骤称取约5 g试样，精确至0000 2 g。置于500mL烧杯中，加250mL 7080的

13、热水使试样溶 解，趁热用预先于105110下枯燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用水洗涤残渣至洗液无色。将 玻璃砂坩埚于105110 oC下枯燥至质量恒定。574结果计算水不溶物含量以质量分数w3计，数值以表示，按公式(3)计算：wA一yt2-D11100 (3)m式中： mz玻璃砂坩埚与残渣的质量的数值，单位为克(g)； m1玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g)； m试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于001。58六价铬离子含量的测定581方法提要 在酸性条件下六价铬与二苯碳酰二肼(DPC)反响，生成紫红色络合物。然后与对甲苯

14、磺酸根离子形成分子量更大的配合物，用异戊醇萃取其中的配合物。假设有机相呈紫色，用分光光度计法测定吸光 度，以标准曲线法定量。582试剂5821重铬酸钾：在(120士2)下枯燥至质量恒定。5822异戊醇。5823乙醇。5824对甲基苯磺酸溶液：50 gL。5825硫酸溶液：1+18。5826二苯碳酰二肼溶液：称取01 g二苯碳酰二肼，溶解在50mL乙醇中，参加200mL硫酸溶液。注：已配好的二苯碳酰二肼溶液应保存在棕色瓶中，在28下遮光存放，有效期14天。溶液出现明显变色时 (特别是粉红色)那么不能再使用。5827铬标准溶液：lmL溶液含铬(Cr6+)o001mg。用移液管移取1 mL按HGT

15、36962配制的铬标准溶液，置于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。583仪器、设备分光光度计：带有厚度为2 cm的比色皿。5。84分析步骤5 841工作曲线的绘制在七个50mL容量瓶中，用移液管分别参加000mL、100mL、200mL、300mL、400mL、500 mL、600 mL铬标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。转入100 mL分液漏斗中，加2 mL硫酸溶液， 摇匀，加1mL二苯碳酰二肼乙醇溶液，振摇2min，静置显色3min。参加4mL对甲基苯磺酸溶液，摇匀 后参加10mL异戊醇，充分摇匀，静置分层20rain，分出水相。除去分液漏斗颈部的水，在漏斗下口塞入HGT 2

16、678-2007 适量脱脂棉，过滤、滴出有机相，液滴速度每分钟34滴。用空白试验溶液作参比，于540 nm波长处，使用2 cm比色皿，测出有机相的吸光度。以六价铬离子cr()的质量为横坐标，对应的吸光度数值 为纵坐标，绘制工作曲线。5842空白试验溶液的制备用移液管吸取50 mL水，置于100 mL分液漏斗中。以下操作按5741条从“加2 mL硫酸溶 液 开始，至“ 过滤、滴出有机相，液滴速度每分钟34滴。为止。5843测定。t4用移液管吸取50mL试验溶液A(533)，置于100mL分液漏斗中。以下操作按5741条从“加2 mL硫酸溶液 开始，至“过滤、滴出有机相，液滴速度每分钟34滴。为止

17、。以空白试 验溶液作参比，测定吸光度。从工作曲线上查出试验溶液中六价铬离子cr(V1)的质量。585结果计算六价铬离子ECr()含量以质量分数Wt计，数值以表示，按公式(4)计算：W4一m竺X!(茎50115二010)x 100-(4)J式中：m，从工作曲线上查得的试验溶液中六价铬离子的质量的数值，单位为毫克(mg)； m试料的质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0000 05。6检验规那么61 本标准采用型式检验和出厂检验。611型式检验：要求中规定的所有指标工程为型式检验工程，在正常情况下每三个月至少进行一次 型式检验。有以下

18、情况之一时，必须进行型式检验：a)更新关键生产工艺。b) 主要原料有变化。c)停产又恢复生产。d) 与上次型式检验有较大差异。e)合同规定。612出厂检验：三氧化二铬含量、碱度、六价铬含量为出厂检验工程，应逐批检验。62生产企业用相同材料，根本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业碱式硫 酸铬为一批，每批产品不超过30 t。63按GBT 6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的34处采样。将采得的样品混匀后，按四分法或用分样器缩分至约500 g，分装于两个清洁枯燥的容 器中，密封。容器上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、型号、批号、采样日期和采样者姓名。一 份用于检验，另一份保存三个月备查。64工业碱式硫酸铬应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有 出厂的工业碱式硫酸铬产品都符合本标准要求。65使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的工业碱式硫酸铬产品进行验收。验收应在货到之日 算起的30天内进行。66检验结果如有指标不符