Agilent高效液相色谱仪验证方案

1、上海宝龙安庆药业有限公司Agilent 1260高效液相色谱仪(二元泵)验证方案 文件编号：STP-YZ4200001701（0812） Agilent 1260LC高效液相色谱仪(二元泵)验证方案审批表起草人 起草日期审核人审核日期审核人审核日期审核人审核日期审核人审核日期批准人批准日期目 录1. 概述2. 验证目的3. 验证项目4. 职责5. 验证计划6. 验证步骤、方法、可接受标准6.1安装确认6.2运行确认6.3性能确认7. 验证过程中的偏差处理8. 验证结论9. 再验证周期的确定1. 概述：1.1Agilent -1260型高效液相色谱仪为USA Agilent Technologi

2、es生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。1.2 基本情况设备名称：Agilent -1260型高效液相色谱仪工作站：Agilent Open LAB，版本号A1.0 1.3二元泵：G1312C 自动进样器：G1329B 柱温箱：G1316A检测器：UV检测器 G1314F 蒸发光散射检测器 380-ELSD生产厂家：USA Agilent Technologies使用部门：QC工作间： 精密仪器室管理员： 江厚义、饶新等2. 验证目的验证该设备能否持续、稳定地运行，能否满足验证可接受标准和检验分析测试工作

3、的需要。3. 验证项目Agilent 1260高效液相色谱仪(二元泵)的安装确认、运行确认、性能确认。4. 职责姓名职务职责范围QC江厚义组长负责验证方案的起草和验证报告的编写，全盘负责本验证具体工作。QC饶新组员按验证方案确定的方法进行验证 李琴组员设备科徐健梅组员检查设备操作、维护、保养文件检查仪器仪表的检正情况陶夏志组员QA江碧情组员参与验证5. 验证计划： 验证立项时间： 年 月 日 验证时间：年 月 日 年 月 日验证报告时间：年 月 日6. 验证步骤、方法、可接受标准6.1安装确认：确认资料齐全，安装符合规范，能满足该仪器的安装条件。资料、文件确认仪器名称：型号：序号资料/文件存放

4、地点检查结果1仪器采购合同2原版操作说明书、安装手册、维修手册、光盘3计量单位检定合格证4仪器、操作保养规程5仪器使用、保养、维修记录检查人： 复核人： 日期：环境、电源等（对照使用说明书要求）确认。仪器名称：型号：检查内容安装要求检查方法检查结果环境室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。目视温、湿度温度5-35，相对湿度20%85%温湿度计安装位置应平稳而牢固地安置在工作台上目视电压220V22V 电压仪测接地接地良好目视电源线接地良好目视气体管路气体管路应使用良好，无泄漏目视检查人： 复核人： 日期：安装确认结论： 6.2运行确认：根据仪器使用说明

5、书，确认仪器各功能模块运转协调，符合设计要求。仪器名称：型号：序号确认项目及接受标准检查结果1依次打开二元泵、自动进样器、柱温箱、检测器电源开关，电源指示灯亮，各部件进行自检。2依次关闭二元泵、自动进样器、柱温箱、检测器电源开关，仪器停止工作，电源指示灯灭。3打开计算机系统，可按要求使用联机、脱机工作站。4使用联机、脱机工作站，能很好控制硬件、软件等各部件的应用。检查人： 复核人： 日期：运行确认结论：6.3性能确认：泵流量设定值误差SS和流量稳定性误差SR的确认测试标准及结果：仪器名称：型号：流量设定值（ml/min）0.5ml/min1.0ml/min1.5ml/min测量次数333收集流

6、动相时间t（min）25151025ml容量瓶的重量W1（g）容量瓶+流动相的重量W2（g）流量实测值F（ml/min）流量实测值平均值Fm（ml/min）允许误差SS5%3%3%SR3%2%2%实测误差SSSR实验人： 复核人： 日期：测试条件：流动相：经0.22m微孔滤膜过滤的纯化水； 色谱柱：4.6mm250mm； 室 温： (水的相对密度为： )。测试方法： 启动仪器，以水作为流动相，待压力稳定后，在流动相出口处用称重过的25ml容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，按各流量规定的时间收集流出的流动相，精密称定，每个流量测定三次，记录测试温度，按下列计算流量设定值误差S1和稳定性误差S2

7、SS = (F -Fs) / Fs100%SR =（Fmax-Fmin）/Fm100%式中：SS为泵流量设定值误差（%）； SR为流量稳定性误差（%）； F=（W2-W1）/(t),为流量实测值（ml/min）； W2容量瓶+流动相的重量（g）； W1容量瓶的重量（g）； 实验温度时水的密度（g/cm ）； t收集流动相的时间（min）；Fs流量设定值 Fm同一组测量值的算术平均值（ml/min）； Fmax同一组测量中流量最大值（ml/min）； Fmin同一组测量中流量最小值（ml/min）。自动进样器精密度的确认 测试条件： 流动相：100%甲醇 流量：1.0ml/min， 对照品溶液：

8、0.1mg/ml萘甲醇溶液 色谱柱：C18色谱柱 检测波长：254nm 柱温：35进样量：（1、5、10、15、20）l 测试方法： 对照品溶液置于进样瓶，按上述不同进样量各进一针，记录峰面积，求进样量与峰面积的相关系数。 仪器名称：型号：进样量（l）15101520测定的峰面积相关系数r0.999实验人： 复核人： 日期：6.3.3整机性能确认 测试条件： 流动相：100%甲醇 流量：1.0ml/min， 对照品溶液：0.1mg/ml萘甲醇溶液 色谱柱：C18色谱柱 检测波长：254nm 柱温：35测试方法：对照品溶液置于进样瓶，按每次进样10l，连续进样6次，记录其峰面积和保留时间，以保留时间计算其定性测量重复性误差，以峰面积计算其定量测定重复性误差。 仪器名称：型号：进样次数123456保留时间RSD2.0%峰面积RSD2.0%系统