Xpert PRO X射线衍射仪

1、Xpert PRO X射线衍射仪实验操作固体表面物理化学国家重点实验室Xpert PRO X射线衍射仪实验操作开启仪器合上配电箱冷却水系统空气开关，将冷却水主机电源开关打到“ON”。合上配电箱内仪器电源空气开关。关好仪器门，将仪器上的高压锁开关顺时针向转动90。按下仪器面板上的“Power on”按钮启动仪器（高压显示15KV，5mA，顶灯亮）。按下仪器面板上的“Light”按钮可以开启仪器内照明灯。启动测试程序与登录启动计算机，以xrd/xrd登录Windows。双击桌面上“Xpert Data Collector” 图标，启动测试程序。3）在登录框中填入用户名“xrd”，密码“xrd”，点

2、“OK”。联接仪器选菜单“Instrument”中的“Connect”。在弹出的窗口中选择相应的测试平台：一般测试选择“flat sample stage”，选择后点“OK”，并对弹出的提示框点“OK”。对如下提示点“Yes”。联接成功，显示如下界面。设置电压和电流在软件左侧窗口的“Instruments Settings”选项卡中，双击“X-ray” 或其下的任意一项（行），在弹出的对话框的相应栏中Tension（KV）和Current（mA），按规定顺序分步直接输入数据后点“Apply” 按钮。设置顺序如下：（1）先升电压： 15KV - 20KV - 30KV - 40KV（2）后升电流

3、： 5mA - 10mA - 20mA - 30mA注意：每一步操作完毕，须等待510分钟后才能进行下一步操作！5. 设置实验参数选菜单“Files”中的“Open Program”（或工具栏第2个按钮）。在弹出的窗口中选择相应的测试程序后点“OK”。可以选择的测试程序如下：(1) Phase_XRK-p高温分析测试程序（须更换高温原位反应室）(2) PW_small_angle低角度衍射分析测试程序 (2不得小于0.4)(3) Xcelerator_grazing_angle膜、薄层等的分析测试程序(2不得小于3)(4) Xcelerator_normal一般定性分析测试程序 (2不得小于3

4、)一般定性分析测试程序：Xcelerator_normal (2不得小于3)在菜单“Open Program” 选择程序后点“OK”，在如下页面中可以设置实验参数（直接输入数据）：可以设置的实验参数有：Start angle ( )起始角End angle ( )结束角Step size (/步)扫描步长 ( 0.016或0.008 ) Time per step (s/步)每步时间Scan speed (/s)扫描速度（一般不设置，由上面的设置自动确定）Total time (h:m:s)每样品总测试时间（由上面的设置自动确定）每个参数输入数据后，应点一下其它栏或按TAB键。注意：未经许可不

5、得修改上述参数之外的其它参数！小数点用“，”（逗号）输入。实验时间计算：使用超能探测器(Xcelerator)时,每样品测试时间计算公式: (结束角-起始角)步长(/步)每步测试时间(s/步)12060 (分) 设置完毕，关闭设置窗口（右上角的“ ” ），选“Yes”保存。(或选“Files” 菜单中的“Save”，或工具栏第3个按钮）膜、薄层等的分析测试程序：Xcelerator_grazing_angle (2不得小于3)在“Open Program” 选择程序后点“OK”，在如下页面中可以设置实验参数（直接输入数据）：除(1)中的参数外，还可以设置“Omega”角度，为X射线入射角。实验

6、时间计算：与“一般性分析测试程序：Xcelerator_normal”相同。 低角度衍射分析测试程序：PW_small_angle (2)在“Open Program” 选择程序后点“OK”，在如下页面中可以设置实验参数（直接输入数据）： 允许设置的实验参数与“一般性分析测试程序：Xcelerator_normal”相同。 实验前应更换平行光探测器。 实验时间计算：使用平行光探测器时,每样品测试时间计算公式: (结束角-起始角)步长(/步)每步测试时间(s/步)60 (分)6. 开始测试放置被测样品: 有效测试区域为距样品台垂直面5 12 mm范围内。同时保证试样表面落在测角仪轴心上(即保证试

7、样表面与测角仪试样架下表面处于同一水平面上) 。关好仪器门: 可听到门开关的嘀嗒声，门关好的标志为仪器面板上“Shutter Open”下三个小亮点熄灭。选“Measure”菜单中“Program”。在弹出的窗口中选择设置实验参数时选择的程序后点“OK”。在下一个弹出窗口中，点目录按钮（图形按钮）建立或选择自己的目录，并设置（保存在磁盘上的）文件名后，点“Save”。可以在“Sample ID”栏中填写样品名。样品数较多时，可以采用如下两种方式之一来简化操作：(a) “复制 粘贴”文件夹路径设置第一个样品的目录、文件名并回到上图对话框后，可以复制“Folder”栏文件夹路径。在设置下一个样品时

8、，直接将复制的内容粘贴到上图的“Folder”栏后，点右侧的目录按钮就直接位于自己的目录下。(b) 设置自己的缺省目录在测试前进入菜单“Customize”“Measurement Type & Data Folder”选“Single Scan”选项卡 “Absolute scan default folder”栏中输入自己的目录名或按目录按钮选择 “OK”。(缺省目录为 D:Common)实验完毕请恢复原设置。点“OK”开始测试 （若测试前更换过测试程序或探测器，此时还会弹出提示，点“OK”即可）。可以听到仪器门加锁的声音；仪器内两动臂开始动作；仪器面板上“Shutter Open”下显示

9、“1”；仪器内左侧动臂X光管管座上黄灯亮；仪器面板上2、数值随测试的进行而变化。测试完成仪器面板上“Shutter Open”下显示的“1”熄灭；仪器内左侧动臂X光管管座上黄灯熄灭；可以听到仪器门开锁的声音；仪器内两动臂下落至起始位置；仪器面板上2、数值回到12.000和6.000。这时，可以打开仪器门取出被测样品，或更换样品重复“开始测试”的步骤进行下一个测试。中止测试测试过程中如需中止，可以点工具栏的“STOP”按钮。并对弹出的提示点“OK”待机设置每日实验完毕，应将仪器设置在待机状态。A. 降低仪器的工作电流和电压在软件左侧窗口的“Instruments Settings”选项卡中，双击

10、“X-ray” 或其下的任意一项（行）；按如下步骤，分别在弹出的对话框的“Tension（KV）” 和“Current（mA）” 栏中，直接输入数据后点 “Apply” 按钮（最后一步点“OK” ）。先降电流： 30mA - 20mA - 10mA - 5mA 后降电压： 40KV - 30KV B. 关闭仪器内照明灯 按仪器面板（倾斜的）左侧上部第3个按钮，关闭 “Light” 灯。每周末停止试验时间较长时，应将仪器设置在更低一级的待机状态。A. 降低仪器的工作电流和电压在软件左侧窗口的“Instruments Settings”选项卡中，双击“X-ray” 或其下的任意一项（行）；按如下步骤，分别在弹出的对话框的“Tension（KV）” 和“Current（mA）” 栏中，直接输入数据后点 “Apply” 按钮（最后一步点“OK” ）。先降电流： 30mA - 20mA - 10mA - 5mA 后降电压： 40KV - 30KV - 20KV - 15KV B. 关闭仪器内照明灯 按仪器面板（倾斜的）左侧上部第3个按钮，关闭 “Ligh