十六十八醇检验标准操作规程

1、题目：十六十八醇检验标准操作规程编码：SOP-QC-224-A起草：日期：审核：日期：批准：日期：生效日期：颁发部门：质控部分发部门：检验室变更记载：修改号：批准日期：执行日期：变更原因及目的：标准依据：化妆品原料规格实用手册 目的：建立十六十八醇检验操作规程。范围：本规程适用于十六十八醇的检验。职责：检验员、质控部经理对本规程的实施负责。规程：1性状取本品适量，置表面皿中，在自然光下观察，应为白色粒状或片状固体，有特殊气味。本品不溶于水，溶于乙醇、乙醚、三氯甲烷等有机溶剂，具有醇类的通性。2熔点取本品，按熔点测定法（中国药典2005 版二部附录 C）测定，熔点应为 48.0-58.0。3.酸

2、值试药与试液中性乙醇：量取 100ml 95%的乙醇，加 2 滴酚酞指示液，用 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。酚酞指示液：称取 1.0g 酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至 100ml。使用仪器分析天平操作方法取本品 10g 精密称定，置入 250ml 锥形瓶中，加 50ml 中性乙醇，加温溶解，边振荡边用 0.1mol/L 的氢氧化钠标准溶液滴定（指示剂：2-3 滴酚酞指示液）。滴至溶液的淡红色能持续 30s 为终点。计算酸值= V * C * 56.11M式中： V样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mlC氢氧化钠标准溶液的准确浓度，mol/LM称取试样的质量，g56.11每毫

3、摩尔数氢氧化钠标准溶液的克数。结果判断本品的酸值（KOHmg/g），1.0 为符合规定。两次平等试验结果的误差，酸值在 10 以下为 0.2，酸值在 10 以上为 0.5，取两次试验结果的平均值为最后结果。4皂化值仪器与用具分析天平试药与试液0.5mol/L 的氢氧化钾乙醇溶液：称取氢氧化钾 30g，溶于 1000ml 95%的乙醇溶液中，摇匀，放置 24h，取上清液使用。操作方法取本品 10g 精密称定，置入磨口锥形瓶中，精确加 50ml 0.5mol/L 的氢氧化钾乙醇溶液，然后装上回流冷凝管，加热回流 1h，（按样品标准规定加 2-4 滴酚酞指示液）用 0.5mol/L 的盐酸标准溶液滴

4、至溶液的红色消失为终点，同时做空白试验。计算（VV ）* C * 56.11皂化值=12M式中：V1-空白试验所消耗的盐酸标准溶液的体积，mlV2样品所消耗的盐酸标准溶液的体积，mlC盐酸标准溶液的准确浓度，mol/LM称取试样的质量，g56.11-与 1.00ml 盐酸标准溶液C（HCL）=1.000mol/L相当的，以毫克表示的氢氧化钠的质量。结果判断本品的皂化值（KOHmg/g），3.0 为符合规定。两次平等试验结果的允许误差：皂化值在 10 以下为 0.2，皂化值在 10-100 时为0.5，皂化值在 100 以上时为 1.0，取两次试验结果的算术平均值为最后结果。5羟值仪器与用具分析

5、天平具塞锥形瓶：250ml试药与试液吡啶乙酸酐乙酰化剂的配置：将 40ml 吡啶与 10ml 乙酸酐和 1ml 高氯酸混合配制而成。此试剂应临用新制，并防止水分侵入。操作方法：取本品 0.7g 精密称取样品于 250ml 具塞锥形瓶，用移液管取 10ml 乙酰化剂，振摇30min，再室温下放置 15min 后，加入 10ml 蒸馏水，10min 后以酚酞做指示剂，用 1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点，同时做空白试验。计算（VV ）* C * 56.11羟值=12+DM式中：V 1空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mlV 2样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mlC氢氧

6、化钠标准溶液准确浓度，mol/LM称取试样的质量，g56.11-与 1.00ml 氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=1.000mol/L 相当的，以毫克表示的氢氧化钠的质量。D滴定试样中游离酸的值。结果判断本品的羟值（KOHmg/g），为 200.0-230.0 为符合规定。两次平等试验结果的之差应小于 0.5mg/g，两次试验的结果平均值为最后结果。6碘值仪器与用具分析天平碘量瓶：250ml试药与试液氯化碘冰乙酸三氯甲烷15%碘化钾溶液0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液氯化碘-冰乙酸溶液的配制：取氯化碘 16.24g 溶于 1000ml 冰乙酸中，混匀，存储在棕色瓶中备用，在测试样品前，应先

7、做一空白实验，所消耗的硫代硫酸钠标准溶液须在 30-40ml 左右，否则应根据所消耗的量进行调节。操作方法：取本品不少于 10g，精密称取样品于 250ml 碘量瓶中，加入 15ml 三氯甲烷，使样品溶解，用移液管精确加入 25ml 氯化碘-冰乙酸溶液，塞紧瓶塞，（塞和瓶口倒少量 15%碘化钾溶液，防止碘挥发）摇匀。放置暗处静置 30min（碘值在 130 以上时静置 60min） 然后加入 15%碘化钾溶液 20ml，和水 75ml，用 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入 1-2ml0.5%的淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，同时做一空白试验。计算（VV ）* C * 0.

8、1269 *100碘值=12MC硫代硫酸钠标准溶液准确浓度，mol/LV空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml1V2样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml0.1269-与 1.00ml 硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=1.000mol/L相当碘的质量。M称取试样的质量，g结果判断本品的碘值 g/100g2.0 为符合规定。两次平等试验结果的允许误差：碘值在 100 以下的不超过 1，碘值在 100 以下的不超过 0.6，求平均数即为最后的结果。7微生物限度取本品 10g 加至含溶化的（温度不超过 45）5g 司盘 80，3g 单硬脂酸甘油酯， 10g 聚ft梨酯 80 的无菌混合物的烧杯中，用无菌玻棒搅拌成团后，加入 45的 PH7.0 的无菌氯化钠-蛋白胨缓