超临界萃取和分子蒸馏技术对玫瑰精油提取分离的研究_张琦pdf(共6页)

1、超临界萃取(cuq)和分子蒸馏技术对玫瑰精油提取分离(fnl)的研究摘 要 用超临界 C02萃取技术提取(tq)玫瑰精油,然后用分子蒸馏对所得的萃取物进行精分离 ,得到高质量 的玫瑰精油。基于超临界流体萃取原理, 通过单因素和正交实验研究了超临界 CO2萃取玫瑰精油的最佳工艺 条件:原料粒度 60目, 流量 18L /h,萃取时间 1. 5h,温度 40, 压力 16M Pa。初步确定分子蒸馏的工艺参数为 蒸馏温度 60、真空度 800Pa、转速 250r /m in、受热时间 2h关键词 玫瑰香精油 超临界 CO2 分子蒸馏 萃取玫瑰(Rosa rugosa Thunb)为蔷薇科蔷薇属植物

2、。 直立落叶灌木,花含甜润的香气, 从玫瑰中提取玫瑰 油是最古老的香精油之一。玫瑰具有理气、活血、美 容养颜、收敛等作用、主治月经不调, 跌打损伤、肝气 胃痛, 乳臃肿痛等症。大量研究表明 :玫瑰精油中含 大量的烷烃、香茅醇、香叶醇、橙花醇、丁子香酚甲 醚、单萜和倍半萜等多种化合物, 长期以来一直是国 际食品工业市场流行的花型香精油之一。主要可用 于软饮料、糖果、冰淇淋、调味料、保健食品中。在化 工方面可用来生产高级香料、高级化妆品, 市场价格 昂贵, 需求量十分巨大。传统的水蒸气蒸馏法和有 机溶剂萃取法对精油提取率低并且高温操作条件下 对成分破坏严重。而超临界萃取和分子蒸馏具有操 作温度低、

3、选择性好、分离一步完成、萃取无残留等 特点。玫瑰精油的高效提取 , 必将成为玫瑰转化增 值新的发展方向。本试验以玫瑰为试材 , 研究了原料粒度、CO2流 量、温度、压力、时间等关键因素对超临界萃取玫瑰 精油的影响并简要探讨分子蒸馏对萃取物的纯化 , 希望为实际生产提供理论依据和技术支持。收稿日期:2005 - 03 - 24作者简介:张琦, 女, 1968 年出生, 硕士研究生, 从事现代高新技 术在活性物质提取方面的研究材料(cilio)与方法1 材料(cilio)与设备玫瑰花:沈阳宝旺玫瑰花加工种植(zhngzh)中心提供。 食用级 CO2 :纯度 99. 9%,沈阳气体制造厂。 121

4、- 50 - 2江苏华安南通超临界萃取有限公司。 MD - S80分子蒸馏装置 :广州汉维机电有限公司。真空冷冻干燥箱:沈阳新阳冷冻干燥有限公司。1. 2 实验方法1. 2. 1 工艺流程超临界 CO2萃取 :CO2钢瓶 冷却系统 高压泵 萃取釜 分离釜 分离釜 (循环 )分子蒸馏 :分离釜萃取物 分子蒸馏 (一级脱 气)分子蒸馏(二级脱臭 )分子蒸馏 (三级脱色) 产品 1. 2. 2 玫瑰的前处理玫瑰经 24h 真空冷冻干燥处理 (平均含水量 6%),粉碎 ,过筛备用。1. 2. 3 萃取条件对萃取效果的影响 影响萃取效果的因素粒度、流量、时间、温度、压力进行试验, 根据单因子试验, 选择

5、 5因素 4水平进 行正交试验, 探寻萃取玫瑰精油的最佳工艺参数 (见 表 1)。1. 3 萃取率的计算萃取率(m g /g)=分离器分离出的油重量 样/品重量(zhngling)超临界萃取和分子蒸馏技术对玫瑰(mi gui)精油提取分离的研究 表 1水平因素表水平因素粒度 目/流量 /L /h时间 /h温度 /压力 M/ Pa120100.5308240141.04012360181.5501648022260202 结果(ji gu)与分析2. 1 不同(b tn)萃取条件对玫瑰精油萃取率的影响2. 1. 1 原料粒度 从图 1 得, 通过对粒度进行试 验 ,随着粒度减小 , 萃取得率升高

6、;粒度 60 目时, 得 率最高达 5. 7;当粒度进一步降低时 , 得率呈下降 趋势。试验表明 ,并不是粉碎粒度越小越好, 过细的 粒度不仅会造成 CO2流通和传质受阻,而且会造成萃 取釜的出口过滤网堵塞,反而影响萃取率。图 1 粒度对萃取率的影响2. 1. 2 CO2流量 从图 2可以看出, 随着流量的增 大 ,精油得率也随之升高, 几乎呈线性关系上升, 当 流量由 0L /h上升到 18L /h时萃取率有所提高, 但当 流量超过 18L /h 时, 精油出率变化减缓。因为适当 增加流量,可增大溶剂与物料量比, 使精油溶出速度 加快。但溶剂流速过快 , 超过精油从物料内向溶剂 中扩散的速度

7、,则并不能增加油脂的溶出速度 , 只能 增加 C 02的消耗量。2 CO 2 流量对萃取率的影响1. 3 萃取时间 从图 3可以看出, 萃取时间对超 临界萃取的影响比较明显。在前 90m in 内, 随着萃 取时间的延长得率不断升高;但萃取时间超过 90m in以后, 随时间进一步延长 , 得率增幅减缓。这表明 , 并不是萃取时间越长越好说明萃取率已达到极限 , 再延长时间已无多少益处。3 萃取时间对萃取率的影响1. 4 萃取温度 如图 5表明 40为一转折点 ,温 度从 30升至 40时, 精油得率升高 ;但当温度超过 40以后 ,得率则呈下降趋势 。4 萃取温度对萃取率的影响1. 5 萃取

8、压力 萃取压力的变化 ,一方面影响着 萃取效率 ,另一方面影响着萃取选择性。图 5表明,萃取压力增加 ,可提高流体密度, 提高 C 02对精油的 溶解度, 但压力超过 16MPa,进一步升高压力对精油 得率的提高并不大。说明玫瑰精油在 16MPa压力下 可大量溶出。图 5 萃取压力对萃取率的影响3 结论与讨论3. 1 超临界 CO2萃取玫瑰精油的最佳条件评价根据(gnj)表 1的正交试验(shyn)设计 ,共进行(jnxng) 16组试验 ,结 果表明影响主次关系为 :粒度 时间 CO2流量 温 度 压力。最佳工艺条件为:原料粒度 60目 , 流量18L /h,萃取时间 1. 5h,温度 40,压力 16M Pa。 3. 2 分子蒸馏技术在玫瑰精油提取发面的应用分子蒸馏作为最温和的蒸馏分离手段可有效的 脱出热敏性物质中的轻分子物质 , 大大提高产品质 量。初步得到分离工艺参数为蒸馏温度 60、真空 度 800Pa、转速 250r /m in、受热时间 2h。综上所述 ,超临界 CO2萃取和分子蒸馏在玫瑰精 油的深加工方面有诸多优点 ,随着 SFE 和 MD 工业 设备和技术的逐渐完善 , 在玫瑰精油和其他生理活 性物质提取方面必将有着更为广阔的应用前景。内容总结（1）超临界萃取和分子蒸馏技术对玫瑰精油提取分离