理化实验室质量控制-1ppt课件

1、 理化实验室质量控制.指为保证产品、过程或效力质量，满足规定或潜有的要求，由组织机构、职责、程序、活动、过程和资源等构成的有机整体。也就是说，为了实现质量目的的需求而建立的综合体；为了履行合同，贯彻法规和进展评价，能够要求提供实施各体系要素的证明；企业为了实施质量管理，消费出满足规定和潜在要求的产品和提供称心的效力，实现企业的质量目的，必需经过建立和健全质量体系来实现。 质量体系按体系目的可分为质量管理体系和质量保证体系两类，在非合同环境下，只建有质量管理体系；在合同环境下，应建有质量管理体系和质量保证体系。质量体系.组织机构:是行使某种职能而建立的职责、权限 及相互联络组织方式。程序：进展某

2、项活动所规定的途径和方法。职责：明确规定各部门应承当的义务和职责。过程：将输入转化为输出，彼此相关的资源和 活动。资源：人员、设备、设备、资金、技术和方法。.质量控制质量控制就是为使检验结果具有一定程度的代表性、可靠性和可比性所采用的科学管理方法。 .质量控制现场质量控制实验室质量控制实验室内质量控制实验室间质量控制.分析的镜照方式.质量控制的本质误差控制 不确定度控制.质量控制的特点基于误差的统计特性旁观性客观性.实施质量控制的条件各级检验人员须经过专业培训，具有一定专业实际知识，知晓所用分析方法或仪器的测定原理，操作正确、熟练；具有科学、完善的实验室管理制度和规范操作规程，有阅历丰富的专业

3、管理人员；.实施质量控制的条件有适宜的环境条件和仪器设备，并且对仪器、设备及器皿进展定期检定和日常维护；运用规范物质和纯度符合要求的化学试剂包括实验用水。.第一节 实验室内的质量控制intralaboratorial quality control .实验室内质量控制选择与评价分析方法 常规质量控制技术 .一、方法选择.国家规范方法 行业规范方法 ISO EPA JIS CEN方法 新方法 .二、方法评价.1. 空白实验空白实验值的大小及反复性，直接影响着该分析方法的检出限和精细度，在一定程度上反映着实验室的根本情况和分析人员的技术程度。 .2. 检出限 检出限是指对某一特定的分析方法，在给定

4、的置信程度内，可以从试样中定性检出待测物质的最小浓度或量。 .ACS(美国化学学会)对这一定义作了更简明的概括：检出限是一个分析方法可以可靠地检测出被分析物的最低浓度。.检出限的计算 规定：给定置信程度为95%时，样品测定值与不含待测物质的样品测定值有显著性差别即为检出限。. 检出限的计算 国际实际和运用化学结合会International Union of Pure and Applied Chemistry,IUPAC. 检出限的计算 国际实际和运用化学结合会International Union of Pure and Applied Chemistry,IUPAC光学分析法 . 检出限

5、的计算 IUPAC色谱分析法 检测器恰能产生与噪声相区别的呼应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量。 . 检出限的计算 IUPAC离子选择电极法 校准曲线直线部分的延伸线与经过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值为检出限。 .3.校准曲线的绘制 校准曲线calibration curve也称校正曲线，表示被测物质浓度或量与测定仪器呼应信号值之间的定量关系曲线，包括任务曲线和规范曲线。 .运用留意 校准曲线至少要有5个浓度点，普通510个点纵坐标与横坐标上所取的分度应相顺应，并尽量使曲线的斜率接近1，以使在两个轴上的读数误差相接近；.运用留意 每次测定样品时应同步绘制规范曲线规

6、范曲线的相关系数应力求 0.995不经实验确定不能将规范曲线的直线部分随意向两端延伸；规范曲线应标明标题、必要的测定条件和日期。.一、能否要减去空白值然后在进展曲线校正？答案能否认的 由于空白有一定的丈量误差，此误差将带入校正曲线中添加丈量结果的不确定度通常空白的误差是比较大的。不确定度大的丈量是没有意义的。因此减去空白再校正需相当慎重。.讨论续二、强迫过零点和添加零点的区别 强迫过零点在exel中有相应的选择，其目的是选用y=bx的直线拟合而非y=a+bx.4方法精细度评价 通常以空白溶液实验用水、规范溶液浓度可选在校准曲线上限值的0.1和0.9倍、实测水样和加标水样等几种溶液进展，每种溶液

7、均作平行双样，每天测定一次，测定6d，以使所得结果随着时间的变化有反复性。 .5方法准确度的评价 1用规范物质作对照实验 2加标回收实验 用不同方法进展对照实验 .加标回收率.加标回收的留意 参与规范的量应与待测物浓度程度相近为宜，不得超越试样含量的3倍，普通是0.52倍，并且不能超越线性范围测定上限的90%。加标物的浓度宜较高、体积应较小，普通不超越原始试样体积的1%。参与规范物质的形状应尽量与试样中待测物的形状一致，否那么其可靠性受限。 .6干扰实验 经过干扰实验，检验实践样品中能够存在的共存物能否对测定有干扰，了解共存物的最大允许浓度。 .一、质量控制图.失控规范落在上下控制线上或线外的

8、点，表示为失控数据 假设延续7点位于中心线的同一侧，或7点是处于延续上升或下降的趋势，表示所得数据失控 .失控规范假设11点中有10点位于中心线的一侧，即使其不是延续7 点位于中心线的同一侧，亦表示所得数据失控。同样，17点中有14点，20点中有16点位于中心线的同一侧，亦表示所得数据失控。 相邻三个点中两个点频频接近控制限 .失控规范一切点都集中在中心线附近，也判别为异常 .第二节 实验室间的质量控制interlaboratorial quality control .质量控制质量控制就是为使检验结果具有一定程度的代表性、可靠性和可比性所采用的科学管理方法。 .室内质控 实验室间质量控制in

9、terlaboratorial quality control是指由上一级主管部门对其所属各实验室及其分析人员的分析质量定期或不定期进展的考核过程。 .室间质控 实验室间质量控制interlaboratorial quality control是指由上一级主管部门对其所属各实验室及其分析人员的分析质量定期或不定期进展的考核过程。 .相关概念 实验室间比对按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对一样或类似检测物品进展检测的组织、实施和评价。 才干验证是利用实验室比对确定实验室的检测才干。.第三节 规范物质和规范方法reference material and standard method .标

10、准 规范是对反复性事物和概念所做的一致规定。ISO对规范的定义是经公认的权威机构同意的一项特定规范化任务成果。 .我国规范等级 国家规范、行业部规范、地方规范和企业规范。国家规范是最根本的规范，其它规范只能在此根底上在某些性能或技术目的上高于国家规范。 .规范分析方法也称分析方法规范，是技术规范中的一种。它是权威机构对某项分析所作的一致规定的技术准那么和各方面共同遵守的技术根据。它要求按照规定的程序和格式编制，方法的可行性和顺应性得到公认，经过协作实验确定了方法各项特性目的和误差范围，并由权威机构审批和发布。 .规范方法等级 规范分析方法分为国际级、国家级、行业或学会级、企业级和地方级。我国的

11、规范分析方法分为国家规范、专业规范部颁规范、企业地方规范三级。.规范物质reference material，RM 已很好地确定了其一种或多种特性的资料或物质，用于校准丈量仪器、评价丈量方法或确定资料特性值。 .规范物质的特点 有公认的权威机构鉴定并标示值的证书；具有良好的运用性，如基体代表性、样品均匀性和稳定性等；.规范物质的特点 具有一定的产量，能满足一定时期和一定范围的运用；具有与测定相当的准确度程度。 .规范物质的作用 用于评价丈量方法和丈量结果的准确度用作校准物校准各种测试仪器。作为分析任务的规范用于分析质量保证任务： .规范物质的分类化学成分分析规范物质物理特性与物理化学特性丈量规范物质工程技术特性规范物质.规范物质的分级我国将规范物质分为两级，即国家一级规范物质GBW二级规范物质GBW(E)部颁规范物质。 .国家一级规范物质指用绝对丈量法定量或两种以上不同原理的准确可靠的方法确定量值，假设只需一种方法定值那么是采取多个实验室协作定值，它的