电镜基本知识培训

1、电子显微学电子显微学是一门探索电子与固态物质结构相互作用的科学。人眼睛的分辨率0.2 mm，电镜的空间分辨率1 JEOL JEM 2100F的点分辨率为2.3 凝聚态物理、半导体电子技术、材料学、纳米科学、化学、生物及地质位错的观察证实了位错理论的正确性。(衍衬像)2. 准晶的发现扩展了晶体的范畴。(电子衍射) 1992年国际晶体学会重新研究晶体的定义：“晶体是指任何给出基本上有明确衍射图的固体，而非周期性晶体是指无周期性的晶体”。3. 纳米碳管的发现引发了纳米材料研究的高潮。 (高分辨像)电子显微学在材料科学中的贡献望远镜和显微镜是人们认识自然的重要工具1609年，望远镜在荷兰诞生。望远镜只

2、能将物体放大三倍，仅在聚会中充当玩具而已。但是伽利略看到了望远镜的其它用途，并着手对其加以改进。到1610年，他所制造的高倍望远镜已可以用于战争。左图是伽利略使用过的望远镜。电子显微学的发展简史Hubble Space Telescope “哈勃”号太空望远镜是目前被送入轨道的口径最大的望远镜。它全长12.8米，镜筒直径4.27米，重11吨。Robert Hooke (1635-1703) 是早期最著名的显微学者，观察了植物和动物的微小细节，如植物的细胞。1874年德国人阿贝从波动光学的观点提出了阿贝成像原理。傅里叶变换后焦面样品出射波在后焦面按空间频率分解样品出射波在像平面重构成像二次傅里叶

3、变换象平面傅里叶变换1897年，英国人J.J. Thomson发现电子。1912年，von Laue发现X光衍射现象，提出了 Laue公式（透射）；后经Bragg父子进一步发展，提出Bragg公式（反射），奠定了X光衍射和利用电子衍射测定晶体结构的基本方法。1924年，法国人de Broglie 发表物质的波粒二象性学说 。1926年，Schroedinger及Heisenberg等发展量子力学，建立电子的波粒二象性的理论基础。1927年，美国 Davisson和Germer完成电子衍射实验，证实了电子的波动性。1934年,Ruska在实验室制作第一部透射电镜。1938 年，第一部商售电子显微

4、镜问世。20世纪后半世纪，电子显微镜有了长足的发展，先后研制出高分辨型和分析型透射电镜，加速电压高于1MV的超高压电镜。1990年, Rose提出用六极校正器校正透镜像差得到无像差电子光学系统的方法。后来在飞利浦CM200ST场发射枪200kV透射电镜上增加了这种六极校正器，研制成世界上第一台像差校正电子显微镜。分辨率优于1。现代透射电子显微镜分析型电子显微镜高分辨电子显微镜像差色差校正电子显微镜扫描透射电子显微镜超高压透射电子显微镜能量过滤电子显微镜场发射枪电子显微镜分辨率: 1.2 超高压透射电镜JEM-ARM12501.25 MeVFEI的Titan 80-300 STEM电镜Sub-

5、era分辨率：1 束斑： 1 JEOL的双球差透射电镜 JEM-2200FS OL-CL CsSub- era分辨率：1 束斑： 1 电子与材料的相互作用弹性散射电子非弹性散射电子背散射电子透射电子入射电子二次电子阴极荧光Auger电子吸收电子X-射线初级阶段：质厚衬度 形貌观察经典阶段：衍射衬度 缺陷研究5060年代, 英国剑桥大学 P. B. Hirsch等（后来在牛津大学工作）建立了直接观察薄晶体缺陷和结构的实验技术及电子衍射衬度理论。电子显微学技术的发展现代阶段：相位衬度 高分辨电子显微学 综合信息 分析电子显微学70-80年代，美国亚利桑那州立大学J. M. Cowley等发展了高分

6、辨电子显微像的理论与技术；在这一时期，同时结合HRTEM，CBED，EELS, EDS对纳米尺度的区域进行研究的分析电子显微学也发展起来。后现代阶段：无球差色差，单色电子源21 世纪，与之相适应的电子显微学正在兴起表征内容物相鉴定晶体结构与缺陷晶体对称性组成元素及分布原子排列电子状态磁畴结构,电畴结构界面结构分析方法电子衍射高分辨像，衍射衬度像Z-衬度像，能量过滤像电子全息电子能量损失谱， X 射线能谱洛伦茨电子显微术原位实时观察微观结构材料性能用于材料结构表征电子显微方法晶体结构的表征1.电子衍射透射电子衍射;反射电子衍射;会聚束电子衍射;微束电子衍射。2. 电子显微像振幅（衍射）衬度像;明

7、场像;暗场像；（对中暗场像，弱束暗场像）高分辨像；Z-衬度像;能量过滤像；二次电子像；电子全息。用于材料结构表征电子显微方法材料成份测定X-射线能谱；电子能量损失谱。磁畴结构的表征洛伦次电子显微方法；电子全息。JEM 2100F的功能电子衍射 （选区电子衍射；纳米束电子衍射；会聚束电子衍射）衍衬像高分辨像X-射线能谱位错(dislocation)与材料的性质金属的强度一般低于其原子键所赋予的理论强度。Taylor提出位错理论进行解释。赫什（Hirsch）用电镜从实验上证明了位错的存在。g=0-44g=004g=3-33g=4-22纳米材料的结构表征Somu Iijima(饭岛)于1991年在电

8、子显微镜下发现纳米碳管，Nature，354 (1991) 56.电镜象纳米碳管结构模型电学性能、铁电性能与微结构的关系VBCBA 铁电超晶格结构 （Pan X Q）B 半导体超晶格结构与电子能带调制(A. K. Gutakovskii, 2000 Nobel Prize for Physics)样品控制球(sample control trackball )电子枪(Electron gun)样品台(sample stage)EDS探测器(sample stage)镜筒(sample stage)显示器(computer monitor)控制面板(control panel )观察室(samp

9、le stage)JEM-2100F的外观图脚踏板电路控制板JEM-2100F主体的剖面图电子枪Electron Source电子束Electron Beam样品Sample中间镜和投影镜Projector Lenses观察室Viewing Screen聚光镜Condenser Lenses物镜Objective Lenses物镜光阑Objective Aperture高速运动的电子穿过磁透镜时（沿着磁力线的方向） ，将以螺旋模式运动。 电磁透镜（Magnetic Lens）物镜objective lens样品台Specimen plane第一像平面First image plane第一聚光镜

10、condenser lens 1电子枪filament中间镜和投影镜Intermediate and projector lens荧光屏phosphor screen第二聚光镜condenser lens 2照明系统illumination system样品台区域Stage area成像系统Imaging system第一聚光镜第二聚光镜会聚小透镜物镜JEM-2100F不同成像模式的光路图纳米束电子衍射会聚束电子衍射X射线能谱常规透射模式韦氏极（带负电） 会聚斑金属板（带正电）电子枪（Electron Gun） 钨(W)灯丝LaB6灯丝场发射灯丝各种电子枪的特性比较第一聚光镜 （C1 cond

11、enser）第一聚光镜将电子枪的会聚斑进一步地会聚，得到更小的束斑。它的功能是控制束斑（spot size)的大小。C1 CrossoverC2 Crossover第二聚光镜是控制照射到样品上的电子束的会聚角以及照明区域的直径。第二聚光镜（C2 condenser）过焦欠焦正焦The most common conditions are: No aperture: Bright field without diffraction contrast. Aperture is centred on the optical axis.Aperture displaced, selecting a d

12、iffracted beam. ObjectivelensHigh resolution dark field image Beam is tilted so that the diffracted beam is on the optical axis. 物镜及物镜光阑（objective lens and aperture)物镜光阑(Objective aperture) 样品物镜后焦面物镜光阑物镜振幅衬度相位衬度SAD apertureVirtual aperture选区光阑（Selected-area diffraction aperture） 选区光阑位于像平面上，可以选择不同区域得到电子衍射。理论上，选区光阑应放在物面上，但在电镜中无法实现。放在像面上可以得到解决。若第一中间镜的物平面是物镜后焦面上的电子衍射花样，则最后在显示屏上得到的是电子衍射图 。中间镜 (Intermediate lens)若第一中间镜的物平面是物镜的像平面，则最后在显示屏上得到的是像。Choose imageChoose back focal plane放大倍数的改变是通过调节投