口腔清洁护理用品+牙膏用天然碳酸钙

1、ICS 71 100 40备案号：36651 2021 q日分类号：Y43中华人民共和国轻工行业标准QBT 2317-2021代替QB圩2317-2007口腔清洁护理用品牙膏用天然碳酸钙Oral care and cleansing productsCrude calcium carbonate for toothpaste201 205-24发布 2021-11-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布月U吾本标准按照GBT 11-2021?标准化工作导那么第1局部：标准的结构和编写?要求编写。 本标准与美国药典USP的一致性程度为非等效。本标准是对QBT2317-2007?牙膏用天然碳酸钙

2、?标准的修订。 本标准与QBT2317-2007相比主要变化如下：取消了沉降体积指标；修订了DH实验方法；修订了白度指标；修订了铁含量实验方法：修订了酸不溶物实验方法；修订了硫化物及复原性硫的实验方法；修订了砷含量指标；增加了氟含量指标及实验方法；修订了微生物中菌落总数指标：修订了保质期内容要求。本标准由中国轻工联合会提出。 本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。 本标准主要起草单位：广州满庭芳香料、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心。 本标准主要起草人：赵银法、孙东方、李显波、况小东、安晓光。 本标准自实施之日起，代替原中国轻工总会发布的QBT2317-2007?牙膏用天然碳酸钙?。本标准

3、于1997年9月1日首次发布，本次为第二次修订。QBT 23 772021口腔清洁护理用品牙膏用天然碳酸钙1范围 本标准规定了牙膏用天然碳酸钙的要求、试验方法、检验规那么和标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以水洗、晾晒干经雷蒙磨机加工成的牙膏用天然碳酸钙。2标准性引用文件 以下文件对于本文件的应用是必不可少的。但凡注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。但凡不注It期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBT 601 化学试剂标准滴定溶液的制各GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GBT 9724化

4、学试剂pH值测定通那么GBT 9735化学试剂重金属测定通用方法GBT 6101化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)GB 8372-2021牙膏GBT 6678化工产品采样总那么GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法GBT 8170数值修约规那么JJF 1070-2005定量包装商品净含量计量检验规那么 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令2005第75号?定量包装商品计量监督管理方法?中华人民共和国卫生部?化装品卫生标准?3要求3 1感官、理化指标 感官、理化指标应符合表1的规定。表1感官、理化指标项目要求 感官指标外观白色粉末、无结粒、杂质细度(,325目)99 5吸水量(mL20

5、g)3 85 0挥发物(105) O 2理化指标pH(25，5悬浮液)9010 0白度(甘茨白度w白色牙膏91 加色牙膏86碳酸钙含量(以干基计) 983 2杂质、微生物指标 杂质、微生物指标应符合表2的规定。QB腰23172021表2杂质、微生物指标项目要求 酸不溶物 o 05 硫化物 尤 复原性硫(mgkg) 5杂质指标 氟(F)001铁含量(mgkg)200 重金属(以铅计)(ragmg) 15 砷(mgkg) 3 菌落总数(mgkg)200 霉菌和酵母菌(mgkg) 100微生物指标 粪大肠菌群g 不得检出铜绿假单胞菌g 不得检出 金黄色葡萄球菌旭 不得检出33净含量 包装商品的净含量

6、应符合中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令2005第75号的规定。4试验方法本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GBT 6682规定的三级水。 本标准中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液、试验方法所用制剂和制品，除特殊规定外，均按GBT 601、GBT 602和GBT 603的规定制备。41外观 视觉鉴定样品外观。42细度的测定421仪器42 11金属标准筛：孔径45pm(325目)。4212漏斗。4213定量滤纸。42 14烘箱：精度2。4215天平：精度01 g。4 22操作程序准确称取试样100 gX于预先用水润湿的孔径45 pm金属标准筛中，用小水流冲洗筛内试

7、样(水不 宜过大，以防样品溅失)，同时倾斜着转动筛体，直至无筛下物料通过筛孔为止，然后把筛上物料冲至 带滤纸预先于(1052)烘箱烘至恒重】的漏斗内进行过滤，滤渣连同滤纸在(1052)恒温下烘干 至恒重。423结果表示以质量分数表示的细度蜀，按式(1)计算：置：堕塑100啊式中：蜀通过孔径45岬金属标准筛筛下物，QBT 2317-2021m，试样质量，单位为克(g)： m，金属标准筛筛余物及过滤纸质量，单位为克(g)； m，过滤前经(105+2)烘至恒重的滤纸质量，单位为克(g)。两次平行测定结果之差不大于1，取其算术平均值。43吸水量的测定4 3 1仪器4 3 1 1搪瓷杯：医用400 mL

8、。4 3 12医用压舌板。43 1 3滴定管：25 mL。4 3 1 4天平：精度0 0l g。4 3 2操作程序称取样品20 g，精确至O 0l g，放入枯燥的400 mL搪瓷杯中，用滴定管逐渐滴入2 mL3 mL蒸馏水， 使试样粉末均匀吸水，同时用压舌板搅拌均匀，再不断滴水，边滴边不断搅拌、振动，让试样均匀吸水， 最后形成润湿的球形状为终点，全部测试过程不应超过20 min，以防止水分蒸发，以耗用蒸馏水的毫升 数表示吸水量。4 3 3结果表示 吸水量噩按公式(2)计算：五=砭一K (2)式中：为样品209的吸水量，单位为毫升(mL)；一一滴定前滴定管中水的液位读数，单位为毫升(mL)； “

9、滴定后滴定管中水的液位读数，单位为毫升(mL)。两次平行测定结果之差小大于0 02，取其算术平均值。44挥发物的测定44 1仪器44 1 1分析天平：精度00001 g。4 4 1 2称量瓶：25 mL。4 4 13烘箱：精度2。4 4 2操作程序用己恒重的称量瓶称量约2 g试样，精确至O000 1 g，置于烘箱中，在(1054-2)下烘至恒重，冷 却至室温称量。保存恒重后的试样，供碳酸钙含量测定用。4 4 3结果表示 以质量分数表示的挥发物含量局，按公式(3)计算：式中： 玛挥发物的含量，； m一烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克(g)m：烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克(g)QBT 23

10、17-2021M试样质量，单位为克(2)。两次平行测定结果之差不大于002，取其算术平均值。45 pH的测定4 5 1仪器4 5 1 1温度计：精度02。4 5 1 2酸度计：精度-+001 DH。4 5 1 3天平：精度001 g。4 5 1 4烧杯：50mL。4 5 2操作程序称取试样20 g于50mL烧杯中，参加刚煮沸的蒸馏水38mL，搅拌均匀后，迅速冷却至25。在悬 浮状态下，用己校正好的酸度计测定。4 5 3结果表示平行测定值的绝对差值不大于002 pH单位，取其算术平均值作为测定结果。4 6白度的测定4 6 1仪器 WSDIII型自动白度计或相当的其他类型的白度计。4 6 2操作程

11、序按白度计操作规程进行测定。4 6 3结果表示 以甘茨白度(wG)表示。4 7碳酸钙含量的测定4 7 1试剂4 71 1盐酸：1+1溶液。4 7 1 2氯化钠。4 71 3氢氧化钠：20溶液。4 7 1 4三乙醇胺：1+2溶液(配制要新鲜，最多保持二周)。4 7 1 5钙羧酸指示剂：将钙羧酸指示剂和氯化钠按1+99的比例置于研钵内充分研细，混匀，置 于带磨口塞的广口瓶中。4 7 1 6乙二胺四乙酸二纳溶液(EDTA)：O02 molL。4 7 2操作程序准确称取己在(1052)恒重过的碳酸钙试样05 g，精确至o000 1 g，置于烧杯中，先用少量水 润湿，再缓慢参加1+1盐酸溶液10 mL2

12、0 mL，加热溶解，冷却后转入250 mL容量瓶中，用蒸馏水稀 释至刻度，摇匀后用移液管移取25 mL试液于250 mL锥形瓶中，依次参加20 mL30 mL水、5 mL三乙 醇胺溶液、10 rnL氢氧化钠溶液、每参加一种试液，振荡摇匀，最后参加少量钙羧酸指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色，同时做空白实验。4 7 3结果表示以质量分数表示的碳酸钙含量置按公式(4)计算：X4：一4V-Vo)。OAOOJ。100：坐二型。100fm252501m(4)式中：五碳酸钙含量，4QBT 23172021cEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)； y滴定中消耗EDT

13、A标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)： 陈空白滴定中消耗EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； m试样质量，单位为克(g)；0100与1OOmL乙二胺四乙酸二纳溶液(1000molL)相当的以克表示的碳酸钙质量，单位为克(g)。 两次平行测定结果之差不大于02，取其算术平均值为测定结果。4 8酸不溶物的测定4 8 1仪器4 8 1 1分析天平；精度00001 g。4 8 1 2烧杯：100mL。4 8 1 3移液管：5 mL。4 8 1 4砂芯坩埚：(34或G5。4 82试剂4 8 2 1盐酸：1+1溶液。4 8 2 2硝酸银溶液：0 1 molL。4 8 3操作程序精确称取碳酸钙试

14、样5 g(精确至o 0001 g)TqoomL烧杯中，参加蒸镏水10mL，用移液管移取25 mLI+l盐酸溶液于试样中，搅拌使充分反响。用经恒重的G4或G5砂芯坩埚抽滤，并且洗涤沉淀至无氯 (滤液用0 1 moUL硝酸银溶液滴加无乳白色沉淀出现)，然后在50烘箱中烘3 h(或者在105烘箱烘2 h)取出冷却后称重。48 4结果表示 以质量分数表示的酸不溶物墨，按公式(5)计算：卫：竺!蔓100(5)。m式中： 乐酸不溶物的含量，； m。砂芯坩埚和沉淀物的质量，单位为克(g)； mo空砂芯坩埚的质量，单位为克(g)： m试样质量，单位为克(g)。4 9硫化物的测定4 9 1仪器许式碳酸测定器(要

15、求盖醋酸铅试纸的出气口的内径为lg lTlIn16 mm)。4 9 2试剂4 9 2 1醋酸铅。4 9 2 2硫代乙酰胺。4 9 2 3纯铝片：含量不小于997。4 9 3操作程序4 9 3 1试剂的制备4 9 3 11醋酸铅试纸的制备：将白色慢性滤纸在10醋酸铅溶液中浸湿10 min取出，在无硫化氢气 体中晾干，剪成20mm20film的小方块，贮于棕色瓶中密闭备用(保存期不得超过一个月)。QBFI2317-202149312标准色斑的制各：称取分析纯硫代乙酰胺02469 g，溶于水中，并稀释至1 000mL，吸取1，00 mL，稀释藿100 mL，此液为硫化物标准溶液，含硫的浓度为1 m班

16、g。分别吸取硫化物标准溶液0、100、200、300、400、500 mL于许式碳酸测定器内，放入05 2纯铝 片，参加10 mL蒸馏水，在出气口处(内径约14 mm)用-4,块醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗参加1+1的盐酸溶液15mL，待反响缓慢时再加热至90，1 min后停止加热，取下出气口的醋酸铅试纸，作 为标准色斑，依次得到一组o mgkg5 mg，l(g的标准色斑。注：标准色斑一季度制作一次，用透明石蜡封样。4 9 32测定精确称取碳酸钙试样1 g(精确至01 g)置于许式碳酸测定器中，塞好瓶塞，山上方小漏斗参加蒸 馏水10mL，用一块醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗参加1+l的盐酸溶液1

17、0mL，并加热至90，l rain 后停止加热，冷却，取下醋酸铅试纸与标准色斑比拟，应为白色。许式碳酸测定器内溶液留做复原性硫测定用。493 3结果表示将取下的醋酸铅试纸与0 mgkg的标准色斑作比拟，应为白色，硫化物结果表示为“无。410复原性硫的测定4 10 1仪器同491。4102试剂同492。410 3操作程序41031试剂的制备 同49_31。41032测定在4932所述的留有被检测溶液的许氏碳酸测定器内，参加05 g纯铝片，塞好瓶塞，在测定器出气 口处换上新的醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗参加1+l的盐酸溶液10 mL并加热内容物至90，l min 后停止加热，取下醋酸铅试纸，与标准

18、色斑比拟。4 103 3结果表示将取下的醋酸铅试纸与标准色斑比拟，不超过5 mgkg标准色斑，复原性硫结果表示为“5。411铁含量的测定4，1方法一比色法(仲裁法)411试剂41111 1硝酸：6molL溶液。41111 2氢氧化钠：10溶液。411 3盐酸：1+l溶液。4114亚铁氰化钾：20溶液。4111 15抗坏血酸：01溶液。411116十二水硫酸铁铵N心Fe(S04)2 12H20。4 11 12操作程序4121标准色样的制备精确称取0863 49十二水硫酸铁铵于400mL烧杯中，加蒸馏水300mL(如产生混浊，滴加盐酸溶液 至透明)，然后移入1 000 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至

19、刻度，摇匀此溶液。6QBT 2317-2021分别参加上述溶液O 30、050、100、1 50、200 mLr相当T-30 mgkg、50 mgkg、100 mgkg、150 mgkg、200mgkg)于50mLLL色管中，参加1+1盐酸溶液5滴，20亚铁氰化钾溶液10mL，01抗坏血酸溶液5 滴，用水稀释至刻度，摇匀，放置30 min比色。41 22测定称取试样1 gY-50mL烧杯中，滴加6molL硝酸溶液6mL，使样品完全溶解后，于电炉上微加热1 mill，冷却后用10氢氧化钠溶液滴至中性(用pH试纸实验)，然后倒入比色管内，参加1+l盐酸溶液5滴，3n6 molL亚铁氰化钾溶液5滴，

20、加01抗坏血酸溶液5滴，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，放置30 min，进 行比色。注：十二水硫酸铁铵(NH4Fe(S04)2 12H20溶液l mL相当于0 1 mgFe3+。411 1 3结果表示 将试样与标准比色液分别置于同体积比色管中至同刻度处，沿垂直方向观察，评比色泽。4 11 2方法二分光光度法411 2 1仪器 a)分光光度计； b)分析天平：精度0000 1 g。411 22试剂a)十二水硫酸铁铵NH4Fe(S04)2 12H20；b)硫氰化钾：20溶液；c)硝酸：1+l溶液。4 1123操作程序411231标准铁溶液的制备称取十二水硫酸铁铵0863 49(精确至o000 1 g)于

21、400 mL烧杯中，用适量水溶解(如产生混浊， 滴加1+1硝酸10 mL)待试样全部溶解后移入1 000 mL容量瓶中定量摇匀，此溶液铁的浓度为01 mgFe3十mL即为100 mgkg。411 2 3 2标准曲线的绘制沉着量瓶中分别移取0、1 00、200、300、500、700、1000mL上述标准溶液于100mL容量瓶中， 各参加1+1硝酸2 mL及20硫氰化钾溶液5 mL，然后加水定容并摇匀，即在分光光度计上(波长480 nm) 以吸取0mL标准溶液的溶液作空白对照，测定其吸光值一，根据标准溶液浓度(横坐标)以相应的吸光 值4(纵坐标)作标准曲线。4 11 2 33操作程序精确称取试样

22、05 g(精确至0000 1 g)于50 mL烧杯中，参加少量水，待样品完全溶解后，倒X100 m【容量瓶中，洗液并入，再用移液管移取1+I硝酸8 ml于该100 mL容量瓶中，参加5 mL20硫氰化钾溶 液，用水稀释至刻度并摇匀，将溶液倒入l mLLL色皿中，在分光光度计上(波长480 nm)上与空白样 品作空白对照，测定其吸光值A，根据吸光值在标准曲线上查的铁的含量。4 11 2 4结果表示 铁含量恐按式(6)计算：托：。塑式中： 凰铁含量，单位为毫克每千克(mgkg)； m试样质量，单位为克(g)； c试样吸光值相对应的浓度(查标准曲线)。4 12氟含量oBrr 2317-2021通常可

23、采用GB 8372-2021中的气相色谱法及以下的氟离子选择电极法进行测定。也可选用其他 方法检验，但须保存选用方法与GB 8372-2021方法的比对试验报告以证明两种方法检验结果的一致 性。4 12 1方法提要 试样溶液在pn5o65可完全离解出氟离子，并且氟离子选择电极、参比电极与试样溶液组成的原电池其电动势当温度、离子强度一定时根据能斯特方程仅与试样溶液的氟离子浓度有关，用离子计测量该电动势即可得到氟含量。4 12 2仪器和设备4 12 2 1离子计：配有氟离子选择电极和参比电极，电势测量的分度值不大于02 mV。412 2 2电磁搅拌器：配聚四氟乙烯或聚乙烯包封的磁力搅拌棒。412

24、3试剂4 12 3 1高氯酸溶液：1+3。4 12 3 2柠檬酸钠溶液(Na3C6H50，2H20)：294班。4 12 3 3氟标准储藏液：010 mgmL。注：应在塑料容器中制备和储存所有的溶液。4 12 4 操作程序称取05 g试样，精确至001 g，置塑料烧杯中，加50 mL高氯酸溶液摇动至试样全溶，转3,50 mL塑料容量瓶，加250 mL柠檬酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀得试样溶液。 移取010mL和100mL氟标准储藏液分别置两只50IIll塑料容量瓶中，各加50mL高氯酸溶液及250mL柠檬酸钠溶液，用水稀释至刻度并摇匀得020 I_tgmL、200 pgmL氟标准溶液。 所得

25、试样溶液和两种氟标准溶液分别置于内有磁力搅拌棒的50mL塑料烧杯中，于同一温度及电磁搅拌转速下，按仪器使用说明先用氟标准溶液校核离子计所配氟离子选择电极的斜率值，随即测定试样 溶液的氟离子浓度。4 12 5结果表示以质量分数表示的氟含量为按式(7)计算：正：cV。10巡x100(7)m式中：而氟含量，：c试样溶液的氟离子浓度，单位为微克每毫升(ggmL)； y试样溶液的体积，单位为毫升(mL)； 试样质量，单位为克(2)。4 13重金属测定按GBT 9735中规定进行。4 14砷的测定通常可按GBFF 6101中规定的方法进行；仲裁那么按?化装品卫生标准?规定进行。415微生物指标 按?化装品

26、卫生标准?中规定进行。4 16净含量的测定按JJFl070中规定的方法进行。5检验规那么5 1组批、抽样和采样8QBT 231 720215 1 1 组批：同批投料、同一批规格生产的产品为一批。51 2抽样：净含量检验按JJFl070-2005的规定确定抽样数目，其余检验按GBT 6678的规定确定 抽样数目。51 3采样：微生物检验用样的采样按无菌操作要求进行；其他检验用样将采样器斜插入采样单元料 层的34处采取样品。采出的样品经混匀、缩分等制样步骤，按每份500 g分装于两只清洁、枯燥的磨 塞瓶或塑料袋中，微生物检验用样的制样按无菌操作要求进行。样品容器应粘贴标签，注明：生产厂名、 产品名称、生产批号、采样日期和采样者姓名。样品一份用于检验，另一份保存三个月备查。样品应置 室温阴凉、枯燥处密闭保存。52出厂检验5 2 1出厂检验由生产厂质检部门按照本标准的规定进行。生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准 的要求，对每批出厂的产品出具检验报告并注明所采用标准的编号。5 2 2检验工程：除铁含量、重金属含量、砷含量、微生物指标和净含量外的所有指标或由供需双方 协商确定。5 3型式检验进行型式检验时应对本标准规定的所有检验工程包括净含量检验，每三个月至少进行一次型式检