如何获得高质量的SEM图像.

1、成员：成员：朱姗姗（朱姗姗（20140913053t20140913053t） 朱朱 利（利（20140913051t20140913051t）张张易君（易君（20140913047t20140913047t）如何获得高质量的如何获得高质量的SEM图片？图片？of14何为高质量的SEM图片影响高质量的SEM图片的因素获得高质量的SEM图片的措施应用实例分析重庆大学材料科学与工程学院如何获得高质量如何获得高质量的的SEM图片？图片？of142重庆大学材料科学与工程学院高质量图片的高质量图片的要求要求： 分辨率高，视野分辨率高，视野选择选择好，图像好，图像景深景深大、立体感大、立体感强强 图像图像

2、层次丰富，层次丰富，即反差即反差与亮度与亮度适当适当何为高质量的何为高质量的SEM图片？图片？of1412重庆大学材料科学与工程学院常见的常见的图片质量缺陷图片质量缺陷为：为：图像图像畸变：畸变：静电场作用使电子束被不规则地偏转，结果造成图像的畸变或出现阶段差。图像图像漂移：漂移：静电场作用使电子束不规则偏移引起图像的漂移。图像景深大，立体感强亮点与亮亮点与亮线：线：带电样品常常发生不规则放电，图像中出现不规则的亮点和亮线。出现像出现像散：散：静电场作用使电子束难于聚集，使得像散方向发生变化，以致无法消除。何为高质量的何为高质量的SEM图片？图片？of14何为高质量的SEM图片影响高质量的SE

3、M图片的因素获得高质量的SEM图片的措施应用实例分析重庆大学材料科学与工程学院如何获得高质量如何获得高质量的的SEM图片？图片？of1412重庆大学材料科学与工程学院影响因素影响因素设备本身设备本身分辨率分辨率放大倍数放大倍数操作过程操作过程样品制备样品制备参数选择参数选择环境因素环境因素外部环境外部环境内部环境内部环境影响高质量的影响高质量的SEM图片的因素图片的因素of1412重庆大学材料科学与工程学院1. 1. 设备本身设备本身影响高质量的影响高质量的SEM图片的因素图片的因素of1412重庆大学材料科学与工程学院样品制备粉末样品：粉末样品： 粒径在0.011mm； 粒径小于0.01mm

4、。生物样品：生物样品： 样品经取材和适当清洗后进行固定、脱水、临界点干燥或冷冻干燥。固体块状样品：固体块状样品： 导电的样品； 导电性差或不导电的样品。纤维样品：纤维样品： 按观察要求将化纤、羊毛、棉纱等原丝或编织物横向两端用胶带固定，观察断口或内部2 2、操作过程、操作过程影响高质量的影响高质量的SEM图片的因素图片的因素of1412重庆大学材料科学与工程学院2 2、操作过程、操作过程参数参数选择选择加速加速电压电压扫描速扫描速度和信度和信噪比噪比束斑束斑直径直径探针探针电流电流象散象散校正校正反差对反差对比度比度工作工作距离距离影响高质量的影响高质量的SEM图片的因素图片的因素of1412

5、重庆大学材料科学与工程学院2 2、操作过程、操作过程工作距离：工作距离： 从物镜对样品的距离称为工作距离（WD），一般扫描电镜的工作距离是在540mm之间。 在高分辨率工作时，希望提高分辨率，要影响高质量的影响高质量的SEM图片的因素图片的因素求获得较小的束班，就必须使用短焦距的强磁物镜。因为强磁透镜像差小，从而能获得较小的束班。而强透镜的焦距小，就要求小的工作距离，如WD=5mm。在低倍观察时，样品凹凸不平，要求图像有较大的焦深，则要使用大的工作距离，如WD=40mm。of1412重庆大学材料科学与工程学院2 2、操作过程、操作过程加速电压：加速电压： 一般电镜的加速电压V0V02（例如金的

6、V01=150，V02=2000V） 加速电压的选用视样品的性质和倍率来选定，当样品导电性好且不易受电子束损伤时可选用高加速电压，此时电子束能量大对样品的穿透深使材料衬度减小图像分辨率高； 当样品导电性差，又不便喷碳喷金，还需保存样品原貌的样品容易产生充放电效应，故选用低加速电压以减少充、放电现象。影响高质量的影响高质量的SEM图片的因素图片的因素of1412重庆大学材料科学与工程学院2 2、操作过程、操作过程扫描速度和信噪比：扫描速度和信噪比： 扫描速度的选择会影响拍摄图像的质量，若拍图的速度太快信号强度很弱。另外由于无规则信号的噪音干扰使分辨率下降。如果延长扫描时间会使噪音相互平均而抵消，

7、因此提高信噪比增加画面的清晰程度。单扫描时间过长，电子束滞留在样品上的时间就会延长，电子束会使材料变形，降低分辨率甚至出现假象，采用TESCAN TS5136MM扫描电子显微镜常规采用速度每个点上只停留0.04s。影响高质量的影响高质量的SEM图片的因素图片的因素of1412重庆大学材料科学与工程学院2 2、操作过程、操作过程影响高质量的影响高质量的SEM图片的因素图片的因素of1412重庆大学材料科学与工程学院2 2、操作过程、操作过程探针电流：探针电流： 探针电流的选择原则是在反差和亮度满足正常的情况下，加大探针电流，以便得到最高的分辨率和较大的景深范围。但是对于低倍率观察图像时要求丰富的

8、层次结构为主，需要采用小一点的探针电流。TESCAN 5136的探针电流和束斑直径的关系的探针电流和束斑直径的关系影响高质量的影响高质量的SEM图片的因素图片的因素of1412重庆大学材料科学与工程学院2 2、操作过程、操作过程象散校正：象散校正： 图像如果有象散，不仅使图像产生失真，而且图像的清晰度会明显下降。在观察图像尤其是高倍率图像时，要经常对象散加以微调，否则会由于象散的原因使图像的质量大大降低。不同聚焦不同聚焦情况下的成像情况下的成像 1 1 存在象散的正聚焦存在象散的正聚焦 2 2 存在象散的过聚焦或欠聚焦存在象散的过聚焦或欠聚焦 3 3 校正象散的正聚焦校正象散的正聚焦影响高质量

9、的影响高质量的SEM图片的因素图片的因素of1412重庆大学材料科学与工程学院2 2、操作过程、操作过程反差对比度：反差对比度： 图像大的反差会使图像富有立体感，但是过大的反差会损失一些细微结构；图像小的反差会使图像层测丰富和柔和，但是过小的反差也会丧失细节；对于导电的样品在遇到电子后会产生放电现象，是反差降低，因此要根据不同的样品进行自动和手动调节反差对比度。影响高质量的影响高质量的SEM图片的因素图片的因素of1412重庆大学材料科学与工程学院3 3、环境因素、环境因素3.1 3.1 内部环境内部环境-真空度真空度 真空度不够时会使样品被盖上一层污染物，不能得到高分辨图像，镜筒和物镜光阑被

10、污染，需及时进行清洁处理，否则会在图像中观察到象散，关掉电子束的前后瞬间图像发生位移，严重影响图像质量和仪器的使用。3.2 3.2 外部环境外部环境-机械振动和嘈杂噪音机械振动和嘈杂噪音 电源稳定度和外界杂散磁场会使图像出现锯齿形畸变边缘，振动造成在不同时记录的像元排列位置随之振动频率发生挪动，使得图像变得模糊或变形，对高倍率图像质量的影响非常严重。 机械泵的工作声音，除湿机工作声音、说话声以及手机信号干扰等对高倍率图像都会产生很大影响，导致图片分辨率降低影响高质量的影响高质量的SEM图片的因素图片的因素of14何为高质量的SEM图片影响高质量的SEM图片的因素获得高质量的SEM图片的措施应用

11、实例分析重庆大学材料科学与工程学院如何获得高质量如何获得高质量的的SEM图片？图片？of141获得高质量的获得高质量的SEM图片的图片的措施措施重庆大学材料科学与工程学院在可以选择的情况下，选用分辨率高，放大倍数较大的电镜；根据试样选择合适的参数：工作距离、加速电压、扫描速度、束斑直径、探针电流、象散校正、反差对比度等；营造安静的外部环境，禁止嘈杂和手机铃声等；减轻仪器污染以及清洁样品（用无水乙醇、丙酮或超声波清洗法）；改善电镜真空，减少真空中的油、脂的蒸气和水蒸气；尺寸不能过大。最大尺寸 25mm，高 20mm。of1412重庆大学材料科学与工程学院试样制备过程中的注意事项试样制备过程中的注

12、意事项：粉末粉末样品：样品：粒径在0.011mm的粉末样品，取少量样品均匀洒落在贴有双面胶带的样品台上，用吸耳球吹去未粘牢的颗粒即可；粒径小于0.01mm的粉末样品，可采用悬浮法，用超声波分散后滴在割小的载玻片上，自然干燥即可。获得高质量的获得高质量的SEM图片的图片的措施措施of1412重庆大学材料科学与工程学院试样制备过程中的注意事项试样制备过程中的注意事项：固体固体块状样品块状样品：导电的固体样品-取适合于样品台大小的试样块，直接放入扫描电镜中观察；对于导电性差或不导电的样品，须喷镀蒸镀一层厚度约1020nm的导电层。真空镀膜（金粉或碳膜）。获得高质量的获得高质量的SEM图片的图片的措施

13、措施of1412重庆大学材料科学与工程学院试样制备过程中的注意事项试样制备过程中的注意事项：生物样品：生物样品：样品经取材和适当清洗后进行固定、脱水、临界点干燥或冷冻干燥，用双面胶带纸或导电银胶固定在样品台上，喷镀导电层即可。获得高质量的获得高质量的SEM图片的图片的措施措施of1412重庆大学材料科学与工程学院试样制备过程中的注意事项试样制备过程中的注意事项：纤维样品：纤维样品：需要按观察要求将化纤、羊毛、棉纱等原丝或编织物横向（轴向）两端用胶带固定或纵向观察（观察断口或内部），也可以将纤维插进专业的套管或利用医学中常用的包埋法将其固定。获得高质量的获得高质量的SEM图片的图片的措施措施of

14、14何为高质量的SEM图片影响高质量的SEM图片的因素获得高质量的SEM图片的措施应用实例分析重庆大学材料科学与工程学院如何获得高质量如何获得高质量的的SEM图片？图片？of1412应用实例分析重庆大学材料科学与工程学院 如图所示，样品处理前带有微弱的剩磁，且导电性能差，电子束扫描时受到样品弱磁场和静电场的影响，图像模糊不清，表现为景深变小，如图 a 所示，尤其是低凹处的晶粒晶界基本看不清；待高温退磁后，晶粒晶界裸露出来，如图 b 所示，但由于样品导电性能差，使图像某些部位异常发亮；待断面进行喷金处理后晶粒晶界的轮廓清晰可见，且整个图像衬度均匀一致，如图 c 所示。被磁化的钇铝石榴石型铁氧体断

15、面SEM图：a处理前；b退磁后；c喷金后of1412应用实例分析重庆大学材料科学与工程学院l 镀膜处理对二氧化硅微球图像质量的影响cbad通过比较发现：abcda图像质量最差,图像偏白而且在图像中间出现众多的横条纹 ,荷电现象非常严重,已经影响到图片的清晰度。b、c和d中可以看到,荷电现象基本消除，图像清晰，但c比b清晰，d效果最好，二氧化硅微球的边缘清晰,亮点少,景深也好。a 未经处理b 蒸镀碳膜c蒸镀金膜d蒸镀碳金复合膜of1412应用实例分析重庆大学材料科学与工程学院 通过比较发现,随着加速电压的加大,图像越来越清晰,边缘效应逐渐减弱。但25kv和30kv中可以发现,随着加速电压的加大,

16、图像的景深稍有所下降,球的立体感越来越差。 5kv30kv25kv15kvl 加速电压对二氧化硅微球图像质量的影响of1412应用实例分析重庆大学材料科学与工程学院l 电子束的束斑大小对二氧化硅微球图像质量的影响电子束的束斑大小对二氧化硅微球图像质量的影响 通过比较发现,电子束束斑越小,二氧化硅微球的边缘效应越小,边界越来越清晰。 但是电子束束斑越小,噪音越大,也会影响到图片的质量。在实际操作中,需要经常改变电子束束斑的大小,以选择最优的束斑大小,而获得最佳效果。对于半导体材料,如果蒸镀过金膜在测试时宜采用电子束束斑为3 4为佳。3.534.54of1412应用实例分析重庆大学材料科学与工程学

17、院l 工作距离大小对二氧化硅微球图像质量的影响7.912.89.7 通过比较发现,工作距离越小,二氧化硅微球的边缘效应越小,边界越来越清晰。 但在实际操作中,如果不需要拍摄10万倍以上的图片,为避免因工作距离太小,污染镜筒以及样品台碰到镜筒或探测器,一般工作距离都采用在10mm附近。如果需要拍摄高倍时(主要针对20万倍及以上) ,需要适当缩短工作距离。of1412应用实例分析重庆大学材料科学与工程学院l 扫描速度对二氧化硅微球图像质量的影响100ns1us30us0.1ms 通过比较发现,帧频扫描时间越长,即扫描速度越慢,噪音越小,分辨率越高,获得的图片质量最佳。 但是往往在实际操作中,扫描速

18、度却受着样品可能发生表面污染这个问题的限制,任何试样表面的污染均会降低图像的清晰度。一般情况下,对于未经镀膜处理的非导体试样或稳定性不好的半导体,扫描速度宜快,以防试样表面充电; 对于导电性能良好或者是稳定性好的半导体,可以采取慢扫描,以改善信噪比来获得高质量的图像。of1412重庆大学材料科学与工程学院总结总结 在电镜的测试过程中,镀膜处理、加速电压、束斑变化、扫描速度、工作距离等参数对图像质量的影响是一个综合平衡的过程,因而在测试过程中,必须针对不同测试样品的性质,来初步选择测试条件,并在实际操作中多尝试多探索才能获得高质量的图片,以得到样品表面的真实形貌。of1412参考文献重庆大学材料科学与工程学院1 周广荣. 影响扫描电镜图像质量的因素分析J. 现代仪器, 2010, (6):57-59. DOI:10.3969/j.issn.1672-7