紫外光电子能谱v1.0.

1、2071紫外光电子能谱UPS背景介绍1 1Contents基本原理2 2紫外光电子能谱分析仪简介3 3应用实例4 4目录背景介绍背景介绍什么是能谱？入射电磁波从物质中击出的光电子产生的谱称为能谱。光电子能谱学（PES） 是二十世纪六十年代随着超高真空技术和电子学技术的发展而迅速发展起来的一支谱学新技术。什么是紫外光电子能谱？紫外光电子能谱UPS是以紫外线为激发光源的光电子能谱。 最常用的低能光子源为氦和氦。背景介绍一个成功的企业必须拥有着科学的管理理念，良好的资金运作模式，有竞争意识和合作精神的管理团队，优秀而独特的企业文化。还有最易缺乏的企业素质-锐意进取的决心和勇气！紫外光电子能谱(UPS

2、)的入射辐射属于真空紫外能量范围，击出的是原子或分子的价电子，可以在高分辨率水平上探测价电子的能量分布, 进行电子结构的研究。 对于气态样品, 能够测定从分子中各个被占分子轨道上激发电子所需要的能量，提供分子轨道能级高低的直接图象，为分子轨道理论提供坚实的实验基础。紫外光电子能谱可以用来做什么？它被广泛地用来研究气体样品的价电子和精细结构以及固体样品表面的原子、电子结构。基本原理基本原理光电效应bkhvEE电子摆脱原子核束缚所需要的能量电子脱离样品后的动能紫外光电子谱的基本原理是光电效应。光电效应：在高于某特定频率的电磁波照射下，某些物质内部的电子会被光子激发出来而形成电流，即光生电。基本原理

3、光电效应bkhvEEbE电子结合能(Binding Energy) 原子中的电子变为真空中的静止电子所需要的能量 特定原子、特定轨道上的电子的结合能为定值bkEhvE基本原理紫外光电子能谱基本原理可以表示为：紫外光外层价电子自由光电子能量关系可以表示为：hv=Eb+Ek+Er电子结合能电子动能原子的反冲能量基本原理紫外光电子能谱基本原理可以表示为：紫外光外层价电子自由光电子能量关系可以表示为：hv=Eb+Ek+Er利用能量在16-41eV的真空紫外光子照射被测样品，测量由此引起的光电子能量分布。测量手段紫外光电子能谱分析仪简介仪器简介紫外光电子能谱分析仪仪器简介紫外光电子能谱分析仪紫外光电子能

4、谱仪包括以下几个主要部分：样品室、单色紫外光源、溅射离子枪源或电子源、电子能量分析器、信息放大、检测器、记录和数据处理系统样品台紫外光源溅射枪分析器电子枪分析器控制电子倍增管Auger电子检测光电子检测仪器简介紫外光电子能谱分析仪样品台紫外光源溅射枪分析器电子枪分析器控制电子倍增管Auger电子检测光电子检测电子能量分析器: 其作用是探测样品发射出来的不同能量电子的相对强度。电子倍增管：由于被激发的电子产生的光电流十分小，一般情况下在10-310-9A范围之内，这样微弱的信号我们很难检测，因此采用电子倍增器来增大电流方便检测。仪器简介紫外光电子能谱分析仪样品台紫外光源溅射枪分析器电子枪分析器控

5、制电子倍增管Auger电子检测光电子检测UPS的工作流程：光源（紫外光）样品室能量分析器电子倍增器扫描和记录系统电离放出光子检测器抽真空系统仪器简介紫外光电子能谱分析仪由紫外光源发出的具有一定能量的紫外光作用于样品表面时，可将样品表面原子中不同能级的电子激发出来，产生光电子这些自由电子带有样品表面信息，并具有特征动能，通过能量分析器收集和研究它们的能量分布，经检测纪录电子信号强度与电子能量的关系曲线。UPS的工作流程：光源（紫外光）样品室能量分析器电子倍增器扫描和记录系统电离放出光子检测器仪器简介样品制备样品要求（固体） 无磁性；无放射性；无毒性；无挥发性物质(如单质Na, K, S, P,

6、Zn, Se, As, I, Te,Hg或者有机挥发物)； 干燥； 厚度小于2mm； 固体薄膜或块状固体样品切割成面积大小为5mm8 mm； 粉末样品最好压片(直径小于8mm)，如无法成形，粉末要研细，且不少于0.1g。注意事项1.样品分析面确保不受污染，可使用分析纯的异丙醇，丙酮，正己烷，或三氯甲烷溶液清洗以达到清洁要求；2.使用玻璃制品或者铝箔盛放样品，以免硅树脂或纤维污染样品表面；3. 制备或处理样品时使用聚乙烯手套，以免硅树脂污染样品表面。仪器简介样品制备样品制作过程液体气体固体冷冻气化块状：直接夹或粘在样品托上粉末：可以粘在双面胶带上或压入铟箔（或金属网）内，也可以压成片再固定在样品

7、托上采用差分抽气的方法把气体引进样品室直接进行测定校正或消除样品的荷电效应镀金法，电中和法，内标法，外标法等真空加热，Ar离子刻蚀除去表面污染物应用实例纳米晶 不锈钢高温氧化膜中 和 元素的 表征 实验部分 用深度轧制技术制备的纳米晶304不锈钢和普通304不锈钢各块为一组样品，放入 SETSYSEvolution18综合热分析仪上，以30 /min的升温速率从室温升至900 ，空气流量为160ml/min, 900恒温氧化24h ，然后以10 /min降温速率降温至室温。取氧化后的样品，放入 ESCALAB250型多功能能表面分析仪的真空样品室内,将样品经Ar+溅射300s 。为了提高溅射效

8、率和清洗效果,Ar+样品表面的溅射面积8mm8mm .实验中eV ，测量时在样品上加-3V偏压。用纯Ni标定，得到纳米晶304不锈钢和和普通304不锈钢氧化膜的 价带谱。 结果分析Fig 1UPS pattern of the films of BNSS304 and CPSS304纳米晶304不锈钢普通304不锈钢(BN)(CP) 0.07ev=hv +EC -EFFig 2 Fitting UPS of the two oxide scales on BNSS304(a) and CPSS304(b) 结论结果表明， BNSS304和 CPSS304氧化膜中Cr和 Mn元素的存在形式相同,Cr以Cr3+ 和Cr0存在,Mn以Mn4+ 和Mn0存在;不同点在于在溅射过中,BNSS304氧化膜中 Cr3+与(Cr3+ +Cr0)原子百分比明显低于CPSS304,说明在CPSS304氧化膜中的Cr和Mn元素更容易氧