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文档简介
1、第四章第四章 食品的物食品的物理检测法理检测法夹杂物检测夹杂物检测(1)测定步骤 称取10kg原料,经2mm孔径的铁丝筛网筛选,筛网上面是粮食颗粒和秸秆、大粒砂石等杂物。检出杂物用粗天平(感量0.1g)称重(ma)。筛网下的是泥沙细分中夹杂粮食细粉,称重( mb)。同时用菲林滴定法测定原料中淀粉基筛网下细粉中淀粉的含量。(2)计算 假设夹杂物4.5g,筛出细粉6g,细粉中淀粉含量27%,原料中淀粉含量65%。v6g细粉相当于原料量:6*27%/65%=2.5g夹杂物含量=(4.5+6-2.5)/(10*1000)*100% =0.08%食品物理检测法的两大类型食品物理检测法的两大类型v一、某些
2、食品的物理常数一、某些食品的物理常数v如:密度、相对密度、折射率、旋光度等。如:密度、相对密度、折射率、旋光度等。v二、某些食品的一些物理量二、某些食品的一些物理量v如:真空度、颗粒度、比体积、透明度、硬度、脆如:真空度、颗粒度、比体积、透明度、硬度、脆度、咀嚼性等。度、咀嚼性等。v 单位质量的物质所占有的体积称为比体积 主要内容主要内容相相 对对 密密 度度 法法1折折 光光 法法2旋旋 光光 法法3黏黏 度度 测测 定定4色色 度度 测测 定定 5质质 构构 测测 定定 6物理检物理检测方法测方法食品的食品的物性测定物性测定物理检测物理检测 根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间根据食品
3、的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为的关系进行检测的方法称为物理检验法。 物理检验法是食品分析物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测及食品工业生产中常用的检测方法。方法。相对密度法相对密度法1有关密度的概念有关密度的概念密度测定的意义密度测定的意义液态食品密度的测定法液态食品密度的测定法一、有关密度的概念一、有关密度的概念密密 度度真真 密密 度度视视 密密 度度真真 固固 形形 物物密度相关密度相关概念概念一、有关密度的概念一、有关密度的概念1.1.密度密度 物质在一定温度下,每单位体积物质的质量。以物质在一定温度下,每单位体积物质的质量。以符号符号表示。表示。
4、m/v m/v 单位:单位:g/cmg/cm3 32.2.相对密度相对密度 d d 某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。质量之比。3.3.密度与相对密度的关系密度与相对密度的关系d dt1t1t2t212tdt温度下物质的密度温度下同体积水的密度一、有关密度的概念一、有关密度的概念4.真密度真密度 某一液体在某一液体在20时的质量与同体积纯水在时的质量与同体积纯水在4 时的质量之比。时的质量之比。5.视密度视密度 溶液对同温度水的密度之比。以符号溶液对同温度水的密度之比。以符号 表示。表示。6.真固形物真固形物 某一溶液,当其中水分全被
5、蒸发干涸时,所得某一溶液,当其中水分全被蒸发干涸时,所得的固形物。的固形物。 因为物质一般都具有热胀冷缩的性质,所以密因为物质一般都具有热胀冷缩的性质,所以密度和相对密度的值都随温度的改变而改变。故密度度和相对密度的值都随温度的改变而改变。故密度应标示出测定时物质的温度,表示为应标示出测定时物质的温度,表示为 。而相对密。而相对密度应标示出测定时物质的温度及水的温度,表示为度应标示出测定时物质的温度及水的温度,表示为如如 ,其中,其中 t1 表示物质的温度,表示物质的温度,t2表示水的温表示水的温度。度。 t12ttd一、有关密度的概念一、有关密度的概念 当用密度瓶或密度天平测定液体的相对密度
6、时,当用密度瓶或密度天平测定液体的相对密度时,以测定溶液对同温度水的相对密度比较方便通常测以测定溶液对同温度水的相对密度比较方便通常测定液体在定液体在2020时对水在时对水在2020时的相对密度,以时的相对密度,以 表表示。示。 和和 之间可以用下式换算:之间可以用下式换算: / /0.998230.998232020d2020d204d204d2020d一、有关密度的概念一、有关密度的概念 同理,若要将同理,若要将 换算为换算为 ,可按下式计算:可按下式计算: 式中式中: : 温度温度t t时水的密度,时水的密度,g/cmg/cm3 3。ttd204d204dttdtt一、有关密度的概念一、
7、有关密度的概念二、密度测定的意义二、密度测定的意义 正常的液态食品,其相对密度都在一定的范围正常的液态食品,其相对密度都在一定的范围内;可以通过它了解食品的纯度或者掺假情况。内;可以通过它了解食品的纯度或者掺假情况。 例如:例如: 全脂牛奶为全脂牛奶为 1.028-1.0321.028-1.032 植物油(压榨法)为植物油(压榨法)为 0.9090-0.92950.9090-0.9295二、密度测定的意义二、密度测定的意义 测定出液态食品的相对密度以后,通过查表测定出液态食品的相对密度以后,通过查表可求出其固形物的含量。可求出其固形物的含量。查酒精含量查酒精含量- -密度关系表。密度关系表。v
8、1. 密度是指物质在一定温度下单位体积的质量,液体的相对密度指液体在20的质量与同体积的水在20时的质量之比。v( )v2. 使用密度计测定液体密度时也必须要用到温度计。v( )v3. 某一温度下物质的质量与同体积下水的质量之比,是相对密度。v( )v4. 密度和相对密度都与温度无关。v( )三、相对密度的测定方法三、相对密度的测定方法1.密度瓶法密度瓶法1.1原理与构造原理与构造 利用具有已知的同一密度瓶,在一定温度下,分别利用具有已知的同一密度瓶,在一定温度下,分别称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量。两者的质称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量。两者的质量比,就是该样品试液的密度。量比,就是
9、该样品试液的密度。 常见的密度瓶有两种:普通密度瓶、带温度计密度常见的密度瓶有两种:普通密度瓶、带温度计密度瓶。瓶。1.密度瓶法密度瓶法带温度计的带温度计的密度瓶密度瓶三、相对密度的测定方法三、相对密度的测定方法 密度瓶是测定液体相对密度密度瓶是测定液体相对密度的专用精密仪器,是容积固定的的专用精密仪器,是容积固定的玻璃称量瓶,其种类和规格有多玻璃称量瓶,其种类和规格有多种。常用的有带温度计的精密度种。常用的有带温度计的精密度瓶和带毛细管的普通密度瓶,见瓶和带毛细管的普通密度瓶,见图。图。 在一定温度下,同一密度瓶在一定温度下,同一密度瓶分别称取等体积的样品溶液和蒸分别称取等体积的样品溶液和蒸
10、馏水的质量,两者之比即为该样馏水的质量,两者之比即为该样品溶液的相对密度。品溶液的相对密度。三、相对密度的测定方法三、相对密度的测定方法 1.2测定方法 先把密度瓶洗干净,再依次用先把密度瓶洗干净,再依次用乙醇、乙醚乙醇、乙醚洗涤,洗涤,烘干并冷却后,精密称重。烘干并冷却后,精密称重。装满样液装满样液盖上瓶盖,置盖上瓶盖,置2020水浴内浸水浴内浸0.50.5小时小时,使内容物的温度达到,使内容物的温度达到2020,用滤纸来吸去支管标线上的样液,盖上侧管帽后取用滤纸来吸去支管标线上的样液,盖上侧管帽后取出。用滤纸把瓶外擦干,置天平室内出。用滤纸把瓶外擦干,置天平室内3030分钟后称重。分钟后称
11、重。将样液倾出,洗净密度瓶,将样液倾出,洗净密度瓶,装入煮沸装入煮沸3030分钟并冷却分钟并冷却到到2020以下的蒸馏水以下的蒸馏水,按上法操作。测出同体积,按上法操作。测出同体积2020蒸馏水的质量。蒸馏水的质量。三、相对密度的测定方法三、相对密度的测定方法三、相对密度的测定方法三、相对密度的测定方法水洗干净乙醇洗涤乙醚洗涤烘干冷却精确称重M0装满样液,盖上瓶盖20水浴、0.5小时滤纸吸去支管标线上的样液盖上侧管帽后取出用滤纸擦干瓶外天平室内30min后称重M2同一温度同一个比重瓶测定蒸馏水的重量M1按下式计算式中式中 m0空密度瓶质量,空密度瓶质量,g; m1密度瓶和水的质量,密度瓶和水的
12、质量,g; m2密度瓶和样品的质量密度瓶和样品的质量g; 0.9982320时水的密度,时水的密度,gcm3。01022020mmmmd99823. 02020204 dd三、相对密度的测定方法三、相对密度的测定方法1.3说明 本法适用于测定各种液体食品的相对密度,特别适合于本法适用于测定各种液体食品的相对密度,特别适合于样品量较少的场合,对挥发性样品也适用,结果准确,但样品量较少的场合,对挥发性样品也适用,结果准确,但操作较繁琐。操作较繁琐。 测定较粘稠样液时,宜使用具有毛细管的密度瓶。测定较粘稠样液时,宜使用具有毛细管的密度瓶。 水及样品必须装满密度瓶,瓶内不得有气泡。水及样品必须装满密度
13、瓶,瓶内不得有气泡。 拿取已达恒温的密度瓶时,不得用手直接接触密度瓶拿取已达恒温的密度瓶时,不得用手直接接触密度瓶球部,以免液体受热流出。应带隔热手套取拿瓶颈或用工球部,以免液体受热流出。应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。具夹取。 水浴中的水必须清洁无油污,防止瓶外壁被污染。水浴中的水必须清洁无油污,防止瓶外壁被污染。 天平室温度不得高于天平室温度不得高于2020,以免液体膨胀流出。,以免液体膨胀流出。三、相对密度的测定方法三、相对密度的测定方法2.密度计法密度计法2.1原理和结构原理和结构 密度计是根据阿基米德原理制成的,其种类很密度计是根据阿基米德原理制成的,其种类很多、但结构和形式基本相
14、同,都是由玻璃外壳制多、但结构和形式基本相同,都是由玻璃外壳制成。头部呈球形或圆锥形,里面灌有铅珠、水银成。头部呈球形或圆锥形,里面灌有铅珠、水银或其它重金属,使其能立于溶液中,中部是胖肚或其它重金属,使其能立于溶液中,中部是胖肚空腔,内有空气故能浮起,尾部是一细长管内空腔,内有空气故能浮起,尾部是一细长管内附有刻度标记,刻度是利用各种不同密度的的液附有刻度标记,刻度是利用各种不同密度的的液体标度的。体标度的。三、相对密度的测定方法三、相对密度的测定方法2.2 种类种类 三、相对密度的测定方法三、相对密度的测定方法 普通密度计是直接以普通密度计是直接以2020时的密度值为刻度的。时的密度值为刻
15、度的。一套通常由几支组成,每支的刻度范围不同,刻一套通常由几支组成,每支的刻度范围不同,刻度值小于度值小于1 1的(的(0.7001.0000.7001.000)称为轻表,用于)称为轻表,用于测量比水轻的液体,刻度值大于测量比水轻的液体,刻度值大于1 1的的(1.0002.0001.0002.000)称为重表,用来测量比水重的)称为重表,用来测量比水重的液体。液体。普通密度计普通密度计三、相对密度的测定方法三、相对密度的测定方法(1 1)试样的制备)试样的制备( (蒸馏蒸馏) ) 精确量取样品500ml干燥的500ml容量瓶量取具体取样量根据酒精计要求增减蒸馏50ml水三次冲洗容量瓶用此容量瓶
16、接收馏出液冰浴(目的?)接近刻度线时停止蒸馏20水浴,30min(原因?)加水至刻度(2 2)测定)测定试样倒入洁净、干燥的500ml量筒中,静置数分钟(气泡消失)放入酒精计(轻轻按一下,不得接触量筒壁)同时插入温度计,平衡5min,水平观测,读取酒精计读数(弯月面相切处的刻度)温度计读数(3 3)计算)计算 根据测得的酒精计示值和温度,换算成20时酒精度(见附表1)。所得结果表示至一位小数。 酒精计法原理 蒸馏 去除样品中的不挥发性物质 收集馏出液.用酒精计测得酒精体积百分数示值进行温度校正,求得20时乙醇的体积百分数(%,VV),即酒精度。仪器试剂 蒸馏装置、酒精计又称勃力克斯计又称勃力克
17、斯计 (BrixscaleBrixscale,简写为,简写为BxBx) 锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计。它是以锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计。它是以蔗糖溶液重量百分浓度为刻度的,以符号。蔗糖溶液重量百分浓度为刻度的,以符号。 0 BX表示。表示。其刻度方法是以其刻度方法是以20为标准温度,在蒸馏水中为为标准温度,在蒸馏水中为0 BX,在在1蔗糖溶液中为蔗糖溶液中为1 0 BX(即即100g蔗糖溶液中含蔗糖溶液中含lg蔗糖),以此类推。锤度计的刻度范围有多种,常用蔗糖),以此类推。锤度计的刻度范围有多种,常用的有:的有:0-6,5-11,10-16,15-21等。等。锤度计锤度计三、相对
18、密度的测定方法三、相对密度的测定方法 若测定温度不在标准温度(若测定温度不在标准温度(2020),应),应进行温度校正。进行温度校正。 当测定温度高于当测定温度高于20时,因糖液体积膨胀导时,因糖液体积膨胀导致相对密度减小,即锤度降低,故应加上相应的致相对密度减小,即锤度降低,故应加上相应的温度校正值(见附表),反之,则应减去相应的温度校正值(见附表),反之,则应减去相应的温度校正值。温度校正值。三、相对密度的测定方法三、相对密度的测定方法三、相对密度的测定方法三、相对密度的测定方法例:例:在在1717时观测锤度为时观测锤度为22.0022.00查附表查附表1 1得校正值为得校正值为0.180
19、.18,则标准温度,则标准温度2020时糖锤度为时糖锤度为 22.00 22.000.180.1821.8221.82( 0 BXBX ) 在在2424时观测锤度为时观测锤度为16.00 16.00 ,查表得校正值为,查表得校正值为0.240.24,则标准温度(,则标准温度(2020)时糖锤度为)时糖锤度为16.0016.000.240.2416.24 16.24 ( 0 BXBX ) 乳稠计是专用于测定牛乳相对密度的密乳稠计是专用于测定牛乳相对密度的密度计,测量相对密度的范围度计,测量相对密度的范围1.0151.0451.0151.045。三、相对密度的测定方法三、相对密度的测定方法乳稠计乳
20、稠计它是将相对密度减去它是将相对密度减去1.0001.000后再乘以后再乘以10001000作作为刻度,以度(符号:数字右上角标为刻度,以度(符号:数字右上角标“0 0”)表示,其刻度范围为表示,其刻度范围为15 15 45 45 。使用时把测得的读数按上述关系可换算为相对密使用时把测得的读数按上述关系可换算为相对密度值。乳稠计按其标度方法不同分为两种:度值。乳稠计按其标度方法不同分为两种:一种是按一种是按20/4标定的,标定的,另一种是按另一种是按15/15标定的。标定的。两者的关系是:后者读数是前者读数加两者的关系是:后者读数是前者读数加 2,即,即002. 02041515 dd三、相对
21、密度的测定方法三、相对密度的测定方法三、相对密度的测定方法三、相对密度的测定方法使用乳稠汁时,若测定温度不是标准温使用乳稠汁时,若测定温度不是标准温度,应将读数校正为标准温度下的读数。对度,应将读数校正为标准温度下的读数。对于于 20/4乳稠计,在乳稠计,在 1025 范围内,温范围内,温度每升高度每升高1,乳稠计读数平均下降,乳稠计读数平均下降0.2 ,即相当于相对密度值平均减小即相当于相对密度值平均减小0.0002。故当。故当乳温高于标准温度乳温高于标准温度20时,每高一度应在得时,每高一度应在得出的乳稠计读数上加出的乳稠计读数上加 0.2,乳温低于,乳温低于20 时时,每低每低1 应减去
22、应减去 0.2。例例1:17时时20/4乳稠计读数为乳稠计读数为29 换算为换算为20应为:应为: 29(2017)0.2310.8 28.4 即即 1.0284 1.0284 0.002 1.0304204dd1515三、相对密度的测定方法三、相对密度的测定方法 三、相对密度的测定方法三、相对密度的测定方法204d例例2:26时时20/4乳稠计读数为乳稠计读数为29.3 换算为换算为20应为:应为: 29.3 (2620)0.229.31.2 30.5 即即 1.0305 = 1.03050.002 1.0325d1515 波美计波美计 波美计是以波美度(以波美计是以波美度(以0B 表示)来
23、表示液体浓表示)来表示液体浓度大小。按标度方法的不同分为多种类型,常用的度大小。按标度方法的不同分为多种类型,常用的波美计的刻度方法是以波美计的刻度方法是以20 为标准,在蒸馏水中为为标准,在蒸馏水中为 00B;在在15氯化钠溶液中氯化钠溶液中150B;在纯硫酸(相对在纯硫酸(相对密度为密度为1.8427)中为)中为660B;其余刻度等分。其余刻度等分。三、相对密度的测定方法三、相对密度的测定方法 波美计分为轻表和重表两种,分别用于测定相对密度小于波美计分为轻表和重表两种,分别用于测定相对密度小于1 1的和相的和相对密度大于对密度大于1 1的液体。波美度与相对密度之间存在下列关系:的液体。波美
24、度与相对密度之间存在下列关系: 轻表:轻表: 0B 或或 重表:重表: 0B 145- 或或 2020145d2020d145145eoB2020deBo145145三、相对密度的测定方法三、相对密度的测定方法 将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清洁量筒中,注意避免起泡沫。将密度计洗净积的清洁量筒中,注意避免起泡沫。将密度计洗净擦干,缓缓放入样液中,待其静止后,再轻轻按下擦干,缓缓放入样液中,待其静止后,再轻轻按下少许,然后待其自然上升,静止并无气泡冒出后,少许,然后待其自然上升,静止并无气泡冒出后,从水平位置读取与液平面相交处的刻度值。同时用
25、从水平位置读取与液平面相交处的刻度值。同时用温度计测量样液的温度,如测得温度不是标准温度,温度计测量样液的温度,如测得温度不是标准温度,应对测得值加以校正。应对测得值加以校正。2.3 密度计测定方法密度计测定方法三、相对密度的测定方法三、相对密度的测定方法2.4 说明说明 该法操作简便迅速,但准确性差,需要样液量该法操作简便迅速,但准确性差,需要样液量多,且不适用于极易挥发的样品。多,且不适用于极易挥发的样品。 操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部,待侧液中不得有气泡。部,待侧液中不得有气泡。 读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘读数时应以密度
26、计与液体形成的弯月面的下缘为准。若液体颜色较深,不易看清弯月面下缘时,为准。若液体颜色较深,不易看清弯月面下缘时,则以弯月面上缘为准。则以弯月面上缘为准。三、相对密度的测定方法三、相对密度的测定方法冰淇淋的膨胀率冰淇淋的膨胀率冰淇淋的膨胀冰淇淋的膨胀是指混合料在凝冻操作时,空气被混合于冰淇淋中,成为微小的气泡,而使冰淇淋的体积增加,这一现象称为增容。冰淇淋的膨胀率冰淇淋的膨胀率即指混合原料在凝冻后冰淇淋体积增加的比例(%)。一、原理一、原理取一定体积的冰淇淋融化,加乙醚消泡后滴加蒸馏水定容,根据滴加蒸馏水的体积和加入乙醇的体积,计算冰淇淋体积的比例。v二、分析步骤二、分析步骤v 准确量取体积为
27、50mL(v)的冰激凌样品,放入插在250mL容量瓶中的玻璃漏斗中,另外用200mL容量瓶准确量取200mL蒸馏水,分数次缓慢地加人漏斗中使试样全部移入容器瓶。温水中保温,待泡沫基本消除后冷却。v用移液管吸取2mL(v1)乙醚,迅速注入容量瓶内,去除溶液中剩余的泡沫,用滴定管滴加蒸馏水(v2),至容量瓶刻度为止,记录滴加蒸馏水的体积。 折折 光光 法法1基本概念测定折射率的意义折光仪的构造和性能的简介一、基本概念一、基本概念1 光的反射光的反射现象与反射定律现象与反射定律2 光的折射现象与折射定律光的折射现象与折射定律3.全反射与临界角全反射与临界角1 光的光的反射现象与反射定律反射现象与反射
28、定律 一束光线照射在两种介质的分界面上时,要改变它一束光线照射在两种介质的分界面上时,要改变它的传播方向,但仍在原介质上传播,这种现象叫光的反的传播方向,但仍在原介质上传播,这种现象叫光的反射,见射,见下下图。光的反射遵守以下定律图。光的反射遵守以下定律: 入射线、反射线和法线总是在同一平面内,入射入射线、反射线和法线总是在同一平面内,入射线和反射线分居于法线的两侧。线和反射线分居于法线的两侧。 入射角等于反射角。入射角等于反射角。一、基本概念一、基本概念 光的折射现象光的折射现象 当光线从一种介质射到另一种当光线从一种介质射到另一种介质时,在分界面上,光线的传播方向发生了改变,介质时,在分界
29、面上,光线的传播方向发生了改变,一部分光线进入第二种介质,这种现象称为折射现一部分光线进入第二种介质,这种现象称为折射现象。象。 光的折射光的折射 光线从一种介质(如空气)射到另光线从一种介质(如空气)射到另一种介质(如水)时,除了一部分光线反射回第一一种介质(如水)时,除了一部分光线反射回第一种介质外,另一部分进入第二种介质中并改变它的种介质外,另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向传播方向,如下图。,如下图。2 光的折射现象与折射定律光的折射现象与折射定律一、基本概念一、基本概念光的折射示意图一、基本概念一、基本概念光的折射定律光的折射定律 入射线、法线和折射线在同一平面内,入入射线、
30、法线和折射线在同一平面内,入射线和折射线分居法线的两侧。射线和折射线分居法线的两侧。 无论无论入入射角怎样改变,入射角正弦与折射角正弦之比射角怎样改变,入射角正弦与折射角正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播速度之比。恒等于光在两种介质中的传播速度之比。 式中:式中:v1光在第一种介质中的传播速度;光在第一种介质中的传播速度; v2光在第二种介质中的传播速度。光在第二种介质中的传播速度。 1入射角入射角 2折射角折射角 vv2121sinsin一、基本概念一、基本概念折射率折射率 光在真空中的速度光在真空中的速度c和在介质中的速度和在介质中的速度v之比,叫做之比,叫做介质的绝对折射率(简称折射率
31、,折光率),以介质的绝对折射率(简称折射率,折光率),以n表示,表示,即:即: n 显然显然 n1 n2 式中式中:n1和和n2分别为第一介质和第二介质的分别为第一介质和第二介质的 绝对折射率。绝对折射率。故折射定律可表示为故折射定律可表示为 vcvc1vc2 nn1221sinsin一、基本概念一、基本概念3.3.全反射与临界角全反射与临界角光密介质与光疏介质光密介质与光疏介质 两种介质相比较两种介质相比较,光在其中传播速度较大的叫光光在其中传播速度较大的叫光疏介质,其折射率较小;反之叫光密介质,其折射疏介质,其折射率较小;反之叫光密介质,其折射率较大。率较大。 一、基本概念一、基本概念二、
32、测定折射率的意义二、测定折射率的意义 折射率是物质的一种物理性质。它是食品生产折射率是物质的一种物理性质。它是食品生产中常用的工艺控制指标,通过测定液态食品的折射中常用的工艺控制指标,通过测定液态食品的折射率率. .可以可以鉴别食品的组成,确定食品的浓度,判断鉴别食品的组成,确定食品的浓度,判断食品的纯净程度及品质。食品的纯净程度及品质。 蔗糖蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高。通过测溶液的折射率随浓度增大而升高。通过测定折射率可以确定糖液的浓度及饮料、糖水罐头等定折射率可以确定糖液的浓度及饮料、糖水罐头等食品的糖度,还可以测定以糖为主要成分的果汁、食品的糖度,还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂
33、蜜等食品的可溶性固形物的含量。蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量。二、测定折射率的意义二、测定折射率的意义 各种油脂具有其一定的脂肪酸构成,每种脂肪各种油脂具有其一定的脂肪酸构成,每种脂肪酸均有其特定的折射率。含碳原子数目相同时不饱酸均有其特定的折射率。含碳原子数目相同时不饱和脂肪酸的折射率比饱和脂肪酸的折射率大得多;和脂肪酸的折射率比饱和脂肪酸的折射率大得多;不饱和脂肪酸分子量越大,折射率也越大;酸度高不饱和脂肪酸分子量越大,折射率也越大;酸度高的油脂折射率低。因此测定折射率可以鉴别油脂的的油脂折射率低。因此测定折射率可以鉴别油脂的组成和品质。组成和品质。 正常情况下,某些液态食品的折射率有一定
34、正常情况下,某些液态食品的折射率有一定的 范 围 , 如 正 常的 范 围 , 如 正 常 牛 乳 乳 清牛 乳 乳 清 的 折 射 率 在 正的 折 射 率 在 正1.341991.34275之间,当这些液态食品因掺之间,当这些液态食品因掺杂、杂、浓度改变或品种改变等原因而引起食品的品质发浓度改变或品种改变等原因而引起食品的品质发生了变化时,折射率常常会发生变化。所以测定生了变化时,折射率常常会发生变化。所以测定折射率可以初步判断某些食品是否正常。如牛乳折射率可以初步判断某些食品是否正常。如牛乳掺水,其乳清折射率降低,故测定牛乳乳清的折掺水,其乳清折射率降低,故测定牛乳乳清的折射率即可了解乳
35、糖的含量,判断牛乳是否掺水。射率即可了解乳糖的含量,判断牛乳是否掺水。二、测定折射率的意义二、测定折射率的意义 必须指出的是必须指出的是:折光法测得的只是可溶性固形:折光法测得的只是可溶性固形物含量,但对于番茄酱,果酱等个别食品,已通过物含量,但对于番茄酱,果酱等个别食品,已通过实验编制了总固形物与可溶性固形物关系表先用实验编制了总固形物与可溶性固形物关系表先用折光法测定可溶性固形物含量即可查出总固形物折光法测定可溶性固形物含量即可查出总固形物的含量的含量 。二、测定折射率的意义二、测定折射率的意义三、折光仪的构造和性能的简介三、折光仪的构造和性能的简介 折光仪是利用临界折光仪是利用临界角原理
36、测定物质折射率角原理测定物质折射率的仪器食品工业中最常的仪器食品工业中最常用的是阿贝折光仪、手用的是阿贝折光仪、手提式折光仪、数字阿贝提式折光仪、数字阿贝折光仪。折光仪。1 阿贝折光仪阿贝折光仪1.1结构及原理结构及原理 其光学系统由观测系统和其光学系统由观测系统和读数系统两部分组成读数系统两部分组成,如图。如图。三、折光仪的构造和性能的简介三、折光仪的构造和性能的简介三、折光仪的构造和性能的简介三、折光仪的构造和性能的简介 观测系统:光线由反光镜观测系统:光线由反光镜l反射,经进光反射,经进光棱镜棱镜2、折射棱镜、折射棱镜3及其间的样液薄层折射后及其间的样液薄层折射后射出。再经色散补偿器射出
37、。再经色散补偿器4消除由折射棱镜及被消除由折射棱镜及被测样品所产生的色散,然后由物镜测样品所产生的色散,然后由物镜5将明暗分将明暗分界线成像于分划板界线成像于分划板6上,经目镜上,经目镜7、8放大后成放大后成像于观测者眼中。像于观测者眼中。 阿贝折光计的光学系统阿贝折光计的光学系统三、折光仪的构造和性能的简介三、折光仪的构造和性能的简介 读数系统:光线由小反光镜读数系统:光线由小反光镜14反射,经毛反射,经毛玻璃玻璃13射到刻度盘射到刻度盘12上,经转向棱镜上,经转向棱镜11及物镜及物镜10将刻度成像于分划板将刻度成像于分划板9上,通过目镜上,通过目镜7、8放放大后成像观测者眼中。当旋动旋钮大
38、后成像观测者眼中。当旋动旋钮2时,使棱时,使棱镜摆动,视野内明暗分界线通过十字交叉点镜摆动,视野内明暗分界线通过十字交叉点,表示光线从棱镜入射角达到了临界角。当,表示光线从棱镜入射角达到了临界角。当测定样液浓度不同时,折射率也不同,故临测定样液浓度不同时,折射率也不同,故临界角的数值亦有不同。在读数镜筒中即可读界角的数值亦有不同。在读数镜筒中即可读取折射率取折射率n,或糖液浓度,或固形物的含量。,或糖液浓度,或固形物的含量。三、折光仪的构造和性能的简介三、折光仪的构造和性能的简介1.2 1.2 影响折射率测定的因素影响折射率测定的因素(1)(1)光波长的影响光波长的影响 物质的折射率因光的波长
39、而异,波长较长折射率较小,物质的折射率因光的波长而异,波长较长折射率较小,波长较短折射率较大。测定时光源通常为白光。当白光经波长较短折射率较大。测定时光源通常为白光。当白光经过棱镜和样液发生折射时,因各色光的波长不同,折射程过棱镜和样液发生折射时,因各色光的波长不同,折射程度也不同,折射后分解成为多种色光,这种现象称为色散。度也不同,折射后分解成为多种色光,这种现象称为色散。光的色散会使视野明暗分界线不清,产生测定误差。光的色散会使视野明暗分界线不清,产生测定误差。 为了消除色散,在阿贝折光仪观测镜筒的下端安装了为了消除色散,在阿贝折光仪观测镜筒的下端安装了色散补偿器。色散补偿器。三、折光仪的
40、构造和性能的简介三、折光仪的构造和性能的简介(2)温度的影响温度的影响 溶液的折射率随温度而改变,温度升高折射率溶液的折射率随温度而改变,温度升高折射率减小;温度降低折射率增大折光仪上的刻度是减小;温度降低折射率增大折光仪上的刻度是在标准温度在标准温度20下刻制的所以最好在下刻制的所以最好在20下测下测定折射率。否则,应对测定结果进行温度校正。定折射率。否则,应对测定结果进行温度校正。超过超过20时,加上校正数;低于时,加上校正数;低于20 时,减去校时,减去校正数。正数。 三、折光仪的构造和性能的简介三、折光仪的构造和性能的简介1.3 1.3 阿贝折光仪的使用方法阿贝折光仪的使用方法(1)折
41、光仪的校正折光仪的校正 通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校准,通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校准,在在20 下折光仪应表示出折射率为下折光仪应表示出折射率为1.33299或可溶或可溶性固形物为性固形物为0。苦校正时温度不是。苦校正时温度不是20 应查出该应查出该温度下蒸馏水的折射率再进行核准。对于高刻度温度下蒸馏水的折射率再进行核准。对于高刻度值部分用具有一定折射率的标准玻璃块(仪器值部分用具有一定折射率的标准玻璃块(仪器附件)校准。附件)校准。 三、折光仪的构造和性能的简介三、折光仪的构造和性能的简介 校正方法校正方法是打开进光棱镜,在校准玻璃块的抛是打开进光棱镜,在校准玻璃块的抛光面上滴
42、一滴溴化萘将其粘在折射棱镜表面上,光面上滴一滴溴化萘将其粘在折射棱镜表面上,使标准玻璃块抛光的一端向下,以接受光线。测使标准玻璃块抛光的一端向下,以接受光线。测得的折射率应与标准玻璃块的折射率一致。校准得的折射率应与标准玻璃块的折射率一致。校准时若有偏差,可先使读数指示于蒸馏水或标准玻时若有偏差,可先使读数指示于蒸馏水或标准玻璃块的折射率值,再调节分界线调节螺丝使明璃块的折射率值,再调节分界线调节螺丝使明暗分界线恰好通过十字线交叉点。暗分界线恰好通过十字线交叉点。三、折光仪的构造和性能的简介三、折光仪的构造和性能的简介 (2)使用方法 以脱脂棉球蘸取酒以脱脂棉球蘸取酒精擦净棱镜表面,挥干乙精擦
43、净棱镜表面,挥干乙醇。滴加醇。滴加l2滴样液于滴样液于进进光光棱镜棱镜磨砂磨砂面面上,上,迅速闭迅速闭合两块棱镜,调节反光合两块棱镜,调节反光镜使镜筒内视野最亮。镜使镜筒内视野最亮。 由目镜观察,转动由目镜观察,转动棱镜旋钮,使视野出现明棱镜旋钮,使视野出现明暗两部分。暗两部分。三、折光仪的构造和性能的简介三、折光仪的构造和性能的简介旋转色散补偿器旋钮,使视野中旋转色散补偿器旋钮,使视野中只有黑白两色。只有黑白两色。旋转棱镜旋钮使明暗分界线在旋转棱镜旋钮使明暗分界线在十字线交叉点。十字线交叉点。从读数镜筒中读取折射率或重量从读数镜筒中读取折射率或重量百分浓度。百分浓度。测定样液温度。测定样液温
44、度。打开棱镜,用水、乙醇或乙醚擦打开棱镜,用水、乙醇或乙醚擦净棱镜表面及其他各机件。在测净棱镜表面及其他各机件。在测定水溶性样品后,用脱脂棉吸水定水溶性样品后,用脱脂棉吸水洗净,若为油类样品,须用乙醇洗净,若为油类样品,须用乙醇或乙醚、二甲苯等擦拭。或乙醚、二甲苯等擦拭。三、折光仪的构造和性能的简介三、折光仪的构造和性能的简介三、折光仪的构造和性能的简介三、折光仪的构造和性能的简介常用标准液常用标准液标准液标准液 T(K) T(0C) NDt (-dn/dt x105) 水水 丙酮丙酮氯仿氯仿苯苯 氯苯氯苯 醋酸醋酸 二硫化碳二硫化碳二碘甲烷二碘甲烷 288293298293288288293
45、288293288293288288 15202520151520152015251515 1.333391.332991.332501.35911.44861.50441.50121.52751.54271.37391.36981.63191.7443 070911505963 54 38 7864 2手提式折光仪简介 手提式折光仪由一个棱镜、一个盖板及一个手提式折光仪由一个棱镜、一个盖板及一个观测镜筒组成,利用反射光测定。其光学原理与观测镜筒组成,利用反射光测定。其光学原理与阿贝折光仪相同。该仪器操作简单,便于携带,阿贝折光仪相同。该仪器操作简单,便于携带,常用于生产现场检验。常用于生产现
46、场检验。三、折光仪的构造和性能的简介三、折光仪的构造和性能的简介三、折光仪的构造和性能的简介三、折光仪的构造和性能的简介三、折光仪的构造和性能的简介三、折光仪的构造和性能的简介三、折光仪的构造和性能的简介三、折光仪的构造和性能的简介手持糖度计的读数 三、折光仪的构造和性能的简介三、折光仪的构造和性能的简介旋光法旋光法1自然光与偏振光2偏振光的产生3旋光度与比旋光度4变旋光作用5旋光仪一、自然光与偏振光一、自然光与偏振光旋光法:应用旋光仪测量旋光性物质的旋光度旋光法:应用旋光仪测量旋光性物质的旋光度以确定其含量的分析方法。以确定其含量的分析方法。 旋光度和比旋光度是旋光性物质的主要物理性质。旋光
47、度和比旋光度是旋光性物质的主要物理性质。通过旋光度和比旋光度的测定,可以检查光学活性通过旋光度和比旋光度的测定,可以检查光学活性化合物的纯度,也可以定量分析有关化合物溶液的化合物的纯度,也可以定量分析有关化合物溶液的浓度。浓度。 光是一种电磁波,即光波的振动方向与其光是一种电磁波,即光波的振动方向与其前进方向互相垂直。自然光有无数个与光的前进方前进方向互相垂直。自然光有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。若光线前进的方向指向向互相垂直的光波振动面。若光线前进的方向指向我们,则与之互相垂直的光波振动平面可表示为如我们,则与之互相垂直的光波振动平面可表示为如图图(a),),图中箭头表示光波振
48、动的方向。图中箭头表示光波振动的方向。一、自然光与偏振光一、自然光与偏振光一、自然光与偏振光一、自然光与偏振光 若使自然光通过尼科尔棱镜,由于振动面与尼科尔棱镜若使自然光通过尼科尔棱镜,由于振动面与尼科尔棱镜的光轴平行的光波才能通过尼科尔棱镜,所以通过尼科尔棱的光轴平行的光波才能通过尼科尔棱镜,所以通过尼科尔棱镜的光,只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面,镜的光,只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面,如图如图(b)。)。这种仅在一个平面上振动的光叫偏振光。这种仅在一个平面上振动的光叫偏振光。 以下两种方法产生偏振光:尼科尔棱镜或偏振片以下两种方法产生偏振光:尼科尔棱镜或偏振片尼科尔
49、棱镜尼科尔棱镜 一块方解石的菱形六面体末端的表面磨光,使镜角等一块方解石的菱形六面体末端的表面磨光,使镜角等于于68,将之对角切成两半,把切面磨成光学平面,将之对角切成两半,把切面磨成光学平面后,再用加拿大树胶粘起来,便成为一个尼科尔棱后,再用加拿大树胶粘起来,便成为一个尼科尔棱镜。由于方解石的光学特性,当自然光镜。由于方解石的光学特性,当自然光L射入棱镜射入棱镜中时,发生双折射,产生两道振动面互相垂直的平中时,发生双折射,产生两道振动面互相垂直的平面偏振光。其中面偏振光。其中MO称为寻常光线,称为寻常光线,MP称为非常光称为非常光线。线。二、偏振光的产生二、偏振光的产生二、偏振光的产生二、偏
50、振光的产生尼科尔棱镜示意图二、偏振光的产生二、偏振光的产生 方解石对它们的折射率不同,对寻常光线的折方解石对它们的折射率不同,对寻常光线的折射率是射率是1.658;对非常光线的折射率是;对非常光线的折射率是1.486。加拿。加拿大树胶对两种光线的折射率都是大树胶对两种光线的折射率都是1.55。寻常光线由。寻常光线由方解石到加拿大树胶是由光密介质到光疏介质,因方解石到加拿大树胶是由光密介质到光疏介质,因其入射角(其入射角(7625)大于临界角()大于临界角(6912),发),发生全反射而被涂黑的侧面吸收。非常光线由方解石生全反射而被涂黑的侧面吸收。非常光线由方解石到加拿大树胶是由光疏介质到光密介
51、质,必将发生到加拿大树胶是由光疏介质到光密介质,必将发生折射通过加拿大树胶,由棱镜的另一端面射出,从折射通过加拿大树胶,由棱镜的另一端面射出,从而产生了平面偏振光。而产生了平面偏振光。偏振片偏振片 利用偏振片也能产生偏振光。它是利用利用偏振片也能产生偏振光。它是利用某些双折射晶体(如电气石)的二色性,即某些双折射晶体(如电气石)的二色性,即可选择性吸收寻常光线,而让非常光线通过可选择性吸收寻常光线,而让非常光线通过的特性,把自然光变成偏振光。的特性,把自然光变成偏振光。 二、偏振光的产生二、偏振光的产生三、旋光度与比旋光度三、旋光度与比旋光度 旋光度旋光度 1.旋光性、旋光性物质旋光性、旋光性
52、物质 分子结构中有分子结构中有不对称碳原子不对称碳原子,能把偏振光的偏,能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称为振面旋转一定角度的物质称为光学活性物质光学活性物质。许多。许多食品成分都具有光学活性,如单糖、低聚糖、淀粉食品成分都具有光学活性,如单糖、低聚糖、淀粉以及大多数的氨基酸和羟酸等。其中能把偏振光的以及大多数的氨基酸和羟酸等。其中能把偏振光的振动平面向右旋转的,称为振动平面向右旋转的,称为“具有右旋性具有右旋性”,以,以(十)号表示;反之,称为(十)号表示;反之,称为“具有左旋性具有左旋性”,以,以(一)号表示。(一)号表示。三、旋光度与比旋光度三、旋光度与比旋光度2旋光度旋光度 偏振光
53、通过光学活性物质的溶液时,其振动平面所旋偏振光通过光学活性物质的溶液时,其振动平面所旋转的角度叫做该物质溶液的旋光度,以转的角度叫做该物质溶液的旋光度,以表示。旋光度的大表示。旋光度的大小与光源的波长、温度、旋光性物质的种类、溶液的浓度及小与光源的波长、温度、旋光性物质的种类、溶液的浓度及液层的厚度有关。对于特定的光学活性物质,在光源波长和液层的厚度有关。对于特定的光学活性物质,在光源波长和温度一定的情况下,其旋光度温度一定的情况下,其旋光度与溶液的浓度与溶液的浓度c和液层的厚度和液层的厚度L成正比。即:成正比。即:KCL旋光度旋光度旋光系数旋光系数溶液浓度溶液浓度液层厚度液层厚度三、旋光度与
54、比旋光度三、旋光度与比旋光度3 比旋光度比旋光度当旋光性物质的浓度为当旋光性物质的浓度为 1gml,液层厚度为,液层厚度为 l dm时所测得的旋光度称为比时所测得的旋光度称为比旋光度,以表示旋光度,以表示 。由上式可知:。由上式可知: K11K 即:即: 式中:式中: 比旋光度,度;比旋光度,度; t 温度,温度, 光源波长,光源波长,nm; 旋光度,度;旋光度,度; L液层厚度或旋光管长度,液层厚度或旋光管长度,dm; c溶液浓度,溶液浓度,gml。LC t t t 比旋光度与光的波长及测定温度有关。通常规比旋光度与光的波长及测定温度有关。通常规定用钠光定用钠光D线(波长线(波长 589.3
55、nm)在在20时测定,在时测定,在此条件下,比旋光度用此条件下,比旋光度用 表示。表示。 因在一定条件下比旋光度因在一定条件下比旋光度 是已知的,是已知的,L为一定,故测得了旋光度就可计算出旋光为一定,故测得了旋光度就可计算出旋光质溶液中的浓度质溶液中的浓度c。 20D t三、旋光度与比旋光度三、旋光度与比旋光度糖类的比旋光度 53.3 138.5 194.8 196.4乳 糖麦芽糖糊 精淀 粉 52.5 92.5 20.0 66.5葡萄糖果 糖转化糖蔗 糖糖类糖类糖类三、旋光度与比旋光度三、旋光度与比旋光度四、变旋光度的作用四、变旋光度的作用1定义定义 具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖
56、,具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖,乳糖、麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅乳糖、麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后渐渐变得较缓慢,最后达到恒定值,速变化,然后渐渐变得较缓慢,最后达到恒定值,这种现象称为变旋光作用。这种现象称为变旋光作用。 四、变旋光度的作用四、变旋光度的作用2 变旋现象变旋现象 这是由于有的糖存在两种异构体,即这是由于有的糖存在两种异构体,即型和型和型,它型,它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中,即显示出变旋光作用构在构成一个平衡体系过程中,即显示出变旋光作用。 四
57、、变旋光度的作用四、变旋光度的作用 因此,在用旋光法测定蜂蜜,商品葡萄糖等含有因此,在用旋光法测定蜂蜜,商品葡萄糖等含有还原糖的样品时,样品配成溶液后,宜放置过夜再测还原糖的样品时,样品配成溶液后,宜放置过夜再测定。若需立即测定,可将中性溶液(定。若需立即测定,可将中性溶液(pH=7)加热至沸,加热至沸,或加几滴氨水后再稀释定容;若溶液已经稀释定容,或加几滴氨水后再稀释定容;若溶液已经稀释定容,则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。在碱性溶则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。在碱性溶液中,变旋光作用迅速,很快达到平衡。但微碱性溶液中,变旋光作用迅速,很快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置过久,温
58、度也不可太高,以免破坏果糖。液不宜放置过久,温度也不可太高,以免破坏果糖。五、旋光仪五、旋光仪3.5.2 WZB自动旋光仪3.5.1 WXG型旋光仪WGXWGX型旋光仪型旋光仪1 结构和原理结构和原理 起偏棱镜一般用尼科尔(起偏棱镜一般用尼科尔(Nicol)棱镜,以获得偏棱镜,以获得偏振光。振光。 旋光管盛装待测液的玻璃管。旋光管盛装待测液的玻璃管。 检偏棱镜仍用尼科尔(检偏棱镜仍用尼科尔(Nicol)棱镜,用以检测从棱镜,用以检测从旋光管射出的偏振光振动平面与原来相比较的角度旋光管射出的偏振光振动平面与原来相比较的角度(可由刻度盘上的数值读出)。(可由刻度盘上的数值读出)。WGXWGX型旋光
59、仪型旋光仪WGXWGX型旋光仪型旋光仪旋光仪结构示意图WGXWGX型旋光仪型旋光仪WZBWZB自动旋光仪自动旋光仪WZBWZB自动旋光仪自动旋光仪如含腐殖质或高铁较多的水,常呈如含腐殖质或高铁较多的水,常呈黄色黄色;含低铁化合物较高的水呈;含低铁化合物较高的水呈淡绿蓝色淡绿蓝色;硫化氢被氧化所析出的硫,能使水呈;硫化氢被氧化所析出的硫,能使水呈浅蓝色浅蓝色。 色度色度被测水样与特别制备的一组有色标准溶液的颜色比较值。被测水样与特别制备的一组有色标准溶液的颜色比较值。洁净的天然水的色度一般在洁净的天然水的色度一般在15152525度之间,度之间,自来水的色度多在自来水的色度多在5 51010度。
60、度。色度测定色度测定地点地点浐河浐河灞河灞河进水口进水口出水口出水口自来水自来水 气味气味有异味有异味较小异味较小异味较大异味较大异味较小较小异味异味无异味无异味 颜色颜色(表色)(表色)土黄土黄色色浑浑浊浊 浅黄色浅黄色 暗黑色暗黑色淡黄绿色淡黄绿色 无色无色 水的色度:指含在水中的溶解性的物质或胶状物水的色度:指含在水中的溶解性的物质或胶状物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。水的色度有水的色度有“真色真色”与与“表色表色”之分。之分。“真色真色”指用澄清或离心等法除去悬浮物后指用澄清或离心等法除去悬浮物后的色度。的色度。“表色表色”指溶于水样中物质的颜色和
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