硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析ppt课件

1、实验七实验七 硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备及产质量量分析及产质量量分析实验目的实验目的1. 了解制备复盐的一种方法。了解制备复盐的一种方法。2. 掌握无机制备的根本操作技术：掌握无机制备的根本操作技术：水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。3. 练习目视比色半定量分析方法。练习目视比色半定量分析方法。实验原理实验原理1. 硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵俗称摩尔盐，为浅绿色单斜晶体，其硫酸亚铁铵俗称摩尔盐，为浅绿色单斜晶体，其溶解较小，易从浓的溶解较小，易从浓的FeSO4和和(NH4)2SO4混合液中混合液中结晶析出。本实验的制备原理如下：结晶析出。本实验的

2、制备原理如下：Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4 (NH4)2SO4 6H2O 实验原理实验原理2. 目视比色法测定目视比色法测定Fe3+的含量的含量硫酸亚铁铵中硫酸亚铁铵中Fe3+的含量多少，是影响其质量的的含量多少，是影响其质量的重要目的之一。本实验测定产品中的重要目的之一。本实验测定产品中的Fe3+含量，含量，是运用其与是运用其与KSCN作用生成血红色的配合物：作用生成血红色的配合物：Fe3+ + nSCN- = Fe(SCN)n3-nFe3+愈多，血红色愈深。故可以根据其血红色的愈多，血红色愈深。故可以根据其血

3、红色的深浅，确定比较深浅，确定比较Fe3+的相对多少。即将样品溶液的相对多少。即将样品溶液与规范与规范Fe3+系列溶液作对比，以确定产品级别。系列溶液作对比，以确定产品级别。操作要点操作要点1. 硫酸亚铁铵的合成硫酸亚铁铵的合成2g铁屑置于铁屑置于锥形瓶中锥形瓶中小火加小火加热煮沸热煮沸15mlNa2CO3倾析法除倾析法除去碱液去碱液去离子去离子水洗至水洗至中性中性1520mlH2SO4水浴水浴加热加热气泡很少时气泡很少时 减压减压过滤过滤称量残渣称量残渣转移滤转移滤液至蒸液至蒸发皿中发皿中调调pH=12以以1 : 0.8的的质量比参与质量比参与(NH4)2SO4水浴加热水浴加热至外表出至外表

4、出现晶膜现晶膜冷却并减冷却并减压过滤压过滤晶体称重晶体称重操作要点操作要点2. 目视比色目视比色Fe3+含量分析含量分析1.00g产品产品置于置于25ml比色管中比色管中少量不含少量不含O2的的蒸馏水溶解蒸馏水溶解3mol/l H2SO4 1.00ml1mol/l KSCN 1.00ml摇匀，与规范摇匀，与规范溶液对比，确溶液对比，确定产品级别定产品级别不含不含O2的蒸馏的蒸馏水溶解至刻度水溶解至刻度实验结果与数据：实验结果与数据：铁屑铁屑的加的加入量入量(g)实际反实际反应掉的应掉的铁屑量铁屑量(g)硫酸亚硫酸亚铁的理铁的理论产量论产量(g)硫酸铵硫酸铵的加入的加入量量(g)硫酸亚硫酸亚铁铵

5、产铁铵产品的实品的实验产量验产量(g)硫酸亚硫酸亚铁铵产铁铵产品的理品的理论产量论产量(g)产品产品产率产率(%)产品产品级别级别本卷须知本卷须知 铁屑净化过程中，除去碱液后一定要用去离子水洗至中铁屑净化过程中，除去碱液后一定要用去离子水洗至中性。性。 硫酸亚铁制备过程中，留意控制硫酸亚铁制备过程中，留意控制Fe与与H2SO4 的反响不要的反响不要过于猛烈，并根据需求适当补充蒸发的水分，以防过于猛烈，并根据需求适当补充蒸发的水分，以防FeSO4结晶析出。结晶析出。 假设搜集铁屑残渣有困难，可以在减压过滤时用双层滤假设搜集铁屑残渣有困难，可以在减压过滤时用双层滤纸，两张滤纸的质量差即为渣重。纸，

6、两张滤纸的质量差即为渣重。 样品比色时，运用不含样品比色时，运用不含O2的蒸馏水溶解产品。的蒸馏水溶解产品。思索题思索题 本实验中前后两次都采用水浴加热，目的有何不同？在本实验中前后两次都采用水浴加热，目的有何不同？在制备制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必需保证强酸性？的过程中为什么强调溶液必需保证强酸性？ 在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？除氧方法是怎样的？ 在计算硫酸亚铁的实际产量和产品硫酸亚铁铵晶体的实在计算硫酸亚铁的实际产量和产品硫酸亚铁铵晶体的实际产量时，各以什么物质的用量为规范？为什么？际产量时

7、，各以什么物质的用量为规范？为什么？ 为了保证产品的产量和质量，在实验中应留意哪些问题？为了保证产品的产量和质量，在实验中应留意哪些问题？硫酸亚铁铵中硫酸亚铁铵中Fe2+Fe2+含量的测定含量的测定实验目的实验目的 掌握掌握KMnO4法测定铁法测定铁(II)的原理和方法。的原理和方法。 了解了解KMnO4规范溶液的配制及其以规范溶液的配制及其以Na2C2O4为基准物的标定方法。为基准物的标定方法。 经过用经过用KMnO4 规范溶液对硫酸亚铁铵的规范溶液对硫酸亚铁铵的氧化复原定量滴定，确定学生在制备实验氧化复原定量滴定，确定学生在制备实验中所得产品硫酸亚铁铵的含铁量。中所得产品硫酸亚铁铵的含铁量

8、。实验原理实验原理1. KMnO4规范溶液的配制与标定规范溶液的配制与标定KMnO4溶液的标定基准物为溶液的标定基准物为Na2C2O4，标定反响如下：，标定反响如下：2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 此反响用于标定反呼应留意：此反响用于标定反呼应留意：(1) 反响的温度应在反响的温度应在6090C之间。温度过低，反响的之间。温度过低，反响的速率慢，反响高，速率慢，反响高， H2C2O4易发生分解，故采用水浴加易发生分解，故采用水浴加热。热。(2) 反响的酸度应控制在反响的酸度应控制在1mol/l。酸度过低，。酸度过低，MnO4-会部会

9、部分被复原成分被复原成MnO2，酸度过高，会促使，酸度过高，会促使H2C2O4分解。该分解。该反响以反响以H2SO4为酸性介质。为酸性介质。(3) 反响的速度开场不能太快，以保证滴入的反响的速度开场不能太快，以保证滴入的KMnO4与与C2O42-充分反响。故第一滴充分反响。故第一滴KMnO4滴入后，应待红色滴入后，应待红色褪去后再加第二滴，以后滴加速度可逐渐加快。褪去后再加第二滴，以后滴加速度可逐渐加快。实验原理实验原理2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量含量测定的反响原理如下：测定的反响原理如下：5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe

10、3+ + 4H2O此反响可定量进展，滴定到化学计量点时，微过此反响可定量进展，滴定到化学计量点时，微过量的量的KMnO4即可使溶液呈现微红色，从而指示即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点，不需另外再加其它指示剂滴定终点，不需另外再加其它指示剂 。根据根据KMnO4规范溶液的浓度和滴定所耗费的体规范溶液的浓度和滴定所耗费的体积，即可计算出试样中亚铁的摩尔数，进而计算积，即可计算出试样中亚铁的摩尔数，进而计算出试样中出试样中Fe2+的百分含量的百分含量 。操作要点操作要点1. KMnO4规范溶液的配制与标定规范溶液的配制与标定 KMnO4规范溶液的配制：规范溶液的配制： 取实验室已配制好的取实验

11、室已配制好的KMnO4溶液溶液10.00ml，置于棕色，置于棕色瓶中，用刚煮沸并已冷却的去离子水稀释至瓶中，用刚煮沸并已冷却的去离子水稀释至500ml，摇，摇匀后待标定。匀后待标定。(2)KMnO4规范溶液的标定：规范溶液的标定：用递减称量法准确称取用递减称量法准确称取Na2C2O4 0.3g(准确至准确至0.0001g)，置于置于100ml小烧杯中，用小烧杯中，用50ml去离子水溶解，定量转移到去离子水溶解，定量转移到250.0ml容量瓶中，加去离子水稀释至标线，摇匀备用。容量瓶中，加去离子水稀释至标线，摇匀备用。移取移取25.00ml Na2C2O4溶液于小烧杯中，参与溶液于小烧杯中，参与

12、3mol/lH2SO4 10ml，置于水浴中加热，在保温情况下用，置于水浴中加热，在保温情况下用KMnO4规范溶液滴定，当溶液出现浅粉色并坚持规范溶液滴定，当溶液出现浅粉色并坚持1min不不消逝时即为滴定终点，记录耗费消逝时即为滴定终点，记录耗费KMnO4的体积。平行滴的体积。平行滴3次记录。次记录。操作要点：操作要点：2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量含量 分析天平上用递减称量法准确称取硫酸亚铁铵试样分析天平上用递减称量法准确称取硫酸亚铁铵试样3份，份，每份约为每份约为0.2g，分别放入干净枯燥的锥形瓶中。，分别放入干净枯燥的锥形瓶中。(2)先取先取1份称好

13、的硫酸亚铁铵试样，参与份称好的硫酸亚铁铵试样，参与3mol/lH2SO4溶溶液液5ml，去离子水，去离子水20ml，使试样完全溶解，立刻用，使试样完全溶解，立刻用KMnO4规范溶液滴定至浅粉色，用坚持规范溶液滴定至浅粉色，用坚持1min不消逝即不消逝即为滴定终点。记录耗费为滴定终点。记录耗费 KMnO4规范溶液的体积。规范溶液的体积。另外另外2份硫酸亚铁铵试样，一个一个分别溶解，滴定，份硫酸亚铁铵试样，一个一个分别溶解，滴定，并分别记录耗费并分别记录耗费KMnO4规范溶液的体积。规范溶液的体积。实验结果与数据实验结果与数据1. KMnO4规范溶液的标定规范溶液的标定m(Na2C2O4)/gV(

14、KMnO4)/mlc(KMnO4)/mol L-1c(KMnO4)/mol L-1绝对偏差绝对偏差di绝对平均偏差绝对平均偏差d2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量含量实验结果与数据实验结果与数据m(试样试样)/gV(KMnO4)/mlFe2+的含量的含量(%)Fe2+的平均含量的平均含量(%)绝对偏差绝对偏差di绝对平均偏差绝对平均偏差d本卷须知本卷须知 留意留意Na2C2O4为基准物标定为基准物标定KMnO4溶液的反响条件。溶液的反响条件。 标定过程中，切勿将水浴直接放到酸管下，以防酸管中标定过程中，切勿将水浴直接放到酸管下，以防酸管中的凡士林受热融化导致酸管漏液，且当小烧杯内壁挂水的凡士林受热融化导致酸管漏液，且当小烧杯内壁挂水珠时可开场滴定。珠时可开场滴定。 标定过程中三次体积的极差应不大于标定过程中三次体积的极差应不大于0.05ml。 测定硫酸亚铁铵时，应将锥形瓶编好号码，要溶解一份测定硫酸亚铁铵时，应将锥形瓶编好号码，要溶解一份滴一份，由于滴一份，由于Fe2+易被氧化。易被氧化。思索题思索题 以以Na2C2O4为基准物标定为基准物标定KMnO4溶液的浓度时应留意哪溶液的浓度时应留意哪些反响条件？些反响条件？ 用用KMnO4溶液滴定溶