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文档简介
1、我是新手,这次的实验有可能要氮气保护,我以前没做过这个,心里没底,听说这个挺危险,想求有经验的大人给我些建议,谢谢!相关回复:作者:amshengtang发布日期:2006-03-08氮气是惰性气体,很安全的!作者:水妖发布日期:2006-03-08我不是说它本身危险,而是那个钢瓶,常听说弄不好就爆炸了,有点发憷!作者:hoppy发布日期:2006-03-08氮气瓶一般接有高压阀和减压阀,高压阀显示瓶内气体的压力。使用时先把减压阀关闭打开高压阀,再慢慢开启减压阀。一般情况下这两个人阀门的旋转方向相反。作者:向前走发布日期:2006-03-08不危险,很好操作的,我们经常用到,几乎就不用减压阀了
2、作者:hysyjd发布日期:2006-03-08没啥子问题的,不过减压筏还是要用的。一定要检查减压筏是否关闭,然后才开总筏,然后通过减压筏调节钢瓶本身是要进行年检的,所以一般不会发生爆炸,但是千万不要对钢瓶进行加热或者碰撞一类的。作者:nktong发布日期:2006-03-08钢瓶爆炸的机会太小了,以至于可以忽略。问题关键在于你是否会先对系统进行减压,然后再往里通氮气,如果那样的话,要小心。减压时肯定是封闭系统,通氮气如果太快而你没来的急在合适的时候打开系统的话,系统里氮气压力太大,会爆的。尤其是玻璃瓶子。作者:水妖发布日期:2006-03-09困惑中我的反应产物中有烯醇结构,所以想用氮气保护
3、,但烯醇在进入下步反应前还要萃取,蒸馏,那时还要保护吗(杂保护),烯醇常温下在空气中稳定吗(自言自语)作者:水妖发布日期:2006-03-09嘿嘿,悄悄问个小白问题,氮气保护不是要在密闭系统中吗但反应中的回流,蒸储装置都必须保证是敞开系统啊!杂办(脸红我很笨!)作者:weixiaobao-000发布日期:2006-03-09hehe:)作者:liuwenzhi1982发布日期:2006-03-09回流不一定是敞开系统的,可以用液封,就是在回流冷凝管的上方用液封。作者:刁刁发布日期:2006-03-09回流,蒸馏在密闭中接液管上接个氮气球就ok了,你看看人家怎么处理THF的,没有一点问题,就是开
4、氮气是要稳着点别把干燥管憋爆就行了作者:hzx007发布日期:2006-03-09氮气保护一般要在开放系统中进行,氮气在进入系统前先经过一个鼓泡气(起液封作用),具体样式可从了解,推荐用bubberstandardoil那种,简便实用,国内买不到的话可请玻璃工加工。作者:jelly发布日期:2006-03-09蒸馏和回流时要注意不要把氮气从蒸馏瓶部位导入,否则会造成污染和损失。回流时氮气从冷凝管上部接入,蒸馏时从接尾管接入,用个三通管接,让氮气在系统外走过,放空,有一点点流量就可以了。如果讲究的话,在开始加热前先用氮气把整个系统flush一下,心里更踏实一点。Lasteditedbyjelly
5、on2006-3-9at11:20作者:xxb1005发布日期:2006-03-09现在的气瓶的设计越来越科学.我们这有种高纯度的液氮.它的瓶上有个控制压力的伐.压力大了自动放气减小压力.如果受到颠簸或摇动他就自动放气调整压力.到安全气压时自动关闭.建议你们使用这种!作者:peach-li发布日期:2006-03-09反应前先让反应体系通氮气数分钟,这时气体可开大,之后氮气可关小点通氮气本来就不能是密闭的作者:lukehu发布日期:2006-03-09在一般人的眼中N2是很安全,因为大气中有78%的N2,但实际在真有那么高枕无忧吗是否因为我已经操作了几百次就没有危险呢实际情况不是这样的,事实上
6、在化工中因为N2窒息而亡的事件数不胜数,光我接触到的资料就有几十例,关键要掌握正确的操作方法,如何正确地使用N2钢瓶,在化工厂,一般都会将N2列为重点防护的对象,因为它确实可以使人窒息。尤其是在密闭的环境,例如不通风的实验室和通风橱内,所以如果你不清楚如何使用和连接N2高压钢瓶和减压阀,找一个懂行的人替你连接,并在完全掌握操作方法后再操作吧!不要拿自己和别人的生命来做试验!作者:huyuchem发布日期:2006-03-09在回流管上面连个液封就ok啦!作者:solarcell发布日期:2006-03-09NitrogenorArgonisdenserthanair作者:aolan发布日期:2
7、006-03-10学到不少东西Lasteditedbyaolanon2006-3-10at12:36作者:发布日期:2006-03-10刚做过减压蒸馏,同氮气有三个目的1.提供汽化中心2.隔离空气,防止产物氧化3.保持气流稳定.操作还是很安全,规定是氮气瓶应放在另外的房间里的。操作时不要站在玻璃仪表前。作者:云乡发布日期:2006-03-10千万不要对钢瓶进行加热或者碰撞一类的,避免爆炸。氮气保护反应时,装置都必须保证是敞开系统。通过反应系统的氮气气流要小点,不要把反应液冲出来了。先通氮气一会再加热。烯醇有的稳定(极端例子是酚类等),有的酚不够稳定,但它们能形成特殊结构的络合物(螯合物)时可以
8、稳定,一般的络合物在有水等容易提供质子的物质时就不稳定了。作者:linuxx发布日期:2006-03-10最好就是用氮气球密封作者:yyyyddmm发布日期:2006-03-10回流一般不能密封,通过回流维持体系温度.密封了回流在哪发生只有器壁回流了.起不到回流作用.氮气瓶一般比较安全,注意一,瓶体不要受热和激烈震动;二,减压表螺蛳扣要上紧,出气口不要对着人.新瓶内130公斤压力不是玩的.看你的系统氮气密度小,浮在上部.回流不要太激烈氮气就起到保护作用了.作者:wangyanweishe发布日期:2006-03-11可以敞开做作者:wangyanweishe发布日期:2006-03-11可以敞
9、开做.以前做苯乙烯的离子聚合,做好的丁基li为了不使其失效,就是一边通氮气,一边用注射器吸的作者:ruyichen发布日期:2006-03-13QUOTE:Originallypostedby水妖at2006-3-909:10AM:嘿嘿,悄悄问个小白问题,氮气保护不是要在密闭系统中吗但反应中的回流,蒸储装置都必须保证是敞开系统啊!杂办(脸红我很笨!)只要在氮气氛中就行了,不用密闭的。大不了浪费一点气体而已!作者:samuel01发布日期:2006-03-14>>>>>>>>>>>氮气保护不是要在密闭系统中吗但反应中的回流,>
10、;蒸馏装置都必须保证是敞开系统啊!9楼,插个氮气球就行了。回流时插个氮气球就行,不是敞开系统呀作者:cbio880发布日期:2006-03-14那你可以用微量的氮气一直通着不就OK了这样体系中不就多是氮气了吗!作者:yangjun0217发布日期:2006-03-14我才做了一个酮基a位上生成一个烯醇结构的实验,并且这个东西更不稳定。肯定要氮气保护。也可以采用液封,氮气瓶的操作楼上的师兄们已说了。当然,怕冲破玻璃瓶,可以用气袋转一下,用氮气袋通氮,这样就安全多啦。至于提取和蒸馏,可选低沸点、与水不相溶的溶剂例如二氯甲烷等,减压蒸馏,严格控制蒸馏温度,防止物料发生变化。就行啦!作者:aska92
11、8发布日期:2006-03-14氮气钢瓶爆炸的几率比你做实验爆炸的几率可是小多了!氮气保护有两种操作方法:1,氮气流保护:就是使氮气一直处于流动状态,适合于经常需要加料,不密闭的装置,但比较耗氮气;2,氮气保护:就是使装置中充满氮气,适合于开始加料后一直密闭反应的实验,通常制作一个氮气球,这样即使装置中的压强发生变化,气球也会缓冲一下。;)作者:xiaoyou_sc发布日期:2006-03-14如果你的反应不是很大的话,可以用个气球就可以了作者:sukong发布日期:2006-03-15我来说两局,氮气保护也可以不用钢瓶,你到医院去买一个氧气袋,最好买两个,用氧气袋来释放氮气,压力小,流速小,
12、但是可以保证保护好反应体系,如果你的翻印不释放气体,可以在回流冷凝管出口接一个大气球,间歇加入氮气作者:zhouhuazaohua发布日期:2006-03-15我的做法是在冷淋管上接保护气球,以做缓冲与密闭之用。作者:weizheng_58发布日期:2006-03-27建议你在试验前多查一些相关资料可能对你的问题又很大的帮助!作者:etongtong发布日期:2006-03-27氮气保护不是要在密闭系统中吗哈哈,加个油封啊,氮气保护是指用氮气氛代替空气,可以隔绝O的影响,油封会平衡内外压力,不会造成爆炸的。:D:D:D作者:wangyu112发布日期:2006-03-27氮气保护一般情况下可以
13、不需密闭系统,只有从反应瓶的一口通入,另一口出气就可以了(反应体系自然就处在保护状态下了),调节减压阀,保持很微小的流量,投料前可先通一段时间的氮气,稍后再投料反应。作者:edupeng发布日期:2006-03-27给大家提个醒最好还是要在在进入反应器之前干燥纯化以下,比如说干燥一下,不过问大家一个问题:我用浓硫酸干燥会不会把气体酸化影响我反应阿作者:ericshen发布日期:2006-03-27氮气保护包括两个方面,一般装置中就已经具备这个功能.管子通过旋塞,可以先接到一个油泵,将空气抽尽,然后旋动旋塞到另一边,通入氮气,通一会儿之后,将阀门开小,这样之后就可以需要的反应,当然气是一直通着的
14、.另外使用钢瓶注意安全.还有一种办法,就是用气球,内部充入氮气,然后气球接入反应器中,也起到氮气保护的作用,只是这样需要隔一段时间充一次气.作者:ericshen发布日期:2006-03-27另外,对于密闭的要求是不高的.作者:apple999发布日期:2006-03-28氮气保护一般只保护易氧化物质和对水不稳定的物质中间体.通氮气是为了除去空气当中的氧或水分,有些反应会除CO2.;)作者:youyoumoumou发布日期:2006-03-29氮气保护:1.保护易被氧气氧化的反应物或生成物;2 .需要在无水环境下的反应体系;3 .对二氧化碳敏感的反应体系.密闭系统:反应容器用橡胶塞塞住,用一长
15、针头插到反应液里,另用一针头插在橡胶塞上使反应容器内的空气与大气相通,先排气,再拔出两个针头密封好,反应就可在密闭系统下进行了。敞开系统:敞开系统的装置犹如一个丁字路口,“一”是与大气相通的,“1是与”需要氮气保护的回流管或冷凝管的上端相连,一定要注意氮气的速率,要缓缓地调至合适。注意事项:1.减压阀是必须要有的;2 .不管是密闭系统还是敞开系统都要保持氮气通路与大气的相连;3 .使用玻璃仪器时一定要有适当的保护措施。4 .用于液封的液体我们一般采用石蜡油或蓖麻油,通常由液封出气泡的冒出速度来估计氮气的流速.若反应要求较高,那么为了提高纯度、产率最好在每一步都采取氮气保护。A_AA_A,本人愚
16、见,敬请笑纳!作者:zlwhut发布日期:2006-03-29氮气主要用在聚合试验中,试验中要做好密封措施,试验开始前要先通一会氮气,试验结束的时候要封闭出气口再关闭氮气,加热试验还要防止倒流啊,不然你的辛勤成果可能付诸东流作者:zwp920发布日期:2006-04-07回流之前通氮回流时因为温度高于室温空气不会到进去的作者:wanghua-chem发布日期:2006-04-07接个液封,一边进气,一边出气保证空气不能进入体系就可以了,呵呵。作者:wanghua-chem发布日期:2006-04-07不过问题确实有点那个作者:liqianjin发布日期:2006-04-07回流前通氮气,然后用气球密封体系.方便又节省氮气.作者:bigboy369发布日期:2006-04-07我选用的是氧气包,把里面充满氮气,于是就变成了氮气包了,呵呵!在把氮气包和体系相连,挤压氮气包赶走空气,于是体系现在就成了氮气保护下的密封体系了。这样就用不到一直通氮气了,氮气的消耗量就很小,一包可以用一天!有人可能认为会比较危险,事实上是不用担心的,因为气包本身就有一定的伸缩范围,而且你不要把接口出连接的太死,万一体系气压太高,就让它从这个地方卸掉!我一般把气包连接在冷凝管上面,其他地方用磨口塞塞住!我基本都是在回流条件下做的,还从来没有发生过冲出来什么的,
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