定量分析基本操作ppt

1、定量分析基本操作定量分析基本操作盐城师范学院盐城师范学院唐树和唐树和2012.8.27分分析析化化学学化化学学分分析析仪仪器器分分析析酸碱滴定酸碱滴定配位滴定配位滴定氧化还原滴定氧化还原滴定沉淀滴定沉淀滴定电化学分析电化学分析光化学分析光化学分析色谱分析色谱分析波谱分析波谱分析电导、电位、电解、库仑电导、电位、电解、库仑极谱、伏安极谱、伏安发射、吸收，荧光、光度发射、吸收，荧光、光度气相、液相、离子、超临气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳界、薄层、毛细管电泳红外、核磁、质谱红外、核磁、质谱定性分析定性分析定量分析定量分析 熟练掌握定量分析的基本操作技能、熟练掌握定量分析的基本操作技能、

2、形成规范的操作习惯，有利于减少实验误形成规范的操作习惯，有利于减少实验误差，提高实验结果的准确性。差，提高实验结果的准确性。操作技能考核项目操作技能考核项目: :1 1、实验室操作、实验室操作2 2、现场监测操作、现场监测操作1 1、考核目的、考核目的 通过实验室操作的考核，考察参赛人员通过实验室操作的考核，考察参赛人员实际操实际操作能力作能力和和掌握技能的规范性及熟练程度掌握技能的规范性及熟练程度。2 2、考核范围、考核范围 实验室实验室分析基础分析基础操作，具体项目操作，具体项目分析方法分析方法操作操作。实验室操作实验室操作3 3、考核重点、考核重点 样品样品称量、定容、移液、滴定称量、定

3、容、移液、滴定及及测定测定，具，具体分析项目体分析项目操作规范的要点操作规范的要点等。等。 自带自带原始记录报表原始记录报表进行现场填写（竞赛领进行现场填写（竞赛领导小组办公室提供的统一格式）。导小组办公室提供的统一格式）。实验室操作实验室操作4 4、考核项目、考核项目 水质氯化物的测定（硝酸银滴定法），要水质氯化物的测定（硝酸银滴定法），要求在规定时间内完成分析方法全过程。求在规定时间内完成分析方法全过程。5 5、物品配备、物品配备 竞赛领导小组办公室提供：竞赛领导小组办公室提供：电子天平电子天平（0.1mg）、硝酸银溶液和考核盲样）、硝酸银溶液和考核盲样，其余实验，其余实验所需物品由各参赛

4、队自行配备。所需物品由各参赛队自行配备。基本内容基本内容一、天平的使用及称量操作一、天平的使用及称量操作 二、滴定分析基本操作二、滴定分析基本操作（滴定管、容量瓶、（滴定管、容量瓶、移液管与吸量管的使用）移液管与吸量管的使用）三、滴定法三、滴定法（以水质氯化物的测定为例）（以水质氯化物的测定为例） 四、有效数字及运算规则四、有效数字及运算规则一、天平的使用及称量操作一、天平的使用及称量操作 分析天平是定量分析操作中最主要分析天平是定量分析操作中最主要最常用的仪器，常规的分析操作都要使最常用的仪器，常规的分析操作都要使用天平，天平的用天平，天平的称量误差直接影响分析称量误差直接影响分析结果结果。

5、因此，必须了解常见天平的结构，。因此，必须了解常见天平的结构，学会正确的称量方法。学会正确的称量方法。常见的天平常见的天平常见的天平有以下三类：常见的天平有以下三类： 普通的托盘天平普通的托盘天平 电光分析天平电光分析天平 电子天平电子天平NoImage普通的托盘天平普通的托盘天平v称量误差较大，一般用于对质量精度要求称量误差较大，一般用于对质量精度要求不太高的场合。不太高的场合。 v称量采用称量采用杠杆平衡杠杆平衡原理，使用前须原理，使用前须先调零先调零。v10g10g以下质量使用游码。以下质量使用游码。 v砝码不能用手拿，要用镊子夹。砝码不能用手拿，要用镊子夹。NoImage半自动电光天平

6、半自动电光天平v是一种较精密的分析天平是一种较精密的分析天平 ，称量时可以准确至，称量时可以准确至0.0001g0.0001g。调节。调节1g1g以上质量用砝码，以上质量用砝码，99010mg用圈码，尾数从光标处读出。用圈码，尾数从光标处读出。 v使用前须先检查圈码状态，再预热半小时。使用前须先检查圈码状态，再预热半小时。 v称量必须小心，轻拿轻放。称量必须小心，轻拿轻放。 v称量时要关闭天平门，取样、加减砝码时必须称量时要关闭天平门，取样、加减砝码时必须关闭升降枢。关闭升降枢。电子天平电子天平v电子天平是最新一代的天平，它是根据电子天平是最新一代的天平，它是根据电电磁力平衡磁力平衡原理，直接

7、称量，全量程不需要原理，直接称量，全量程不需要砝码，放上被测物质后，在几秒钟内达到砝码，放上被测物质后，在几秒钟内达到平衡，直接显示读数。平衡，直接显示读数。v特点特点: : 体积小、使用寿命长、性能稳定、体积小、使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高。操作简便和灵敏度高。电子天平电子天平 此外，电子天平还具有此外，电子天平还具有自动校正、去皮、超自动校正、去皮、超载显示、故障报警载显示、故障报警等功能。以及具有质量电信号输等功能。以及具有质量电信号输出功能，且可与打印机、计算机联用，进一步扩展出功能，且可与打印机、计算机联用，进一步扩展其功能，如统计称量的最大值、最小值、平均值和其功能，如

8、统计称量的最大值、最小值、平均值和标准偏差等。由于电子天平具有机械天平无法比拟标准偏差等。由于电子天平具有机械天平无法比拟的优点，尽管其的优点，尽管其价格偏高价格偏高，还是越来越广泛的应用，还是越来越广泛的应用于各个领域，并逐步取代机械天平。于各个领域，并逐步取代机械天平。电子天平的结构电子天平的结构v天平门天平门 v称量台称量台 v水平仪水平仪 v水平调水平调节螺丝节螺丝 v显示屏显示屏 v功能键功能键NoImage电子天平的功能键电子天平的功能键vON/OFF ON/OFF 开启开启/ /关闭关闭vTARTAR 去皮、清零去皮、清零 vCALCAL 校准校准 vINTINT 积分时间调整积

9、分时间调整 vCOUCOU 点数功能点数功能 vASDASD 灵敏度调整灵敏度调整 vUNTUNT 量制转换量制转换 vPRTPRT 输出模式设定输出模式设定NoImage称量操作称量操作称量时，要根据不同的称量对象和要求，选择称量时，要根据不同的称量对象和要求，选择合适的天平和称量方法。合适的天平和称量方法。一般称量一般称量使用普通使用普通托盘天平托盘天平即可。即可。对于对于质量质量精度要求高的样品精度要求高的样品和和基准物质基准物质应使用应使用电光分析天平电光分析天平或或电子天平电子天平来称量。来称量。 NoImage称量前的检查称量前的检查v取下天平罩，叠好，放于天平取下天平罩，叠好，放

10、于天平顶上顶上。 v检查天平盘内是否干净，必要时予以检查天平盘内是否干净，必要时予以清扫清扫。 v检查天平是否检查天平是否水平水平，若不水平，调节底座螺丝，若不水平，调节底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。使气泡位于水平仪中心。 v检查硅胶是否变色失效，若变为红色应及时更换。检查硅胶是否变色失效，若变为红色应及时更换。 调水平调水平预热预热开启显示屏、调零开启显示屏、调零称量、称量、数据记录数据记录关闭显示屏关闭显示屏 1.1.调水平：调水平：使用前观察天平使用前观察天平水准仪水准仪气泡是否在气泡是否在水准仪正中，如果不在正中间，用天平脚调整。水准仪正中，如果不在正中间，用天平脚调整。( (顺高逆

11、低顺高逆低) ) 步骤：步骤：2.2.预热：预热：接通电源，预热接通电源，预热202030 min30 min以获得稳定以获得稳定的工作温度。的工作温度。 NoImage4.4.称量称量: :v在在LTDLTD指示灯显示为指示灯显示为0.0000g0.0000g时，打开天平侧门，时，打开天平侧门，将将被测物被测物小心置于小心置于秤盘中央秤盘中央，关闭天平门，待，关闭天平门，待数字不再变动后即得被测物的质量。打开天平数字不再变动后即得被测物的质量。打开天平门，取出被测物，关闭天平门。门，取出被测物，关闭天平门。3.3.开启显示屏、调零开启显示屏、调零: 轻按轻按ONON键，键，LTDLTD指示灯

12、指示灯全亮，松开手，先显示天平型号，稍后显示为全亮，松开手，先显示天平型号，稍后显示为0.0000g0.0000g（若不是按（若不是按TARTAR键清零），开始使用。键清零），开始使用。 A.A.直接称量直接称量NoImageB.B.去皮称量去皮称量v 将容器置于秤盘上，将容器置于秤盘上，关闭天平门关闭天平门，待天平稳，待天平稳定后按定后按TAR键键清零清零，LTD指示灯显示重量为指示灯显示重量为0.0000g，取出容器取出容器，改变容器中物质的量，将，改变容器中物质的量，将容器放回秤盘，容器放回秤盘，不关闭天平门粗略读数不关闭天平门粗略读数，看质，看质量变动是否达到要求，若在所需范围之内，量

13、变动是否达到要求，若在所需范围之内，关关闭天平门，读出质量改变的准确值闭天平门，读出质量改变的准确值。以质量增。以质量增加为正，减少为负。加为正，减少为负。5.5.关闭天平关闭天平: :NoImage样品称量方法样品称量方法v直接称量法直接称量法 v固定质量称量法固定质量称量法 v递减称量法递减称量法NoImagev此法用于称量物体的质量。如称量小烧此法用于称量物体的质量。如称量小烧杯或金属块的质量等，在天平上直接称杯或金属块的质量等，在天平上直接称出物体的质量。出物体的质量。 v适用于洁净干燥的器皿、金属块、整块适用于洁净干燥的器皿、金属块、整块不易潮解或升华的固体样品。不易潮解或升华的固体

14、样品。v注意注意：不得用手直接取放待称物，可戴：不得用手直接取放待称物，可戴手套、垫纸条、用镊子等。手套、垫纸条、用镊子等。NoImage直接称量法的操作直接称量法的操作 先先调水平调水平，天平稳定后，天平稳定后，按按TARTAR键键调零调零，显示显示0.0000g0.0000g，将待，将待称量物称量物直接放在称盘直接放在称盘上，上，关闭侧门关闭侧门，等到稳定指示符，等到稳定指示符“。”消失，消失，读取读取称量结果并记录称量结果并记录，记录记录后打后打开左门，开左门，取出取出物品，物品，关好天平门关好天平门。 NoImage固定质量称量法固定质量称量法v又称增量法，此法用于称量某一固定质量又称

15、增量法，此法用于称量某一固定质量的试剂或试样。这种称量操作的速度很慢，的试剂或试样。这种称量操作的速度很慢，适用于称量适用于称量不易吸潮不易吸潮，在，在空气中能稳定存空气中能稳定存在在的的粉末粉末或或小颗粒小颗粒（最小颗粒应小于（最小颗粒应小于0.1mg0.1mg）样品，以便精确调节其质量。）样品，以便精确调节其质量。 v用电子天平时，可用电子天平时，可去皮称量去皮称量。将容器的质。将容器的质量归零，加试样至所需的质量为止。量归零，加试样至所需的质量为止。 v本操作可以本操作可以在天平中进行在天平中进行，用左手手指轻击，用左手手指轻击右手腕部，将角匙中样品慢慢震落于容器内。右手腕部，将角匙中样

16、品慢慢震落于容器内。 NoImage固定质量称量法的要求固定质量称量法的要求v固定质量称量法要求称量固定质量称量法要求称量精度在精度在0.1mg0.1mg以内以内。如称取如称取0.5000g0.5000g石英砂，则允许质量的范围是石英砂，则允许质量的范围是0.4999g0.5001g。v超出这个范围的样品均不合格。超出这个范围的样品均不合格。v若加入量若加入量超出超出，则需，则需重称重称试样，已用试样必试样，已用试样必须须弃去（或回收）弃去（或回收），不能放回到试剂瓶中。，不能放回到试剂瓶中。 v操作中不能将试剂撒落到容器以外的地方。操作中不能将试剂撒落到容器以外的地方。v称好的试剂必须称好的

17、试剂必须定量定量的转入接收器中，不能的转入接收器中，不能有遗漏。有遗漏。NoImage递减称量法递减称量法v又称又称减量法减量法。此法用于称量一定范。此法用于称量一定范围内的样品和试剂。主要针对易挥围内的样品和试剂。主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物质。碳反应的物质。NoImage递减称量法的操作递减称量法的操作v用纸条从干燥器中取出称量瓶，用用纸条从干燥器中取出称量瓶，用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用角匙纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用角匙加入适量试样（多于所需总量，如加入适量试样（多于所需总量，如称取三份称取三份0.3g0.3g试样，则需加入试样，则需

18、加入1g1g左左右试样），盖上瓶盖，置入秤盘中右试样），盖上瓶盖，置入秤盘中央，按央，按TARTAR键清零。键清零。NoImage递减称量法的操作递减称量法的操作v用用纸条纸条取出称量瓶，在接收器的取出称量瓶，在接收器的上方上方倾斜倾斜瓶身，瓶身，用瓶盖轻击瓶口用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入接使试样缓缓落入接收器中。当估计试样接近所需量时，收器中。当估计试样接近所需量时，继续继续用瓶盖轻击瓶口，同时将瓶身缓缓竖直用瓶盖轻击瓶口，同时将瓶身缓缓竖直，用瓶盖向内轻刮瓶口使粘于瓶口的试样落用瓶盖向内轻刮瓶口使粘于瓶口的试样落入瓶中，盖好瓶盖。将称量瓶放入秤盘中入瓶中，盖好瓶盖。将称量瓶放入秤盘中央，显

19、示的质量减少量即为试样质量。央，显示的质量减少量即为试样质量。v若放出质量多于所需量较多时，则需重称，若放出质量多于所需量较多时，则需重称，已取出试样不能放入原瓶。已取出试样不能放入原瓶。称量操作称量操作操作练习操作练习v1. 固定质量称量法固定质量称量法v称取称取0.8240g 基准基准NaCl一份。一份。v（1）先调水平，天平稳定后，将干燥洁）先调水平，天平稳定后，将干燥洁净的小烧杯，置于天平秤盘中央，调零，净的小烧杯，置于天平秤盘中央，调零，显示显示0.0000g 。v（2）用角匙将试样慢慢加到小烧杯中，）用角匙将试样慢慢加到小烧杯中，直至读数直至读数0.8240g 。2.2.递减称量法

20、递减称量法v称取称取0.30.4g NaCl两份。两份。 v先调水平，天平稳定后，调零，显示先调水平，天平稳定后，调零，显示0.0000，将称量瓶放在秤盘上，关闭侧，将称量瓶放在秤盘上，关闭侧门，等到稳定指示符门，等到稳定指示符“。”消失，读取消失，读取称量瓶加样品的质量称量瓶加样品的质量m1。取出称量瓶，。取出称量瓶，倒入部分样品至锥形瓶中，再次称量称倒入部分样品至锥形瓶中，再次称量称量瓶加样品的质量量瓶加样品的质量m2。第一份样品的质。第一份样品的质量为量为m1-m2，同样的方法称量第二份，同样的方法称量第二份，依此类推依此类推 。NoImage称量结束后的工作称量结束后的工作v称量结束后

21、，按称量结束后，按OFFOFF键关闭天平，将天平键关闭天平，将天平还原。在天平的使用记录本上记下称量还原。在天平的使用记录本上记下称量操作的时间和天平状态，并签名。操作的时间和天平状态，并签名。 v整理好台面之后方可离开。整理好台面之后方可离开。 NoImage使用天平的注意事项使用天平的注意事项v在开关门，放取称量物时，在开关门，放取称量物时，动作必须轻动作必须轻缓缓，切不可用力过猛或过快，以免造成，切不可用力过猛或过快，以免造成天平损坏。天平损坏。 v对于对于过热或过冷过热或过冷的称量物，应冷却至室的称量物，应冷却至室温后方可称量。温后方可称量。 v称量物的总质量称量物的总质量不能超过天平

22、的称量范不能超过天平的称量范围围。在固定质量称量时要特别注意。在固定质量称量时要特别注意。NoImage使用天平的注意事项使用天平的注意事项v所有称量物都必须置于一定的洁净干燥所有称量物都必须置于一定的洁净干燥容器容器（如烧杯、表面皿、称量瓶等）中（如烧杯、表面皿、称量瓶等）中进行称量，以免沾染腐蚀天平。进行称量，以免沾染腐蚀天平。 v为避免手上的油脂汗液污染，为避免手上的油脂汗液污染，不能用手不能用手直接拿取容器直接拿取容器。称取易挥发或易与空气。称取易挥发或易与空气作用的物质时，必须使用称量瓶以确保作用的物质时，必须使用称量瓶以确保在称量的过程中物质在称量的过程中物质质量不发生变化质量不发

23、生变化。NoImage使用天平的注意事项使用天平的注意事项v天平状态稳定后不要随便变更设置。天平状态稳定后不要随便变更设置。 v天平天平上门上门一般一般不使用不使用，操作时开侧门。，操作时开侧门。 v通常在天平中放置变色硅胶做干燥剂，通常在天平中放置变色硅胶做干燥剂，若变色硅胶失效后应及时更换。若变色硅胶失效后应及时更换。 v实验实验数据必须记录到记录本上数据必须记录到记录本上，不允许，不允许记录到其他地方。记录到其他地方。 v注意保持天平内外的干净卫生。注意保持天平内外的干净卫生。二、滴定分析基本操作二、滴定分析基本操作1 1、滴定操作、滴定操作2 2、移液操作、移液操作3 3、定容操作、定

24、容操作1 1、滴定操作、滴定操作滴定管的使用滴定管的使用v1 1、用前检查：酸式滴定管，塞子涂凡士林油，、用前检查：酸式滴定管，塞子涂凡士林油，检漏检漏( (等等2min)2min)；聚四氟乙烯活塞不需涂油；聚四氟乙烯活塞不需涂油v2 2、洗涤：自来水洗净后，蒸馏水洗、洗涤：自来水洗净后，蒸馏水洗2 23 3次；次；v3 3、润洗：用少量滴定液润洗、润洗：用少量滴定液润洗2 23 3次次( (约约10mL)10mL)；v3 3、装液：装液到、装液：装液到0 0刻度以上，赶气泡，使液面刻度以上，赶气泡，使液面位于位于0.000.00刻度以下；刻度以下；v4 4、滴定：连续滴加，间隙式滴加，溶液悬

25、而不、滴定：连续滴加，间隙式滴加，溶液悬而不落，半滴加入；落，半滴加入；v5 5、读数：精确到、读数：精确到0.01mL(0.01mL(等等1 12min)2min)。 注意事项注意事项v1 1、检查旋塞转动是否灵活，是否漏水。、检查旋塞转动是否灵活，是否漏水。v2 2、应先、应先擦干擦干旋塞和旋塞槽内的水，再按正确的旋塞和旋塞槽内的水，再按正确的方法涂上少许凡士林油。方法涂上少许凡士林油。v3 3、将标准溶液加入滴定管之前，应将其、将标准溶液加入滴定管之前，应将其摇匀摇匀，直接加入滴定管中，直接加入滴定管中，不得借用任何其它器皿不得借用任何其它器皿，以，以免标准溶液浓度改变或造成污染。免标准

26、溶液浓度改变或造成污染。v4 4、蓝带滴定管及有色溶液的读数方法。、蓝带滴定管及有色溶液的读数方法。v5 5、滴定接近终点时，注意溶液颜色变化，应逐、滴定接近终点时，注意溶液颜色变化，应逐滴加入，最后半滴加入，以防过量。滴加入，最后半滴加入，以防过量。碱式滴定管碱式滴定管酸式滴定管酸式滴定管滴定操作姿势及读数滴定操作姿势及读数演示演示（1 1）洗涤：移液管和吸量管在使用前要洗至内壁）洗涤：移液管和吸量管在使用前要洗至内壁不挂水珠。不挂水珠。（2 2）润洗：吸取试液前，要用滤纸拭去管外水，）润洗：吸取试液前，要用滤纸拭去管外水，并用少量试液润洗并用少量试液润洗2 23 3次。次。2、移液操作、移

27、液操作v（3 3）溶液的移取：）溶液的移取：右手大拇指和中指拿住管颈标右手大拇指和中指拿住管颈标线上方，将线上方，将管下部插入溶液中管下部插入溶液中适当位置适当位置，左手拿洗左手拿洗耳球把溶液吸入，待液面上升到比标线稍高时，迅耳球把溶液吸入，待液面上升到比标线稍高时，迅速用右手稍微润湿的食指压紧管口，大拇指和中指速用右手稍微润湿的食指压紧管口，大拇指和中指垂直拿住移液管，垂直拿住移液管，管尖管尖离开液面离开液面，但，但仍靠在盛溶液仍靠在盛溶液器皿的内壁上器皿的内壁上。稍微放松食指使液面缓缓下降，至稍微放松食指使液面缓缓下降，至溶液溶液弯月面与标线相切弯月面与标线相切时，立即用食指压紧管口。时，

28、立即用食指压紧管口。将移液管移入准备好的锥形瓶中。将移液管移入准备好的锥形瓶中。移液管应垂直移液管应垂直，锥形瓶稍倾斜锥形瓶稍倾斜，管尖靠在瓶内壁管尖靠在瓶内壁上，松开食指让溶上，松开食指让溶液自然地沿器壁流出。待溶液流毕，液自然地沿器壁流出。待溶液流毕，等等15s15s后，取后，取出移液管。残留在管尖的溶液出移液管。残留在管尖的溶液切勿吹出切勿吹出，因校准移因校准移液管时已将此考虑在内。液管时已将此考虑在内。演示演示3、定容操作、定容操作（1 1）检漏：容量瓶使用前应检查是否漏水。）检漏：容量瓶使用前应检查是否漏水。（2 2）洗涤：容量瓶使用前应按容量器皿的洗）洗涤：容量瓶使用前应按容量器皿

29、的洗涤要求洗涤干净。涤要求洗涤干净。 （3 3）用容量瓶配制溶液：当用）用容量瓶配制溶液：当用固体固体配制一定体积的配制一定体积的准确浓度的溶液时，通常将准确浓度的溶液时，通常将准确称量准确称量的固体放入小烧的固体放入小烧杯中，先用少量纯水杯中，先用少量纯水溶解溶解，然后，然后定量转移定量转移到容量瓶内到容量瓶内（两靠一提，洗（两靠一提，洗3-43-4次）。用纯水稀释，并注意将瓶次）。用纯水稀释，并注意将瓶颈附着的溶液洗下。当水加至容积的颈附着的溶液洗下。当水加至容积的1/2-2/31/2-2/3时，水时，水平摇荡容量瓶使溶液平摇荡容量瓶使溶液初步混匀初步混匀，注意此时，注意此时切勿倒立切勿倒

30、立容容量瓶。继续加水至量瓶。继续加水至接近标线，等接近标线，等1-2min1-2min，待瓶颈上附，待瓶颈上附着的液体流下后，用着的液体流下后，用滴管滴管仔细加纯水至弯月面下沿与仔细加纯水至弯月面下沿与环形标线环形标线相切相切。用一只手的食指压住瓶塞，大姆指和。用一只手的食指压住瓶塞，大姆指和中指抓住瓶颈；另一只手的大、中、食三个指头顶住中指抓住瓶颈；另一只手的大、中、食三个指头顶住瓶底边缘，瓶底边缘，倒转倒转容量瓶，容量瓶，激烈摇动激烈摇动几次。将容量瓶复几次。将容量瓶复位，使瓶内气泡上升到顶部，再倒转过来，位，使瓶内气泡上升到顶部，再倒转过来，再摇动几再摇动几次次，如此重复十次以上，使溶液

31、，如此重复十次以上，使溶液充分混匀充分混匀。 （4 4）用容量瓶稀释溶液：当用浓溶液配制稀溶液时，）用容量瓶稀释溶液：当用浓溶液配制稀溶液时，则用移液管或吸量管移取准确体积的浓溶液放入容则用移液管或吸量管移取准确体积的浓溶液放入容量瓶中，按上述方法稀释至标线，摇匀。量瓶中，按上述方法稀释至标线，摇匀。 注意事项：注意事项：v容量瓶容量瓶不可在烘箱中烘烤不可在烘箱中烘烤，也不能用任何加热的办，也不能用任何加热的办法来加速瓶中物料的溶解。法来加速瓶中物料的溶解。v热溶液应等热溶液应等冷却到室温冷却到室温后再稀释至标线。后再稀释至标线。v长期使用的溶液不要放置于容量瓶内，而应转移到长期使用的溶液不要

32、放置于容量瓶内，而应转移到洁净干燥或经该溶液洁净干燥或经该溶液润洗润洗过的过的试剂瓶试剂瓶中保存。中保存。定容操作演示定容操作演示演示演示移液管和容量瓶的相对校准移液管和容量瓶的相对校准v由于移液管和容量瓶经常配合使用，因此，它们由于移液管和容量瓶经常配合使用，因此，它们的容积之间的相对校准比分别绝对校准更为重要。的容积之间的相对校准比分别绝对校准更为重要。例如，例如，25mL25mL移液管的容积是否恰好等于容积为移液管的容积是否恰好等于容积为250mL250mL容量瓶的十分之一？容量瓶的十分之一？v校准方法：用校准方法：用25mL25mL移液管移取水至干净且干燥的移液管移取水至干净且干燥的2

33、50mL250mL容量瓶中，第十次后，观察瓶颈处水的弯月容量瓶中，第十次后，观察瓶颈处水的弯月面最低点是否刚好与标线相切。若不相切，则应面最低点是否刚好与标线相切。若不相切，则应在瓶颈另作一记号为标线，以后实验中，此移液在瓶颈另作一记号为标线，以后实验中，此移液管和容量瓶配合使用时，应以新记号作为标线。管和容量瓶配合使用时，应以新记号作为标线。三、水质氯化物的测定（硝酸银滴定法）三、水质氯化物的测定（硝酸银滴定法） 实验原理实验原理 可溶性氯化物中氯含量的测定常采用可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法莫尔法。此法是在。此法是在中性或弱碱性中性或弱碱性溶液中，溶液中，以以K2CrO4为指示剂为

34、指示剂，用，用AgNO3标准溶液标准溶液进进行滴定。行滴定。由于由于AgCl的溶解度比的溶解度比Ag2CrO4的的小小，因此溶液中首先析出，因此溶液中首先析出 AgCl沉淀，当沉淀，当AgCl定量析出后，过量定量析出后，过量1滴滴AgNO3溶液即溶液即与与CrO42- 生成砖红色生成砖红色Ag2CrO4沉淀，表示沉淀，表示达到终点。达到终点。实验原理实验原理v主要反应式如下：主要反应式如下： vAg+Cl-AgCl(白色）白色） Ksp1.810-10vAg+CrO42-Ag2CrO4 （砖红色）（砖红色）Ksp2.010-12 v滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行滴定必须在中性或在弱碱性溶液

35、中进行,最适最适宜宜pH范围为范围为6.510.5。v指示剂的用量对滴定有影响，一般以终点时指示剂的用量对滴定有影响，一般以终点时浓度浓度5.010-3 mol/L为宜。为宜。v硝酸银滴定法（硝酸银滴定法（A）；）；v离子色谱法（离子色谱法（B）；）；v离子选择电极，流动注射法（离子选择电极，流动注射法（B）；）；v电位滴定法（电位滴定法（B）。）。氯化物的测定方法氯化物的测定方法试试 剂剂v1、氯化钠标准溶液（、氯化钠标准溶液（NaCl0.0141mol/L）：将）：将基准试剂氯化钠置于坩锅内，在基准试剂氯化钠置于坩锅内，在500600加热加热4050min，冷却后称取，冷却后称取8.240

36、0g溶于纯水中，置溶于纯水中，置1000ml容量瓶中，用纯水稀释至标线。吸取容量瓶中，用纯水稀释至标线。吸取10.00ml，用纯水定容至，用纯水定容至100.0ml。v2、硝酸银标准溶液硝酸银标准溶液（AgNO30.0141mol/L）：）：称取称取2.395g硝酸银，溶于纯水硝酸银，溶于纯水(不含不含Cl-1）并稀释）并稀释至至1000ml，贮存于棕色瓶中。，贮存于棕色瓶中。试试 剂剂v3、铬酸钾指示液：称取、铬酸钾指示液：称取5.0g铬酸钾溶于少铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至量水中，滴加上述硝酸银至有红色沉淀有红色沉淀生生成，摇匀。静置成，摇匀。静置12h，然后过滤并用纯水稀，然后过

37、滤并用纯水稀释至释至100ml。v4、酚酞指示液：称取、酚酞指示液：称取0.5g酚酞，溶于酚酞，溶于95乙醇中，加入乙醇中，加入50ml水，再滴加水，再滴加0.05mol/L氢氢氧化钠溶液使溶液氧化钠溶液使溶液呈微红色呈微红色。v5、硫酸溶液：、硫酸溶液：0.05 mol/L。v6、氢氧化钠溶液：、氢氧化钠溶液：0.05mol/L（0.2%）分析步骤分析步骤 、AgNO3溶液的标定溶液的标定 同时吸取三份同时吸取三份25.00mL氯化钠标准溶液置于锥形氯化钠标准溶液置于锥形瓶中，加纯水瓶中，加纯水25mL。另取一锥形瓶，取。另取一锥形瓶，取50.0mL纯纯水作为空白。各加入水作为空白。各加入1

38、.0mL铬酸钾指示液，在不断铬酸钾指示液，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现。出现。 c = 25.000.0141/（V3V1） 式中式中: c硝酸银标准溶液浓度（硝酸银标准溶液浓度（mol/L）；）； V1 纯水消耗硝酸银标准溶液体积（纯水消耗硝酸银标准溶液体积（mL）；）； V3 氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液体积氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液体积（mL）；）； 0.0141 氯化钠标准溶液的浓度（氯化钠标准溶液的浓度（mol/L）。）。分析步骤分析步骤2、取、取50.0ml水样（或一定体积稀至水样（或一定体积稀至50.

39、0mL）置于锥）置于锥形瓶中，另取一锥形瓶加入形瓶中，另取一锥形瓶加入50.0mL纯水作空白。纯水作空白。3、如水样的、如水样的pH值在值在6.510.5范围内，可直接测定。范围内，可直接测定。超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用0.05 mol/L硫酸溶液或硫酸溶液或0.2氢氧化钠溶液调节至氢氧化钠溶液调节至pH为为8.0左右左右(微红色微红色)。4、加入、加入1.0mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。同时作空白滴定砖红色沉淀刚刚出现即为终点。同时作空白滴定（先滴定空白先滴定空白，水样滴定终点

40、以空白作为依据，保，水样滴定终点以空白作为依据，保持和空白持和空白色调一致色调一致）。）。计计 算算 氯化物（氯化物（Cl，mg/L）= （V2-V1）c35.451000 / V 式中：式中： V1纯水消耗硝酸银标准溶液体积（纯水消耗硝酸银标准溶液体积（mL）；）； V2水样消耗硝酸银标准溶液体积（水样消耗硝酸银标准溶液体积（mL）；）； c硝酸银标准溶液浓度（硝酸银标准溶液浓度（mol/L）；）； V水样体积（水样体积（mL）；）； 35.45氯离子摩尔质量（氯离子摩尔质量（g/mol）。）。 注意事项注意事项v1、凡是能与、凡是能与Ag+生成难溶化合物或配合物的阴离生成难溶化合物或配合物

41、的阴离子都干扰测定。凡是能与子都干扰测定。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。易水解的阳离子也化合物的阳离子也干扰测定。易水解的阳离子也干扰测定。干扰测定。v2、适宜的、适宜的pH=6.5-10.5，若有铵盐存在，若有铵盐存在，pH=6.5-7.2。v3、本法适用的、本法适用的浓度范围为浓度范围为10500mg/L。高于此。高于此范围的样品，稀释后测定。低于范围的样品，稀释后测定。低于10mg/L的样品，的样品，滴定终点不易掌握，建议采用离子色谱法（滴定终点不易掌握，建议采用离子色谱法（B）。）。 注意事项注意事项v4、AgNO3需保存在棕色瓶中，勿使需保

42、存在棕色瓶中，勿使AgNO3与皮肤接触。与皮肤接触。v5、实验结束后，盛装、实验结束后，盛装AgNO3的滴定管先用的滴定管先用蒸馏水冲洗蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗。含银次，再用自来水冲洗。含银废液予以回收。废液予以回收。v6、指示剂的用量对滴定有影响，一般以终、指示剂的用量对滴定有影响，一般以终点时浓度点时浓度5.010-3 mol/L为宜。为宜。思考题思考题v1莫尔法测氯时，为什么溶液的莫尔法测氯时，为什么溶液的pH值须控制在值须控制在6.510.5？v答：酸度过高，答：酸度过高， Ag2CrO4不易形成，终点拖后，产生不易形成，终点拖后，产生正误差，酸度过低正误差，酸度过低Ag+生

43、成生成Ag2O沉淀，产生正误差。沉淀，产生正误差。v2以以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定结果有何影响？测定结果有何影响？v答：为使测定结果更准确，答：为使测定结果更准确，K2CrO4的浓度必须合适，的浓度必须合适，若太大将会引起终点提前，且本身的黄色会影响终点若太大将会引起终点提前，且本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。终点时的浓度约为确度。终点时的浓度约为510-3 mol/L为宜。为宜。思考题思考题v3能否用莫尔法以能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定标

44、准溶液直接滴定Ag+？为什么？为什么？v答：莫尔法不适用于以答：莫尔法不适用于以NaCl标准溶液直接滴定标准溶液直接滴定Ag+。因为在因为在Ag+试液中加入指示剂试液中加入指示剂K2CrO4后，就会立即后，就会立即析出析出Ag2CrO4沉淀。用沉淀。用NaCl标准溶液滴定时，标准溶液滴定时，Ag2CrO4再转化成的再转化成的AgCl的速度极慢，使终点推迟。的速度极慢，使终点推迟。v4配制好的配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？暗处，为什么？v答：答：AgNO3见光分解见光分解,故配制好的故配制好的AgNO3溶液要保溶液要保存于棕色瓶中存于棕色瓶中

45、,并置于暗处并置于暗处.Analytical chemistry66 有效数字有效数字有效数字的修约规则有效数字的修约规则有效数字的运算规则有效数字的运算规则分析结果的判断分析结果的判断四、有效数字及运算规则四、有效数字及运算规则 1. 1. 概念概念 有效数字指有效数字指实际能测量到的数字实际能测量到的数字，其位数包括，其位数包括所有的准确数字和最后的一位可疑数字所有的准确数字和最后的一位可疑数字。 实验结果实验结果/g有效数有效数字位数字位数天平的天平的精确度精确度0.51800 0.5180 0.50542十万分之一分析天平十万分之一分析天平万分之一分析天平万分之一分析天平台秤台秤（一）

46、有效数字（一）有效数字双重作用：双重作用： 数字中间和数字后边的数字中间和数字后边的“0”都是有效数字都是有效数字4位有效数字：位有效数字： 5.108， 1.510 数字前边的数字前边的“0”都不是有效数字都不是有效数字3位有效数字：位有效数字： 0.0518 ，5.18 10-2（1 1） 数据中的零数据中的零2. 2. 有效数字位数的确定有效数字位数的确定注意：注意：对于较大和较小的数据，常用对于较大和较小的数据，常用10的方次表示的方次表示例：例：1000mL，若有若有3位有效数字，可写成位有效数字，可写成1.00 103mL（2）改变单位，不改变有效数字的位数）改变单位，不改变有效数

47、字的位数例：例： 24.01mL和和24.0110-3 L的有效数字都是四位。的有效数字都是四位。（3）结果首位为）结果首位为8和和9时，有效数字可以多计一位时，有效数字可以多计一位 例：例：90.0% ，可视为四位有效数字，可视为四位有效数字 （4）pH、pK或或lgC等对数值，其有效数字的位数取等对数值，其有效数字的位数取决于小数部分（尾数）数字的位数，整数部分只代表决于小数部分（尾数）数字的位数，整数部分只代表该数的方次该数的方次 例：例：pH = 11.20 H+= 6.310-12 mol/L 两位有效数字两位有效数字（5） 分数或比例系数分数或比例系数(非测量数字非测量数字)等不记

48、位数等不记位数，根据根据需用选用需用选用（二）数字的修约规则（二）数字的修约规则 四舍六入五留双四舍六入五留双4 4 要舍，要舍，6 6 要入要入5 5 后有数进一位后有数进一位5 5 后无数看单双后无数看单双单数在前进一位单数在前进一位偶数在前全舍光偶数在前全舍光数字修约要记牢数字修约要记牢分次修约不应该分次修约不应该例：将下列测量值修约例：将下列测量值修约为为3 3位数位数修约前修约前 修约后修约后4.135 4.135 4.1254.1254.1054.1054.12514.12514.13494.13494.144.124.104.134.13 （三）运算规则（三）运算规则1.1.加减

49、法：以小数点后位数最少的数为准。加减法：以小数点后位数最少的数为准。 （即以绝对误差最大的数为准）（即以绝对误差最大的数为准） 0.01 25.64 +) 1.06 26.71例：例： 0 . 0121+ 25 . 64 + 1 . 05782 = ?2. 2. 乘除法：以有效数字位数最少的数为准。乘除法：以有效数字位数最少的数为准。 （即以相对误差最大的数为准）（即以相对误差最大的数为准）例：例： 0.0121 25.64 1.057823= 0.0121 25.6 1.06= 0.328安全数字法：安全数字法： 运算过程中，为减少舍入误差，可多保留一运算过程中，为减少舍入误差，可多保留一位有效数字（不修约），算出结果后，再修约至位有效数字（不修约），算出结果后，再修约至应有的有效数字位数。应有的有效数字位数。( (四四) )分析结果的判断分析结果的判断 可疑值：可疑值：在消除了系统误差后，所测得的数据在消除了系统误差后，所测得的数据出现显著的特大值或特小值，这样的数据是值出现显著的特大值或特小值，这样的数据是值得怀疑的。得怀疑的。 对可疑值应做如下判断：对可疑值应做如下判断： 在分析实验中，已然知道某测