乙酰水杨酸的重结晶

1、实验项目实验项目 乙酰水杨酸重结晶乙酰水杨酸重结晶2学时学时一一、实验目的、实验目的1. .了解重结晶提纯固体有了解重结晶提纯固体有机化合物的原理。机化合物的原理。2. .掌握重结晶的基本操作掌握重结晶的基本操作和固体有机物提纯方法。和固体有机物提纯方法。二、实验原理实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。选择一个合适的溶随温度的升高而增大。选择一个合适的溶剂，将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂，将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中，形成热饱和溶液，趁热过滤除去不剂中，形成热饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质溶性杂质; ;降低滤液温度，固体有

2、机物溶解降低滤液温度，固体有机物溶解度降低析出结晶，抽滤除去可溶性杂质度降低析出结晶，抽滤除去可溶性杂质（留在母液中），产品纯度相对提高。（留在母液中），产品纯度相对提高。 一般重结晶只能纯化杂质在5% 以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。1. 与被提纯物质不发生化学反应与被提纯物质不发生化学反应2.被提纯物质的溶解度，随温度升高迅被提纯物质的溶解度，随温度升高迅速增大，随温度降低迅速减小。速增大，随温度降低迅速减小。3.对杂质的溶解度非常大或非常小，切对杂质的溶解度非常大或非常小，切不随温度变化而变

3、化。不随温度变化而变化。4.沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去。除去。5.能给出好的结晶。能给出好的结晶。6.毒性小，价格便宜，易得。毒性小，价格便宜，易得。（一）重结晶选择溶剂的条件（一）重结晶选择溶剂的条件（二）溶剂的分类1.单一溶剂 2.混合溶剂： 找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。混合溶剂两者必须能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合溶剂能得到较理想的结果。使用混合溶剂时，应先将样品加热溶于易溶的溶剂中，趁热过滤除去不溶性杂质后，再趁热滴入难溶溶剂

4、至溶液混浊，放置冷却，使结晶析出。三、重结晶的基本操作选择适当的溶剂选择适当的溶剂溶解粗产品溶解粗产品趁热过滤趁热过滤除去不溶杂质（必要时加活性碳脱色）除去不溶杂质（必要时加活性碳脱色）冷却结晶冷却结晶减压抽滤减压抽滤除去可溶性杂质除去可溶性杂质干燥干燥即得纯化产品即得纯化产品四、实验仪器与试剂四、实验仪器与试剂 仪器：烧杯、量筒、水浴箱、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、天平、剪刀、滤纸等 试剂：乙酰水杨酸粗品，蒸馏水乙醇（95%），三氯化铁溶液五、实验内容五、实验内容取取2g乙酰水杨酸粗品、乙酰水杨酸粗品、10ml95%乙醇乙醇干燥烧杯干燥烧杯70水浴加热水浴加热 粗品完全溶解粗品完全溶解（若未完

5、全溶解，用滴管补加适量（若未完全溶解，用滴管补加适量95乙醇）乙醇）趁热加约趁热加约30ml水水边加边搅拌边加边搅拌直至混浊直至混浊结晶结晶抽滤抽滤精品精品称重称重冰浴冷却冰浴冷却2030min粗品、精品粗品、精品取两支试管取两支试管分别加少许分别加少许各加两滴各加两滴三氯化铁三氯化铁观察现象并记观察现象并记录录分别滴加分别滴加95乙醇乙醇振荡溶解振荡溶解加入加入六、注意事项六、注意事项 1. 1.加乙醇量要适当，使固体加乙醇量要适当，使固体刚好溶解。刚好溶解。 2.2.加蒸馏水不能过量，使溶加蒸馏水不能过量，使溶液刚好混浊。液刚好混浊。 3. 3.结晶时间不宜过短，否则结结晶时间不宜过短，否