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1、会计学1液相色谱溶剂效应液相色谱溶剂效应样品溶剂：纯甲醇样品溶剂：甲醇：磷酸盐缓冲液=45:55峰展宽峰展宽格列吡嗪含量均匀度分析方法色谱柱：Waters Nova-Pak C-18，150*3.9mm,4um进样量：20uL波长：225nm流速：1.0mL/min流动相：甲醇：PH6.0磷酸盐缓冲液=45:55第1页/共8页中国药典2010版瑞格列奈左旋异构体液相方法色谱柱：Chiral AGPTM手性柱，100*4.0mm,5um进样量：20uL波长：240nm流动相A：pH7.0磷酸盐缓冲液流动相B：乙腈梯度洗脱：样品溶剂：纯甲醇样品溶剂：甲醇：磷酸盐缓冲液=60:40第2页/共8页什么

2、是溶剂效应？什么是溶剂效应？p样品溶液的溶剂强度强于流动相溶剂强度时，可能会造成的峰展宽、峰分叉现象。溶剂效应的现象溶剂效应的现象p色谱图上较早洗脱的峰前沿或开叉，与此同时较晚洗脱的峰则较为正常。溶剂效应可能发生溶剂效应的情况可能发生溶剂效应的情况p保留弱，出峰时间早p进样量大p溶解性差异，例如中国药典2000年版二部盐酸环丙沙星片含量测定时，用水作稀释剂时，色谱峰面积不稳定，峰面积重新性较差。 中国药典2000年版二部改为用流动相为稀释剂后，峰面积重新性良好。p电离状态差异，例如样品的稀释剂是pH6.8溶出介质，流动相中缓冲液是pH3.0的磷酸盐，这就可能发生保留时间不稳定及色谱峰变形的现象

3、。第3页/共8页溶剂强度顺序溶剂强度顺序p反向色谱中，溶剂强度洗脱顺序为：二氯甲烷丙醇 四氢呋喃 乙醇 乙腈 甲醇 水（最弱）。洗脱能力差异导致的色谱行为差异洗脱能力差异导致的色谱行为差异溶剂强度对色谱行为的影响p样品溶剂强于流动相时，样品溶剂可看成流动相的一部分，溶解于强溶剂的洗脱带，一部分样品会被强溶剂迅速洗脱出色谱柱，另一部分在洗脱过程中溶于流动相，被流动相洗脱出，这样会造成色谱峰的展宽或分叉。第4页/共8页进样体积对色谱行为的影响p当样品溶剂不同于流动相时，进样体积对色谱行为影响较为显著。第5页/共8页p当样品用流动相溶解时，进样体积对色谱行为影响较小。第6页/共8页消除溶剂效应的方法p尽量用与流动相比例相同或相近的溶剂溶解样品。p对于梯度洗脱，采用初始的流

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